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文档简介
2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳1GB475-2008<商品煤样人工采取方法>序言一、标准的修订过程我国现行国家标准GB475《商品煤样采取方法》和GB474《煤样的制备方法》于1964年制定以来,虽于1975年、1983年和1996年先后进行了三次修订,但在技术上仍停留在ISO1988-1975《Hardcoal—sampling》水平上,并且一直以人工采样为主,而某些关键技术,如火车和汽车载煤子样点的布置等还与之不一致。2001年,国际标准化组织制定了国际标准ISO13909.2001《Hardcoalandcoke.Mechanicalsampling》。它代替并取消了ISO1988中机械采样部分。从1998年起,国际标准化组织即开始制定新的人工采样标准,并于2006年发布了ISO18283—2006《Hardcoalandcoke-Manualsampling>,它代替并取消了ISO1988中人工采样部分。
2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳2GB475-2008<商品煤样人工采取方法>为适应我国煤炭生产、加工利用和贸易发展的需要,我国于2004年制定了国家标准GB/T19494—2004《煤炭机械化采样》。它代替了GB474和GB475中有关煤炭机械采样和制样部分,并在技术上达到ISO13909—2001水平。于是制定一个在技术上达到ISO18283—2006水平的煤炭人工采样标准,以代替GB474和GB475提到日程上来。2003年,根据国家标准化管理委员会的标准整合意见,将GB474和GB475合为一个标准《煤炭人工采样》并列入国家标准化计划,由煤炭科学研究总院煤炭实验室(即国家煤炭质量监督检验中心)负责起草。2006年5月该室提出了国家标准《煤炭人工采样》征求意见稿:GB/T475.1《煤炭人工采样第1部分:采样方法》和GB/T475.2《煤炭人工采样第2部分:煤样的制备》。2006年7月至10月,全国煤炭标准化技术委员会将征求意见稿发给全国煤炭、电力、冶金、建材、交通运输、技术监督、大专院校和科研机构有关单位的46位委员和专家,征求意见和投票。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳3GB475-2008<商品煤样人工采取方法>GB/T475.1共27人返回意见,其中赞成23票,反对4票,赞成比例85%;GB/T475.2共29人返回意见,其中赞成26票,反对3票,赞成比例90%。同时对征求意见稿提出了大量意见,主要有:a、标准程序、特别是计算太复杂,现场难执行;b、如自定采样方案,国家质量抽查时出现差异怎么办?C、建议规定一总精密度,同时保持GB475的3点直线和5点循环采样方法。起草单位在认真领会和分析委员和专家们的意见后,对两个征求意见稿的结构和内容进行了较大修改和补充,提出了标准送审稿。2006年12月20日至23日,全国煤炭标准化技术委员会煤炭检测分会在北京召开会议,对两个送审稿进行审查。来自全国煤炭、电力、冶金、建材、交通运输、技术监督、大专院校和科研机构的32名委员和专家出席了会议。大家对标准送审稿进行了认真和细致地推敲和热烈地讨论后,2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳4GB475-2008<商品煤样人工采取方法>一致认为;《商品煤人工采样》以ISO18283:2006(E)标准为基础,同时结合我国的实际情况进行了修改和补充,具有较高的理论性和可操作性,达到了国际水平。最后一致通过审查,并建议起草单位根据审查意见对标准送审稿进行修改后,形成报批稿,上报国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会审批。审查会主要意见如下:
a、将标准名称改为:
GB475.1商品煤采样第1部分:采样方法;
GB475.2商品煤采样第2部分:煤样的制备方法。
b、补充该两部分与GB475-1996和GB474-1996的主要差异。
c、对GB/T475.1做如下修改:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳5GB475-2008<商品煤样人工采取方法>——“5.1采样方案选择”中删去“b)对进出口煤采样时”;——“表2基本采样单元子样数”中的火车子样数由“每车3,每车3,每车1,每车3”改为“60,60,20,60”;——“表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数”中,原煤、筛选煤灰分大于20%时,煤流采样的子样数由“10”改为“18”;——“表4一般分析试验总样、全水分总样/缩分后总样最小质量”中加“注:标称最大粒度50mm的精煤,一般分析试验和共用煤样总样最小质量为60kg”;——“6.2.1概述”中,将“应采取全深度试样或不同深度的试样”改为“应采取全深度试样或不同深度(上、中、下或上、下)的试样”;并将有关火车、汽车和驳船顶部煤采样的规定改为“在火车、汽车和驳船顶部煤采样的情况下,在装车(船)后应立即采样;在经过运输后采样时,应挖坑至0.4m~0.5m采样”。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳6GB475-2008<商品煤样人工采取方法>d、对GB/T475.2做如下修改:——“4.1.2”将“a)采用新的制样程序、新的缩分机和制样系统时”改为“a)首次采用或改变制样程序时,b)新的缩分机和制样系统投入使用时”;——“图10一般分析试验煤样制备程序示例”中,应对制样前后的煤样名称加以明显的区分,以免混乱。此外,部分委员和专家认为,GB474和GB475自1964年制定以来已有40余年历史,在国内外都有影响深远,不宜合并和更改其名。此外,2006年后由于国家标准化管理委员会领导更换,方针改变,不再强调标准整合。起草小组按照标准审查会对标准内容进行修改和补充,同时按照国家标准化管理委员会的意见将GB475.1商品煤采样第1部分:采样方法和GB475.2商品煤采样第2部分:煤样的制备方法恢复2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳7GB475-2008<商品煤样人工采取方法>原来编号并修改了名称,提出了GB475《商品煤人工采样方法》和GB474《煤样的制备方法》报批稿,通过全国煤炭标准化技术委员会上报国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会,经该两主管部门审查,决定两标准为强制性标准。两标准于2008年12月8日由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布,2009年5月1日起实施。二、标准的制定原则根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针,GB475-2008GB474-2008为修改采用ISO18283:2006(E)《Hardcoalandcoke—Manualsampling》。该标准以ISO18283:2006(E)为基础,同时结合我国实际、部分参照GB475—1996和GB474—1996,力求达到以下要求:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳8GB475-2008<商品煤样人工采取方法>a、标准在技术上达到:ISO18283—2006水平;b、标准适合我国国情,并在技术上不与现行国家标准GB/T18666.2002《商品煤质量抽查和验收方法》及GB/T19494—2004《煤炭机械化采样》矛盾;c、经过适当培训后,标准可在全国推广执行。三、GB475—2008与ISO18283—2006相比的主要变动和补充:①调整了ISO18283的结构,将其分为两部分:
