第十三章试样的采集和预处理

第十三章

试样的采集和预处理试样分析的全过程：

第一节概述试样采集—试样预处理（包括溶解或分解，干扰组分掩蔽和分离）—测定—计算和数据处理。

第二节试样的采集与制备采集的试样应具有代表性：

指试样组成和整体物料的平均组成相一致，否则分析结果无意义。采样方法选择性采样随机采样选择性采样：在刑侦、食品、环境保护等领域，常常依据投诉、检验性观察或其他线索进行针对性取样（即选择性取样）。随机采样：整体物料的每一部分都有被取作试样的机会，以保证试样的代表性第二节试样的采集与制备一、固体试样的采集和制备（一）采样量

m=Kda

m--取平均试样的最低质量（kg）d—试样中最大颗粒的直径(mm)K：0.02~0.2经验公式：

a：1.8~2.5经验常数第二节试样的采集与制备（二）分析试样的制备处理过程：①破碎②过筛③混合④缩分1

234取对角线1.4或2.3一、固体试样的采集和制备第二节试样的采集与制备二、液体试样的采集

液体食品如酒、油等：用长管分层采样半固体食物如奶油：用采样器分层采样海水：分层采样废水：定时间间隔取样，混匀1、均匀的液体试样：混匀，取样2、不均匀大容量的液体试样：二、液体试样的采集3、生物试样：(1)血样：

①取血部位：一般静脉血②取血时间：早晨空腹或禁食6hr以上。③取血方法：以碘酒、酒精消毒，用干燥注射器抽取④血浆配制：血浆是用抗凝剂除去细胞后的剩余成分，含有纤维蛋白原和前凝血酶。血液,加入抗凝剂,离心，上清液即为血浆.抗凝剂常用的有：柠檬酸铵，草酸钠，肝素等。⑤血清的配制：血液,离心,上清液即为血清.血液、尿液、穿刺液等第二节试样的采集与制备(2)尿样:尿常规检验：可随时取样也可以24hr总尿量作为尿样(3)唾液试样：空腹采集，在嗽口后15min内，收集口内自然流出或经在口内搅动后流出的唾液，离心15min，吸取上清即可。3、生物试样：注意事项：

生物试样采集时应及时处理并冷冻保存如尿液：应及时酸化处理，以防磷酸钙沉淀将金属离子带下；加防腐剂（硼酸），以防变质。第二节试样的采集与制备三、气体试样采集环境气体：根据国家规范要求设置取样采集方法直接采样法富集采样法直接采样法：浓度较高的气体，用注射器、塑料袋、真空瓶等采样器具。富集采样法：浓度较低的气体，用大气采样器将被测组分浓缩富集。第二节试样的采集与制备三、气体试样采集浓缩富集方式：溶液吸收法干法采样法低温冷凝法固体填充剂对低沸点组分第三节试样的分解一、无机试样的分解1、溶解法⑴水溶法：凡能在水中溶解的试样，尽可能用水作溶剂。⑵酸溶法：利用酸的酸性，氧化还原性和配位性等混合酸溶解能力更强如王水HCl:HNO3=3:1无机酸与氧化剂或还原剂联用：HNO3+H2O2溶解毛发和动物组织常用无机酸：HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HClO4，HF⑶碱溶法：NaOH，KOH两性金属，两性金属氧化物可用NaOH，KOH溶解第三节试样的分解2、熔融法酸、碱、有机溶剂均不溶解的试样，采用熔融法

方法：

试样+熔剂(固体)高温300-1000℃熔融（试样与熔剂间发生复分解反应生成易溶产物）用水浸取一、无机试样的分解第三节试样的分解2、熔融法⑴酸性熔剂：

K2S2O7，KHSO4等2KHSO4

灼烧

K2S2O7+H2OK2S2O7

K2SO4+SO3

使碱性、中性氧化物转变为可溶性盐例TiO2+2K2S2O7

熔融

Ti（SO4）2+2K2SO4

一、无机试样的分解第三节试样的分解2、熔融法⑵碱性熔剂：

Na2CO3，NaOH，Na2O2等

例，BaSO4+Na2CO3

熔融BaCO3+NaSO4

注：熔融试样时，必须根据溶剂选择适宜材料的坩埚。一、无机试样的分解第三节试样的分解消化：

把试样中有机基质破坏，使试样中所含的待测元素转化为离子状态。

分类：①干式消化（灰化）②湿式消化（湿法煮解）③密封消化④酶消化二、生物试样和有机试样的预处理(消化)二、生物试样和有机试样的预处理(消化)1、干式消化（灰化）用高温或辐射线将有机物破坏，余下的残渣用溶剂(水或酸)溶解，使待测组分转化为离了状态后测定。①高温干式消化：试样置石英或瓷坩埚中(有机物被氧化分解，无机物留在容器底部呈白色残渣)450℃~500℃数小时冷却加入少许水或HCl微热使溶解二、生物试样和有机试样的预处理(消化)1、干式消化（灰化）②低温干式消化：等离子体低温灰化炉此法适用于生物试样含易挥发元素，Se,As,Sb(锑),Pb等的测定试样冷冻干燥置石墨坩埚中置灰化炉消化室以高频电源将低压氧激发，使含原子态氧的等离子体接触试样，并在100℃~150℃使有机物缓慢氧化，以除去有机物。二、生物试样和有机试样的预处理(消化)是用氧化性强酸（一种或多种），通过加热使有机物（蛋白质）分解的方法。2、湿式消化：

①HNO3消化：试样+浓HNO3待红棕色烟昌尽，得透明溶液，即可。②HNO3-HClO4：共沸③HNO3—H2SO4：体积比5:2,对消化血液,尿液,头发，脏器等生物试样二、生物试样和有机试样的预处理(消化)2、湿式消化：

④四甲基氢氧化铵：CH3CH3

+CH3—N—CH3OH-25%的四甲基氢氧化铵的乙醇溶液，溶解骨头,指甲，毛发，软组织等生物试样.可测定：Cd,Cu,Mn,Pb,Zn等微量元素用密闭的压力容器，在较高温度下消化。3、密封消化：例，密封罐——用聚四氟乙烯树脂作衬里的不锈钢消解弹。二、生物试样和有机试样的预处理(消化)（主要用于药物测定）与组织蛋白键合牢固的药物，如苯并二氧杂菲,酚噻嗪，保泰松等，须用酶消化，使结合的药物释出，再用溶剂提取。4、酶消化：最常用为：枯草菌蛋白水解酶，它能水解任何键合在蛋白链上的肽，能水解肝、脑和血液等各种生物试样。第三节试样的分解1、水分的除去：

①直接干燥：90~105℃②减压干燥③冷冻干燥：将试样中水分冻结，然后，在真空下使其升华。P208表13-210%三氯醋酸C