第一节化学实验基本方法

必修1·第一章从实验学化学黑龙江省庆安一中孙秀民

常用危险化学品的标志一、化学实验安全知识例：对危险化学品要在包装标签上印上警示性标志，下列的化学药品名称与警示标志名称对应正确的()A．酒精—剧毒品B．浓硫酸—腐蚀品C．汽油—易燃品D．烧碱—剧毒品BC

练习：D

一些危险化学品易燃气体：易燃液体：自燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO有机溶剂（酒精、汽油等）白磷Na、K等浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、NaOH固体等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）等爆炸品：易燃品腐蚀品：有毒品：氧化剂：KMnO4、

KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)等硝酸铵（NH4NO3）、黑火药等。了解一些安全措施1、事故预防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。意外事故的处理创伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。用75﹪的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：Na2CO3中和，再用水擦洗抹布拭去，用水冲洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶液中和用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；严重者立即就医。汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇

火灾处理方法防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。常用化学仪器可直接加热垫石棉网加热不能加热练习1:下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是处于实验安全考虑的是

A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶

B．可燃性气体的验纯

C．气体实验装置在实验前进行气密性检查

D．滴管不能交叉使用BC2.下列图示实验操作中，正确的是（

）

A3.下列事故的处理方法中，错误的是A：洒在桌面上的酒精燃烧起来立即用湿抹布或沙子扑灭B：稀酸飞溅到皮肤上立即用大量水冲洗再涂上3%～5%的小苏打溶液C：不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛;D：碱液泼在衣服上,用水冲洗后，再涂上硫酸溶液

D二、混合物的分离和提纯

利用混合物中组分的性质（物理性质，如：溶解性不同等；化学性质，与物质反应的现象不同等）不同，除去杂质达到提纯的目的。分离和提纯：过滤：

适用于不溶性固体与液体混合物的分离。1、过滤和蒸发、结晶过滤器的制备过滤操作一贴二低三靠洗涤沉淀的方法

洗涤滤纸上的沉淀，可以按照右图所示，向漏斗里注入少量的水，使水面浸过沉淀物，等水滤出以后，再次加水洗涤，连续几次，即可把沉淀洗干净。

蒸发：适用于分离固体溶质和液体溶剂，且固体溶质的熔、沸点较高。除去液体，分离出固体。主要仪器：蒸发皿、三角架（或带铁圈的铁架台）、坩埚钳、酒精灯、玻璃棒。蒸发

在加热过程中，要用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。结晶原理：

利用不同固体在同一溶剂里的溶解度不同将其分离开来。结晶的方法：蒸发结晶降温结晶要得到高纯度晶体可进行重结晶。【实验1-1】粗盐的提纯实验目的：除去粗盐中混有的泥沙实验药品与装置：4g粗盐、12mL水、烧杯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒、滤纸、酒精灯、漏斗、蒸发皿。实验步骤：粗盐溶解过滤蒸发产品是否为纯净的食盐？可溶于水NaCl（大量）CaCl2MgCl2Na2SO4泥沙(难溶于水)(过滤除去)(少量)粗盐（混合物）要除去可溶杂质离子是:Ca2+

Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl杂质加入的试剂化学方程式硫酸盐MgCl2CaCl2BaCl2过量的处理：1、加入Na2CO3BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl2、加入盐酸

NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑BaCl2Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaClNaOHMgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaClNa2CO3CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaClNaClMgCl2CaCl2Na2SO4过量BaCl2过滤BaSO4NaClMgCl2CaCl2BaCl2过量NaOH过滤Mg(OH)2NaClCaCl2BaCl2NaOH过量Na2CO3过滤CaCO3BaCO3NaClNaOHNa2CO3NaCl适量盐酸粗盐化学方法除杂质小结1.化学方法除杂质的原则：不增——不引入新杂质不减——不减少被提纯的物质易分离——被提纯的物质与杂质容易分离易复原——变化后再回到目标物2.除杂的一般方法：杂变纯、杂变沉、杂变气。（1）BaCl2——Na2CO3——NaOH——HCl（2）BaCl2——NaOH——Na2CO3——HCl（3）NaOH——BaCl2——Na2CO3——HCl

注意：为了能完全除去杂质离子，加入的除杂试剂必须过量。依据：Na2CO3必须在BaCl2之后，HCl必须在Na2CO3和NaOH之后。思考：除了上述的加入顺序外，是否还有其他的加入顺序？SO42-的检验：

取待测液少许于试管中，加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液。如果出现白色沉淀，则说明存在硫酸根离子。硫酸根离子的检验１、检验Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

应排除ＣＯ３２－干扰——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，检验是否含有ＳＯ４２－

应排除ＣＯ３２－、Ａg＋干扰——避免引入Ｃl－先加ＨＣl检验是否有Ａg＋，且排除ＣＯ３２－干扰；再加ＢaＣl２３、检验Ｎa２ＳＯ4中是否含有ＳＯ3２－

排除ＳＯ３２－的干扰——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、检验一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－考虑ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干扰

最佳方法——ＨＣl酸化的ＢaＣl２CO32-的检验：

取待测液少许于试管中，向待测液中先加BaCl2溶液或CaCl2溶液，产生白色沉淀。过滤，洗涤沉淀，向沉淀中加入稀盐酸，产生无色无味气体，说明原溶液中含CO32-。Cl-的检验：

先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。说明存在氯离子。

注意排除CO32-离子的干扰！水煮西红柿汤有油西红柿汤水煮西红柿汤萃取加入油有油西红柿汤分液漏斗2、萃取、分液和蒸馏分液漏斗分液漏斗

萃取实验步骤：检漏—装液—振荡—静置—分液Ｐ９P9实验１－４

注意事项：（1）振荡时，须不断放气，以减少分液漏斗内的气压。（2）萃取原则：少量多次。萃取与分液萃取：利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。分液：用分液漏斗将互不相溶的液体分离开来的操作，叫分液。萃取剂的选择：①萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶。

②溶质在萃取剂中溶解度大于在原溶剂中的溶解度。③溶质、原溶剂、萃取剂之间均不反应。④萃取剂与原溶剂密度不同。【常见萃取剂】

汽油煤油植物油苯四氯化碳密度比水小，在水层上密度比水大，在水层下问题：1.如何洗掉衣服上刚弄到的油汤？2.碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？酒精或汽油，再用洗涤剂。分液注意事项：（1）分液漏斗在使用前须检验是否漏水。（2）把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在烧杯内壁，静置片刻。（3）把分液漏斗上的玻璃活塞打开，以保证液体能顺利流出。（4）下层液体从漏斗颈流出，上层液体须从漏斗上口倾倒出。蒸馏：

利用混合物中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。【适用范围】

分离互溶、沸点不同的液体混合物；除去液体中可溶且难挥发的杂质。分馏：用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管冷水热水使用前要检查装置的气密性！投放沸石或碎瓷片温度计水银球处于支管口处水，下入上出操作注