a、将ISO18283第7章“试样的处理和储存”(handingandstorageofsamples)和第8章“试样的制备”(Samplepreparation)补充必要的内容后合并为GB474—2008《煤样的制备方法》;
b、将第7章和第8章以外的内容合并为GB475—2008《商品煤样人工采取方法》。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳9GB475-2008<商品煤样人工采取方法>②增加了部分ISO18283中没有的内容,如:a、GB475—2008中增加了基本采样方案(包括不同品种煤采样总精密度表和不同采样地点的基本采样单元子样数等)和与我国煤炭产品常见粒度相对应的煤样最小质量;b、GB474—2008中增加了堆锥四分法和九点取洋法等。③对ISO18283不太合适的规定、不太确切和难以理解的描述做了修改,不太详细的内容做了补充。④按照中国人的思维逻辑对ISO18283的结构层次和叙述顺序做了调整。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳10GB475-2008<商品煤样人工采取方法>第一章GB475-2008《商品煤样人工采取方法》一、概述
(一)标准的结构GB475—2008由11章和5个附录构成,其中第4、5、6章和9.1条为强制性的。
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
4采样的一般原则和采样精密度
4.1采样的一般原则
4.2采样精密度
5采样方案2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳11GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.1采样方案选择5.2基本采样方案5.3专用采样方案6采样方法——初级子样采取方法6.1移动煤流采样方法6.2静止煤采样方法7间断采样8各种煤样的采取9人工采样工具9.1人工采样工具基本要求9.2示例10煤样的包装和标识11采样报告2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳12GB475-2008<商品煤样人工采取方法>附录A(资料性附录)本标准与IS018283:2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与ISOl8283:2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录)采样精密度核验和偏倚试验附录D(资料性附录)子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例附录E(资料性附录)粒度大于150mm或其它粒度大块物料的处理方法(二)标准的制定原则GB475—1996《商品煤样采取方法》与ISO18283:2006《硬煤和焦炭——人工采样》相比,最基本的差异是:
a、ISO18283根据具体的采样对象制定特定的采样方案,包括采样精密度、采样单元数和子样数等;GB475—1996则按照煤种和灰分规定了固定的采样方案;2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳13GB475-2008<商品煤样人工采取方法>b、ISO18283规定的静止煤采样为全煤柱深度采样(全煤柱子样),GB475—1996为表面采样;c、ISO18283的火车和汽车载煤采样采用多点(15或18点)遍布的子样采取方法,GB475—1996则采用对角线3点或5点循环方式,后者与采样基本原则不太相符。d、采样精密度核验方法不同,ISO18283采用双份和多份采样方法,以期望精密度与估算精密度置信范围进行比较来判定;GB475-1996采用多份采样法但根据极差判定。e、ISO18283要求进行偏倚试验;GB475-l996没要求。鉴于我国的实际情况:煤种多而复杂,中小型企业多且煤炭品质不稳定,采样技术水平(包括采样人员和设备)不高,以及国家要求对煤炭品质进行监督等,同时根据专家和广大煤炭采样工作者的意见,决定按以下原则制定标准:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳14GB475-2008<商品煤样人工采取方法>a、在ISO18283框架下,保留GB475—1996中与其不矛盾的内容,放弃与其矛盾或与采样基本原则不大相符大内容。前者如GB475—1996规定的采样精密度和基本采样单元子样数;后者如它规定的3点和5点对角线子样布置方式。b、将标准的核心——采样方案分为“基本采样方案”和“专用采样方案”,前者基本为GB475—1996规定的方案,后者为ISO18283规定的方法制定。(三)GB475—2008与ISO18283的关系GB475—2008对应于:ISO18283:2006(E)《硬煤和焦炭-人工采样》(Hardcoalandcoke-Manualsampling)中除第7和第8章以外的内容。它基本采用了ISO18283,虽做了必要的修改和补充,但其效果和ISO18283一致。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳15GB475-2008<商品煤样人工采取方法>GB475—2008与ISO18283:2006的主要差异:①GB475—2008增加了以下内容:
a、基本采样方案;
b、采样精密度核验方法和偏倚试验要求。②删去了以下内容:
a、部分不太适合的采样工具;b、不同煤的采样(Sampling0fdifferentcoals);③修改了结构,简化了文字。(四)GB475—2008与GB475—1996的主要差异(见下表)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳16表GB475—2008与GB475—1996的主要差异表标准号GB475—2008GB475—1996标准性质4、5、6、9.1强制强制对应的ISO标准ISO18283《硬煤和焦炭-人工采样》ISO1988《硬煤-采样》术语和定义共32条,按GB/T483-2007定义共12条,按GB/T3715-1996定义采样方案a、按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案;b、根据精密度和煤炭变异性自定方案按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案采样精密度a、按煤种和灰分划分的固定精密度;b、根据需要自定或协商精密度按煤种和灰分划分的固定精密度采样方式连续采样和间断采样连续采样采样单元a、以1000t或总发运最为一采样单元;b、根据最小PL、VI
