第14章维生素类药物的分析-复习课件

本章学习目标：1．掌握VA的结构性质、鉴别实验和三点校正紫外分光光度法；2．掌握VB1的结构性质、鉴别实验和含量测定；3．掌握VC的结构性质、鉴别实验和含量测定；4．熟悉VE的结构性质、鉴别实验和杂质游离生育酚检查原理。第十四章维生素类药物的分析1-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素A第十四章维生素类药物的分析2为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（一）结构与性质一、具有UV吸收；存在多种立体异构化合物。第一节维生素A共轭多烯侧链易被氧化（二）（三）与三氯化锑发生呈色反应溶解性（四）3三氯化锑反应（一）条件：无水、无醇。CHCl3鉴别实验二、UV法（二）TLC法（三）4测定原理原理：三点校正法。原理主要基于以下两点：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。含量测定三、UV法（一）5测定对象VitA醋酸酯(环己烷）第一法等波长差法含量测定三、第二法等吸收度法(皂化法)测定对象VitA醇（异丙醇）6第四步：求标示量％%100×100×LW×D×换算因子A%××=标示量平均丸重标示量含量测定三、7计算维生素A醋酸酯标示量％：%100×100×LW×D×1900A%328××=标示量平均丸重标示量含量测定三、计算维生素A醇标示量％：%100×100×LW×D×1830A%325××=标示量平均丸重标示量8HPLC法（二）ChP2010新增的分析方法VA醋酸酯原料及其制剂三氯化锑比色法（三）λmax618-620nm标准曲线法9氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)P358第二节维生素B1HClCl-10（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键结构与性质一、（三）硫色素反应11嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵1、可与酸成盐2、与生物碱↓→↓3、含量测定——非水碱量法（四）碱性结构与性质一、（五）氯化物的特性12ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应（二）沉淀反应（三）其他反应S元素反应Cl-反应13片剂、注射剂=421片剂：（每片）相当于标示量的%=A=ECLg/100mlgChPUV法（二）三、含量测定（一）非水溶液滴定法14注射剂：（每ml）相当于标示量的%=规格g/mlmlUV法（二）三、含量测定15NaOH（三）硫色素荧光法原理1、三、含量测定16P362第三节维生素CL－抗坏血酸L(+)-苏阿糖型-2,3,4,5,6-五羟基-2-己稀酸-4-内酯17结构与性质一、（一）溶解性第三节维生素C酸性（二）一元酸手性C（C4、C5）（三）旋光性烯二醇结构（四）强还原性与碱反应（五）水解反应结构与糖类相似（六）具糖的性质（七）UV特征18与硝酸银的反应（一）鉴别试验二、与二氯靛酚的反应（二）与碱性酒石酸铜反应USP与KMnO4反应与其他氧化试剂的反应（三）与亚基蓝、磷钼酸等氧化试剂的反应。19糖类的反应（五）USP鉴别试验二、薄层色谱法（四）UV（六）20碘量法（一）含量测定四、2，6-二氯靛酚钠滴定法（二）HPLC法（三）21苯并－二氢吡喃醇第五节维生素EP374

生物效价右旋体：消旋体=1.4：1022结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、易溶于有机溶剂，不溶于水4、UV在284nm2、酯键易水解3、氧化性△23（一）硝酸反应鉴别试验二、三氯化铁－联吡啶反应（二）UV法（三）TLC法（四）24四、含量测定GC法（一）内标液

取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml溶液RP-HPLC法（JP15外标法）（二）荧光分光光度法（三）25本章作业：一、名词解释：1.硫色素反应、2.滴定度、3.换算因子4.二、P360维生素B1片的测定，条件：已知20片重=1.4070g，A246=0.461，取样量=0.1551g，规格=10mg/片。求本品含量是否符合药典规定？（应相当于标示量的90.0～110.0%)

26三、维生素A醋酸酯胶丸含量测定：取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释成100ml，在下列五个波长处测得吸收度A值如下：已知：平均胶丸内容物重为0.08736g；维生素A的标示量为3000IU/丸。试求：维生素A的标示百分含量？27练习1.在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C282.中国药典（2010年版）采用以下何法测定维生素E含量A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.非水滴定法293.中国药典（2010年版）采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷304.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A.维生素AB.维生素B1

C.维生素CD.维生素DE.维生素E315.既具有酸性又具有还原性的药物是A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C326.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰337.能发生硫色素特征反应的药物是A.维生素AB.维生素B1

C.维生素CD.维生素EE.烟酸348．维生素A的鉴别试验为A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应359.维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有A.碱性酒石酸铜B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯3610．中国药典（2010年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为A．等波长差法B．等吸收度法C．6/7A法D．差示分光法E．双波长法3711．维生素E的鉴别试验有A．硫色素反应B．硝酸氧化呈色反应C．硫酸-乙醇呈色反应D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应E．Marquis反应3812.下面哪些描述适用于维生素AA.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色39维生素A与

反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在

条件下进行。（）维生素A分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。三氯化锑无水×40维生素B1的噻唑环在

介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经

等氧化剂氧化生成具有荧光的

，加

荧光消失，加

荧光又显出；此反应称为

反应。碱性铁氰化钾硫色素酸碱硫色素41维生素C是

元弱酸，具有强

性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的

剂。