和VPT计算以1000t或总发运量为一采样单元采样单元子样数a、依精密度、煤种、灰分和采样地点而定的固定子样数;b、根据最小PL,,VI和VPT计算依精密度、煤种、灰分和采样地点而定的固定子样数总样质量规定了不同粒度下的最小总样质量无规定子样质量按
=m总
/n.Md=0.06d粒度mm2550100>100质量kg12452023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳17续表标准号GB475—2008GB475—1996静止批煤采样全煤柱或深部采样,品质均匀下允许表面采样顶部、表面采佯子样采取方式移动煤流:系统采样和分层随机采样;静止批煤:系统采样、随机采样系统采样火车采样子样布置多点(15或18点)遍布对角线3点或5点循环轮船采样不直接采取可直接采取精密度核验双份或多份采样法,根据精密度置信范围判定多份采样法根据极差判定偏倚试验按GB/T19494.3进行不进行采样工具开口尺寸为煤炭标称粒度3倍以上开口尺寸为煤炭标称粒度2.5~3倍移动煤流采样流量<400~h下于落流处1次截取子样落流处或皮带上煤流中1次或2~3
次截取或铲取子样>150mm块煤处理采入试样,筛分后分别称量并单独化验,取加权平均值为最后结果;或根据历史数据得块煤质量分数和实测品质参数值进行加权平均不采入试样,根据历史测定的质量比和品质参数值与试样测定值加权平均2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳18GB475-2008<商品煤样人工采取方法>二、GB475—2008一般要素以下按GB475—2008条款编号和顺序讲述1范围
GB475—2008规定了煤炭人工采样的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、各采样程序的确定、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识、采样报告以及采样精密度核验和偏倚试验等。
GB475—2008适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件该标准唯一的引用标准唯一GB/T19494.3《煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验》为未注日期引用标准,应使用其最新版本。3术语和定义2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳19GB475-2008<商品煤样人工采取方法>该标准规定了31条术语和定义、全部引用自GB/T483—2007《煤炭分析试验方法一般规定》3.1煤样coalsample
为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
GB475—1996:无3.2商品煤样sampleofcommercialcoal
代表商品煤平均性质的煤样。
GB475—1996:同3.3专用试验煤样testsampleofcoal
为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。
GB475—1996:无3.4共用煤样commonsampleofcoal
为进行多个试验而采取的煤样。
GB475—1996:无3.5全水分煤样moisturesampleofcoal2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳20GB475-2008<商品煤样人工采取方法>为测定全水分而专门采取的煤样。
GB/T3715:无3.6一般煤样general—sampleofcoal
为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。
GB475—1996:无3.7一般分析试验煤样generalanalysistestsampleofcoal
破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
GB475—1996:无3.8粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoal
为进行粒度分析而专门采取的煤样。
GB475—1996:无3.9子样increment
采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份煤样。
GB475—1996:同2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳21GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.10分样sub—sample
由均匀分布于整个采样单元的若T初级子样组成的煤样。
GB475—1996:由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分的煤样。3.11总样grosssample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。GB475—1996:同3.12初级子样primaryincrement
在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。
GB475—1996:无3.13缩分后试样dividedsample
为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。
GB475—1996:无2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳22GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.14采样sampling
从大量煤中采取具有代表性的…部分煤的过程。
GB475—1996:无3.15连续采样continuoussampling
从每一个采样单元采取一个总样。
GB475—1996:无3.16间断采样intermittentsampling
仅从某几个采样单元采取煤样。
GB475—1996:无3.17批Iot
需要进行整体性质测定的一个独立煤量。
GB475—1996:同2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳23GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.18采样单元samplingunit
从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。注:相当于ISO18283中的sub—lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)GB475—1996:同,但无注。3.19标称最大粒度nominaltopsize
与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5%的筛子相应的筛孔尺寸。
GB475—1996:同3.20精密度precision
在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。注1:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳24GB475-2008<商品煤样人工采取方法>注2:煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95%概率下)的极限值。
GB475—1996:单次采样测定值与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95%概率下)的极限值。在整个采样、制样和化验中,对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值,但真值是不可能准确得到的,即测定结果与真值的接进程度——准确度是得不到的,而只能对同一煤的一系列测定结果间的彼此符合程度——精密度作出估算。如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差,精密度就是准确度。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳25GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.21系统采样systematicsampling
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。GB474—1996:同3.22随机采样randomsampling
采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。
GB475—1996:同3.23时间基采样time-basissampling
从煤流中采取子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定。子样的质量与煤流流量成正比。
GB475—1996:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳26GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.24质量基采样mass-basissampling从煤流和静止煤中采样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定。GB475—1996:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。3.25分层随机采样stratifiedrandomsampIing在质量采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。GB475—1996:无3.26误差error观测值和可接受的参比值间的差值。注:在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。GB475—1996:无2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳27GB475-2008<商品煤样人工采取方法>3.27方差variance
分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。
GB475—1996:无3.28标准差standarddeviation
方差的平方根。
GB475—1996:无3.29变异系数coefficientofvariation
标准差对算术平均值绝对值的百分比。
2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳28GB475-2008<商品煤样人工采取方法>GB475—1996:无3.30随机误差randomerror
统计上独立于先前误差的误差。注:即一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于。
GB475-1996:无3.31偏倚bias
系统误差:它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。
GB475—1996:无
GB/T3715:系统误差bias观测值比真值系统偏高或系统偏低的误差。3.32实质性偏倚relevantbias
具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。
GB475—1996:无2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳29GB475-2008<商品煤样人工采取方法>4采样的一般原则和采样精密度本章为强制性的。4.1采样的一般原则本条讲述了采样的目的、过程、基本要求和制定采样方案应考虑的因素。目的:得到一个其试验结果能代表整批被采样煤品质的试验煤样。过程:首先从分布于整个被采样煤的许多点收集相当数量的初级子样,并将它们或直接合并或缩分后合并成一总样,然后总样经过一系列制样程序(破碎、缩分和空气干燥等)制成数量和类型符合要求的试验煤样。基本要求:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中。采样考虑因素:为保证采样精密度符合要求,制定采样方案时应考虑以下因素:a、煤炭品质变异性(初级子样方差和采样单元方差);b、从该批煤中采取的总样数目;c、每个总样的子样数目;2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳30GB475-2008<商品煤样人工采取方法>d、与煤炭标称最大粒度相应的总样和子样质量。4.2采样精密度(1)精密度的概念与其它任何一种分析方法一样,煤炭采样、制样和化验方法也总是存在误差,因此任何一个煤炭品质参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于“真值”不可能准确得到,故一个单个试验结果对“真值”的绝对偏离是不可能测定的,而只能对该结果的精密度作出估算。所谓煤炭采样、制样和化验精密度(以后简称采样精密度)即对同一煤进行一系列采样、制样和化验所得结果间的彼此符合程度,而这一系列分析结果的平均值对一可接受的参比值的偏离程度就是偏倚。所谓参比值就是用一种本质上无偏倚的方法得到的测定值,如以后我们将碰到的用停皮带采样方法采取的参比试样的测定值。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳31GB475-2008<商品煤样人工采取方法>(2)影响精密度的因素精密度是采样方法和被采样煤的变异性的一个特征。影响煤炭采样精密度的因素是煤炭变异性(用初级子样方差和采样单元方差表示)、制样和化验方差、采样单元数、子样数和试样质量在试样量达到要求下,可用以下公式估算:①一批煤作为一个采样单元采样如对同一采样单元采取大量重复试样并进行制备和化验,则单次观测值的精密度可用公式(1)和(2)表示:
………(1)式中:s为总体标准差样品估算值;
为重复样品总方差。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳32GB475-2008<商品煤样人工采取方法>对一个总样,可用下式表示:
将该式代入公式(1)即得:
………(2)式中:为初级子样方差;为制样和化验方差;n
为总样中的子样数。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳33GB475-2008<商品煤样人工采取方法>②多单元连续采样若将一批煤分成对多个采样单元并从每个单元采取一个总样(连续采样),则其总方差用公式(3)表示:
…………(3)将公式(3)代入公式(1)即得公式(4)和(5)
……………(4)
………………(5)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳34GB475-2008<商品煤样人工采取方法>式中:m为采样单元数;
PI为m个采样单元平均值(在95%概率下)的精密度;
PSL为1个采样单元测定值(在95%概率下)的精密度。③间断采样若将一批煤分成多个采样单元,但只从其中部分单元采取总样(即间断采样)时,虽然各个单元采样方差相同,但个单元平均值间可能会有差异,这个差异会带来额外的方差,因此应在精密度计算式中加入采样单元方差Vm,此时VSPT和PL用公式(6)和(7)表示:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳35GB475-2008<商品煤样人工采取方法>…………(6)
…………(7)式中:m为一批煤划分的采样单元数;u为该批煤中进行采样的采样单元数目;为采样单元方差。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳36GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5采样方案本章为强制性的。5.1采样方案选择
ISO18283要求根据具体情况,包括被采样煤品质变异性、期望精密度和测定参数制定采样方案,即不同品种、不同产地,甚至不同生产时间的煤应有不同的采样方案。它的优点是针对性强,在95%概率下不会出现采样精密度达不到期望值的情况。此外,由于不同国家的煤炭品质千变万化,也不可能提出一个国际统一的采样方案。ISO18283方法在煤炭品种较少、品质稳定情况下比较适合。但我国煤炭品种多而复杂,中小型企业多且品质不稳定,采样技术水平(包括设备和人员)不高,很难实现自定采样方案,此外,国家需对煤炭品质进行监督检验,此时必须使用统一的方案。因此,GB475—2008规定了两种采样方案。基本采样方案和专用采样方案。例行采样原则上按基本采样方案进行,在下列情况下应另行设计专用采样方案。专用采样方案在实施之前应取得有关方同意。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳37GB475-2008<商品煤样人工采取方法>a、采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时(一般情况下基本方案规定的灰分精密度对于水分也可达到);b、要求灰分精密度小于表1所列值时;c、经有关方同意需另行设计采样方案时。无论基本采样方案或专用采样方案,都应按附录C规定进行精密度核验和偏倚试验,确认符合要求后方能使用。进行精密度核验和偏倚试验是本章强制性的核心。它意味着即便是基本采样方案也要先进行检验,精密度达到要求且无实质性偏移后方可使用;否则应进行方案调整。基本采样方案不进行检验和检验达不到要求后不进行方案调整都违反标准。5.2基本采样方案基本采样方案基本上保留了GB475—1996的采样方案。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳38GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.1采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采样、制样和化验总精密度(灰分,)规定如表1。它保留了GB475—1996的规定。表1采样精密度(Ad)原煤、筛选煤精煤其他洗煤(包括中煤)Ad≤20%Ad>20%
(绝对值)±2%(绝对值)±1%(绝对值)±1.5%(绝对值)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳39GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.2采样单元5.2.2.1商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。
GB475—1996规定:
a、精煤和特种工业用煤,按品种、分用户以(1000±100)t为一采样单元,其他煤按品种、不分用户以(1000±100)t为一采样单元;
b、进出口煤按品种、分国别以交货量或一天的实际运量为一采样单元。新标准规定的基本采样单元仅与品种和煤量有关,而与用户无关但它并不意味着供给不同用户的、总量为1000t的同一品种煤,可以只采取1个总样,而且该总样的测定结果适用于各用户。5.2.2.2当批量不足1000t或大于1000t时,可以根据实际情况,以下煤量为一采样单元:
a、一列火车装载的煤;
b、一船装载的煤;2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳40GB475-2008<商品煤样人工采取方法>c、一车或一船舱装载的煤;
d、一段时间内发送或接收的煤。5.2.2.3如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。该条规定意味着,在对一批煤(无论其批量小于、等于或大于一基本采样单元煤量)进行质量核对(包括品质抽查、验收或比对)时,有关方的采样单元煤量必须相同。否则会因煤炭品质的不均匀性而导致不一致的结果。5.2.3每个采样单元子样数5.2.3.1基本采样单元子样数表2给出了原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳41GB475-2008<商品煤样人工采取方法>表2基本采样单元最少子样数灰分范围
品种,%采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤
>20%6060606060≤20%3060606060精煤∕15202020
20其他洗煤(包括中煤)∕20202020202023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳42GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定数按比例递减,(即),但最少不得少于表3规定数。表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数灰分范围
品种
,%采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤>20%1818183030≤20%1018183030精煤∕1010101010其他洗煤(包括中煤)∕10101010102023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳43GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.3.3采样单元煤量大于1000t时的子样数采样单元煤量大少于1000t时的子样数按公式(8)计算
…………(8)式中:N为应采子样数;n为表2规定子样数;M为被采样煤批量,t。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳44GB475-2008<商品煤样人工采取方法>关于子样数的说明
a、1995年全国商品煤品质统检和1993年电力系统的比对试验的1500多批煤的测定结果表明,按GB475—1996规定方案采样(火车采样为主),在≤40%下,精煤采样灰分精密度在95%概率下可达±0.8%,原煤和筛选煤可达±1.6%,证明GB475—1996规定的子样数(即表2规定数)是合适的。
b、表2所列火车采样子样数是按载量为50t的车厢、原煤和筛选煤每车采3个,精煤和其它洗煤每车采1个计算得到的。对载量大于50t的车厢,应在按每车3个(或1个)采样后不足的子样数用系统方法或随机方法分配到整个采样单元中;对载量小于50t的车厢,则无论其载量大小,均按原煤和筛选煤每车3个子样,精煤和其它洗煤每车1个子样采样。
c、表3所列采样单元煤量小于1000t的子样数,系基本采纳GB475—1996规定数,但按ISO18283规定将小于10的子样数改为10。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳45GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.3.4批煤采样单元数的确定一批煤也可以按公式(9)分为m个采样单元
……(9)5.2.4试样质量5.2.4.1总样的最小质量根据采样基本原则:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中,一个试样必须有足够的颗粒数(据有关资料介绍约为1000)才能有代表性,即不同粒度的试样必须达到一定的质量(最小质量)后才能有代表性。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳46GB475-2008<商品煤样人工采取方法>表4和5给出了一般试样和共用试样、全水分试样和粒度分析试验样的总样或缩分后总样的最小质量。其中一般试样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0.2%。注意:本标准虽然规定粒度为50mm的精煤的一般煤样和共用煤样的总样质量可减少到60kg(见表5注),这是在标准审查会上的协商值,因此使用前应先通过试验,证明精密度符合要求后方可使用,否则应用170kg。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳47GB475-2008<商品煤样人工采取方法>标称最大粒度mm一般和共用煤样kg全水分煤样kg150260050010010251908056510550170注35254081015363.751.2530.70.651.00.1——注:标称最大粒度50mm的精煤,一般分析和共用试样最小质量可为60kg。
表4一般煤样和全水分煤样的总样/缩分后总样最小质量2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳48GB475-2008<商品煤样人工采取方法>表5粒度分析总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度mm精密度1%下质量kg精密度2%下质量kg1506750170010022155708010702755028070253691351.2560.650.2530.250.25注:表中精密度为测定筛上物产率的精密度,即粒度大于标称粒度的煤的产率的精密度,对其它粒度组分的精密度一般会更好。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳49GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.4.2子样质量5.2.4.2.1子样最小质量子样最小质量md按公式(10)计算,但计算值小于0.5kg时取0.5kg
……(10)式中:d为被采样煤标称最大粒度,mm。为方便使用,GB475—2008还给出了部分常用粒度下初级子样最小质量表(GB475—2008表6)在GB/T19494.1—2004中,子样最小质量按公式(英国标准BS1017公式)计算,与公式(10)相比,当d=60㎜时,两式计算值相等;d<60㎜时,公式(10)计算值大:当d>60㎜时,公式(10)计算值小。在制定GB/T19494时,为保证大粒度煤有足够的量(颗粒数),故采用了BS1017计算式;为了与ISO18283一致,GB475—2008采用了(10)式和0.5kg的最小限量。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳50GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.2.4.2.2子样平均质量子样平均质量按公式(11)计算
……(10)式中:为总样最小质量,kg:为子样数目。当按公式(10)计算最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时,应将子样质量增加到公式(11)计算值。5.3专用采样方案的设计5.3.1采样方案建立的基本程序按照GB475—2008“5.3.1采样方案建立的基本程序”所述,可用下图表示建立采样方案的程序2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳512023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳52GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.3.2采样各程序的设计5.3.2.1概述采样目的、试样类型和测定参数:采样目的有技术评定,如综合品质评定、类别评定、可选性评定、加工利用特性(燃烧、气化、焦化、液化)评定、粒度组成和其它物理特性评定等商品过程控制,如配煤、选煤、加工利用过程控制等;质量控制,如煤炭生产和加工产品品质测定和控制、产品抽查;商业目的等。试样类型取决于采样目的。煤炭分析中使用的煤样有一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样和其它物理化学特性测定专用煤样等。一般分析试验煤样用以进行煤的大多数物理化学特性参数测定,是技术评定、过程控制、品质控制和煤炭贸易的必须煤样;水分煤样用以测定煤的全水分,也是过程控制、品质控制和煤炭贸易的必须煤样;粒度分析煤样用以测定煤炭的粒度组成和各粒级煤的品质特性,为煤炭合理利用提供依据,同时还可测定煤的标称最大粒度和含矸率。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳53GB475-2008<商品煤样人工采取方法>测定参数,表征煤炭特性的参数很多,通常使用的有工业分析的水分、灰分、挥发分、发热量、元素分析的碳氢、氮、硫,气化和燃烧特性参数的二氧化碳反应性、热稳定性、结渣性,焦化特性参数的粘结指数、坩锅膨胀序数、吉氏流动度以及物理特性参数的粒度组成、落下强度等。所采煤样的测定参数取决于采样目的和试样类型,如以技术评定为目的采取的一般分析试验煤样需要全面地进行煤炭特性参数测定,包括工业分析、元素分析、焦化、和气化指标测定;以过程或品质控制为目的采取的煤样,一般仅对少数有显著影响的参数进行测定,如洗煤过程控制只对灰分和硫分进行测定,动力用煤品质控制主要测定水分、挥发分、灰分或发热量和硫等。采样的实施:采样最好在煤炭转移过程中,如装车(船)或卸车(船)和堆堆或卸堆中进行,只有不可能在转移过程中采样下,才在其静止状态下采样。出于安全和试样代表性考虑,不要在运输皮带上的煤流中采样。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳54GB475-2008<商品煤样人工采取方法>采样方案和作业指导书:采样方案设计是拟定作业指导书的第一步。采样方案是根据实际情况制定作业指导书的依据。作业指导书是实施采样的操作细则。作业指导书由采样管理人员制定并形成文件,制定前应对现场进行考察并仔细阅读、准确领会采样方案。指导书应涵盖采样方案中包括的主要要素和可能遇到的问题,它应简单、易懂、可行、文字准确(只有唯一的一种解释)。作业指导书制定后应进行宣贯,让所有采样有关人员充分理解和严格执行。采样程序设计:采样程序设计中,应选择适当的采样工具,确定正确的采样参数(采样方式一连续采样或间断采样、系统采样或随机采样或分层随机采样,采样单元煤量,采样单元数和子样数,特别是子样的布置以及制样程序等),尽可能保证测定参数不因采样、制样和试验前的储存而使欲测煤炭品质参数产生变化而导致偏倚。为此,有时需要对初级子样质量、缩分后试样质量和试验样品质量及试样放置时间加以限制,以保证试样的完整性。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳55GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.3.2.2采样精密度的确定采样精密度应根据采样目的、试样类型、合同各方的要求来确定,同时要兼顾其最佳期望值和实际的可能性。为保证采样精密度,制定采样方案时,应准确测定煤炭的品质变异性,在变异性未知情况下应取其最坏值。采样精密度一般用灰分表示,需要时也可用其它煤炭品质指标表示。一般取干基灰分的十分之一()为期望值。精密度确定后,应在例行采样中经常用双份采样法或多份采样法(见GB475—2008附录C)进行核验,并根据核验结果调整采样方案。5.3.2.3煤炭变异性的确定5.3.2.3.1初级子样方差的确定初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数绝对值以及子样质量。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳56GB475-2008<商品煤样人工采取方法>对同一煤种来讲,初级子样方差按以下规律变化:随煤的加工深度增加而减小:原煤>筛选煤>洗选煤;随煤的混合程度增加而减小;随着测定参数绝对值的减小而减小;随着子样质量增加而减小,但子样质量增加到一定程度后,影响即可忽略。①GB475-2008规定了以下初级子样方差测定方法:a、直接测定(初级子样方差和制样及化验方差分开测定法)从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤中,至少采取50个子样,各个子样用相同的制样设备和程序制备,用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)。然后按公式(12)计算初级子样方差:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳57GB475-2008<商品煤样人工采取方法>………………(12)式中:为初级子样方差;为子样数;为品质参数测定值;为制样和化验方差(见5.3.2.3.3制样和化验方差确定)。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳58GB475-2008<商品煤样人工采取方法>b、根据类似的煤炭在类似采样方案测定的子样方差确定;c、在没有初级子样方差资料情况下,对于灰分,可假定V1=20,并在采样后进行核验。②其他方法(GB/T19494.3规定方法)a、初级子样方差和制样及化验方差同时测定法(在子样质量足够情况下)从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤中,至少采取50个子样。从各个子样的第一缩分阶段缩分出两份试样,并用相同的制样设备和程序将它们分别制成分析试验试样,再用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)。然后用公式(12—1)和(12—2)计算初级子样方差:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳59GB475-2008<商品煤样人工采取方法>…(12-1)…(12-2)两式中:为每个子样两份试样测定值的差值;
为每个子样两份试样测定值的平均值。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳60GB475-2008<商品煤样人工采取方法>注:公式(12—2)中的第一项为采样、制样和化验总方差,从中扣除制样和化验方差即为采样方差(初级子样方差)。由于每个子样的测定值是2次测定的平均值,因此它包含的制样和化验方差为。b、根据GB475—2008附录C.1.2所述之例行采样程序精密度估算或C.1.3所述之特定批煤采样精密度测定所得之精密度推算。5.3.2.3.2采样单元方差确定采样单元方差的影响和初级子样方差相同,只是影响程度较小,它可用以下方法之一确定:a、直接测定:方法一:从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤的至少20个采样单元中,按例行采样方案各采取1个总样。各总样用相同的制样设备和程序制备,并用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)。然后按公式(13)计算采样单元方差:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳61GB475-2008<商品煤样人工采取方法>…(13)式中:为采样单元方差;为采样单元数;为总样品质参数测定值;为制样和化验方差(见5.3.2.3.3制样和化验方差确定)。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳62GB475-2008<商品煤样人工采取方法>方法二:从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤的至少20个采样单元中,按例行采样方案各采取1个总样。或于各总样的第一缩分阶段缩分出两份试样,或缩分出第1份样后,收集全部弃样,再用相同的设备和程序缩分出第2份试样,然后(用相同的制样设备和程序)将它们分别制成分析试验试样备,再用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)。然后用公式(13—1)和(13—2)计算采样单元方差:……………(13-1)……………(13-2)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳63GB475-2008<商品煤样人工采取方法>两式中:
为每个总样两份试样测定值的差值;为每个总样两份试样品质参数测定值的平均值;b、根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差;c、在没有采样单元方差资料情况下,对于灰分,可假定并在采样时进行核验。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳64GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.3.2.3.3制样和化验方差确定a、用下述方法之一直接测定方法一:从同一批煤或同一种煤的若干批中至少采取20个分样(每个分样由若干个子样构成),用初级子样方差或采样单元方差测定的制样程序和设备,或于每个分样的第一缩分阶段缩分出两份试样,或缩分出第1份试样后,收集全部弃样,再用相同的设备和程序缩分出第2份试样,然后将它们分别制成分析试验试样,再用与初级子样方差或采样单元方差测定相同的方法测定品质参数(最好为灰分),然后按公式(14)计算制样和化验方差:……………(14)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳65GB475-2008<商品煤样人工采取方法>
式中:为制样和化验方差;为每个分样两份试样测定值的差值;为分样数(或试样对数)。方法二:将一个或多个总样缩制成至少20个试样,将它们进一步制成分析试验试样并测定某一品质参数(最好为灰分),然后按公式(15)计算制样和化验方差:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳66GB475-2008<商品煤样人工采取方法>………………(15)式中:为制样和化验方差;为每个试样品质参数测定值;为试样数;b、根据类似煤炭用类似制样程序测定的制样和化验方差确定;c、在没有制样和化验方差资料情况下,假定=0.2,并在采样后进行核验。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳67GB475-2008<商品煤样人工采取方法>5.3.2.4采样单元数和子样数确定5.3.2.4.1、和已知下采样单元数和每个采样单元子样数的确定。a、连续采样i)多单元连续采样起始采样单元数历,按公式(16)计算:
…………(16)式中:为批煤量,t;为起始采样单元煤量,t。对大批量煤(如轮船载煤)取5000t;对小批量煤,取1000t。每个采样单元子样数,按公式(17)计算:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳68GB475-2008<商品煤样人工采取方法>……………(17)如计算的n值为无穷大(∞)或负数,则证明制样和化验方差较大,在已设定的采样单元数下,达不到要求的精密度。此时n大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数。方法一:估计一适当的m值,然后按公式(17)计算n,如计算n仍不适合,则再给一m值,再计算,直到可接受为止;方法二:设定一实际可接受的最大n值,然后按公式(18)计算m;2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳69GB475-2008<商品煤样人工采取方法>如计算的n值为无穷大(∞)或负数,则证明制样和化验方差较大,在已设定的采样单元数下,达不到要求的精密度。此时n大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数。方法一:估计一适当的m值,然后按公式(17)计算n,如计算n仍不适合,则再给一m值,再计算,直到可接受为止。方法二:设定一实际可接受的最大n值,然后按公式(18)计算m:……………(18)需要时可将m调大到一适当值,然后重新计算。如计算的n小于10,则取n=10。
ii)按单元采样当一批量大于起始采样单元的煤作为1个采样单元采样时,按公式(19)计算子样:2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳70GB475-2008<商品煤样人工采取方法>
……………(19)当一批量小于起始采样单元的煤作为1个采样单元采样时,子样数按比例递减,但各子样合成的总样质量应符合表4和5规定,且子样数最少为10。
b、间断采样设采样单元总数为m,实际进行采样的单元数为n,然后按公式(20)计算。……………(20)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳71GB475-2008<商品煤样人工采取方法>如计算的值为无穷大(∞)或负数,则证明制样和化验方差较大,在已设定的实际采样单元数u下,达不到要求的精密度。此时,或当n大到不切实际时,应用下述方法之一增加实际采样单元数:方法一:设定一较大值u,然后按公式(20)计算,重复此过程,直到值n可以接受为止。方法二:设定一可以接受最大值n,然后按公式(21)计算u:……………(21)2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳72GB475-2008<商品煤样人工采取方法>
需要时可将u值调大到一适当值(有时还需要调大m值),然后按公式(20)重新计算n。如计算的n小于10,则n=10。在决定进行间断采样时,应权衡得失,如当值u大到接近m时,应改用连续采样;当多个u值都可以使用时,应选择工作量和经费最少的一个。5.3.2.4.2VI、
Vm和VPT和未知下采样单元数和每个采样单元子样数的确定
a、设VI=20,Vm=5,VPT=0.2分别按公式(16)至(21)]计算采样单元数和每个采样单元子样数,并在采样后对采样精密度进行核验,必要时调整m、u和n。
b、粒度分析总样的起始子样数为25。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳73GB475-2008<商品煤样人工采取方法>6采样方法-初级子样采取方法6.1移动煤流采样方法6.1.1概述移动煤流采样可在煤流落流中或输送皮带上的煤流中进行。为安全起见,GB475-2008不推荐在皮带上的煤流中进行。采样可按时间基或质量基以系统采样或分层随机采样方式进行,但时间基采样比较好,既方便又经济。采样时,应截取一完整煤流横截段作为一子样,并以适当采样工具一次操作完成,子样平均质量和最小质量应同时达到GB475-2008第5.2.4.2条要求。子样不能充满采样器。煤样应尽可能从流量和负荷(单位面积质量)都均匀的煤流中采取。应尽量避免煤流品质和负荷变化周期与采样器运行周期(即子样采取周期)重合,以免导致采样偏倚。为此,在煤流品质和负荷有周期性变化时应采用分层随机采样方式。2023/2/4吉林省电力科学研究院李春艳74GB475-2008<商品煤样人工采取方法>采样应由经过培训、有一定经验的人员进行。6.1.2落流采样法适应系统:落流采样不适于流量大于400t/h的皮带输送系统,这主要从人工操作的可能性和安全性角度考虑。ISO18283规定流量不超过100t/h。但根据GB/T19494.1公式(11)计算。在采样器开口为150mm(煤的粒度为50mm)、切割速度为0.6m/s下,流量等于400t/h时,1个子样的质量为28kg左右,不难用采样斗采样,故本标准将煤流量扩大到400t/h。
采样点:子样在输送皮带转输点下落煤流中截取。
采样器尺寸:采样器开口尺寸至少应为被采样煤标称最大粒度的3倍,且不小于30mm,采样器应有足够的容量以完全容纳至少1个子样,子样不会充满采样器和产生不适当的物理损失。
采样装置运行速度:采样装置应以小于0.6m/s的速度通过煤流,并在子样截取过程中尽可能保持速度稳定。
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