海水和卤水中铷离子的测定 原子吸收光谱法

年1月《海水和卤水中铷离子的测定原子吸收光谱法》编制说明(征求意见稿)自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所1《海水和卤水中铷离子的测定原子吸收光谱法》编制说明、制定标准的背景、目的和意义铷具有独特的化学活性和优异的光电效应性能，在电子器件、催化剂、特种玻璃、田苦卤中，开发潜力巨大。但是在相关的提铷技术研究与含量分析测试中，试样中钠、制定卤水中铷离子的测定方法标准，特别是通过原子吸收-标准加入法建立高基质1任务来源标准制修订工作计划的通知》(自然资办发〔2022〕39号)，下达了制定《海水和卤水中铷离子的测定原子吸收光谱法》的项目计划，由自然资源部天津海水淡化与综合2.2主要工作过程1)2022年9月，在《海水和卤水中铷离子的测定原子吸收光谱法》编制任务下达2最佳测定条件。2.3标准主要起草人员及所做的工作天三、标准编制原则和确定标准主要内容3.1标准编制原则3.2确定标准主要内容的论据经试验确定各技术要素、性能要求和测定规则等内容，涉及到的公式依据检测方法原理，准共同确定。几个方面的问题：3.2.1检测方法的选择3质离子的干扰，可以实现卤水中铷含3.2.2方法原理及实验步骤mb)氯化钾溶液(含钾20g/L)：称取3.8133g氯化钾溶于100mL水中。d)铷标准贮备液(1000mg/L)：市售有证铷标准溶液。仪器和设备a3)实验步骤4用中速定量滤纸过滤去除样品中的悬浮物等杂质。计算公式铷离子含量以浓度c(Rb)计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算。c(Rb)=c0D ()13.2.3检测方法存在的干扰及消除波美度(Be)吸光度(A)2min4min6min8min10min87071707172717071727153.2.4检出限、检测下限及检测上限测试结果mg/L平均值标准偏差123456789mg/Lmg/L0.1910.2430.2180.2340.2660.2590.1610.2020.1910.2330.1770.2160.04073.2.5精密度与准确度实验检测项海水中铷离子样品原样品加标1mg/L加标1.5mg/L测试结果1234561.0812.0492.5821.0442.0272.5121.0922.0852.5041.0162.0622.4931.1452.0322.5631.0292.0472.615平均值(mg/L)1.0682.0502.545标准偏差S(mg/L)0.0480.0210.049相对标准偏差RSD(%)4.49%1.03%1.93%加标回收率P(%)98.25%98.47%6检测项样品原样品加标0.5mg/L加标1mg/L原样品加标3mg/L加标5mg/L12测试3结果4 5 60.6101.1791.6523.5466.5758.4680.6061.1301.6473.5166.4318.3550.6441.1411.7233.5126.5778.3550.6401.1721.6473.4996.5268.2930.6361.1851.6123.7736.4698.1480.6141.1641.5633.4446.6758.395平均值(mg/L)0.6251.1621.6413.5486.5428.335标准偏差S(mg/L)0.0170.0220.0530.1150.0870.109相对标准偏差RSD(%)2.69%1.88%3.21%3.24%1.33%1.30%加标回收率P(%)107.37%101.57%99.79%95.74%4.1方法验证过程础条件和测定所需设备(原子吸收分光光度计，铷光源)。原确认后统一派发卤水样品。4.2参加验证的实验室73验证方案3.1验证实验的样品进行铷离子测定，并分别进行两组加标回收实验(加标量为3mg/L和5mg/L)，4.3.2精密度与准确度Sxi−)2加标回收率：P=×100%n——测试次数，n=6；c0——试样测定值；3.3离群值检测值8检验最大和最小值是否为离群值Gp=;G1=检验最大和最小两个值是否为离群值，Gp−1,p=;G1,2=其中s=∑=1(xi−)2s−1,p=∑(xi−p−1,p)2p−1,p=∑xis2=∑=3(xi−1,2)24.3.4重复性和再现性其中sj=∑=1nij(ij−j)2;j=[∑=1nij−]j4验证报告4.4.1原始测试数据9检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234563.5466.5758.4683.5166.4318.3553.5126.5778.3553.4996.5268.2933.7736.4698.1483.4446.6758.395平均值(mg/L)3.5486.5428.335标准偏差S(mg/L)0.1150.0870.109相对标准偏差RSD(%)3.24%1.33%1.30%加标回收率P(%)99.79%95.74%检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234563.5236.5428.5383.5336.4738.5953.5166.5238.5613.5186.5448.5993.5276.4938.4603.5396.4448.571平均值(mg/L)3.5266.5038.554标准偏差S(mg/L)0.0090.0400.051相对标准偏差RSD(%)0.25%0.62%0.60%加标回收率P(%)99.24%100.56%表4-3岛津企业管理(中国)有限公司检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234562.9206.0508.2202.9206.0908.2603.0406.0308.2802.9806.0408.1802.9205.9908.2502.9806.0708.190平均值(mg/L)2.9606.0458.230标准偏差S(mg/L)0.0490.0340.040相对标准偏差RSD(%)1.66%0.57%0.49%加标回收率P(%)102.83%105.40%检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234562.9506.3008.3253.0256.2758.3752.9756.2758.4253.1256.3258.3252.9506.1758.4252.9506.2008.425平均值(mg/L)2.9966.2588.383标准偏差S(mg/L)0.0700.0580.049相对标准偏差RSD(%)2.33%0.93%0.59%加标回收率P(%)108.75%107.75%检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234563.1206.3208.3803.2006.3208.3003.1806.3208.5003.1206.2508.4003.1506.3508.3503.1506.3508.450平均值(mg/L)3.1536.3188.397标准偏差S(mg/L)0.0320.0370.071相对标准偏差RSD(%)1.02%0.58%0.85%加标回收率P(%)105.50%104.87%检测项卤水中铷离子样品原样品加标3mg/L加标5mg/L测试结果1234563.4106.2708.3103.3506.3208.1803.1606.3708.1303.1106.3008.4703.1406.3008.1203.0606.3608.150平均值(mg/L)3.2056.3208.227标准偏差S(mg/L)0.1410.0380.138相对标准偏差RSD(%)4.40%0.61%1.67%加标回收率P(%)103.83%100.43%4.4.2对离群值的检查0.4790.4560.447-8。进行格拉布现有单个或成对离群值存在。单个高值两个低值两个高值界值4.4.3实验室间测试结果的重复性和再现性经过计算，得出卤水原样品及两次加标(加标量为3mg/L和5mg/L)后铷离子测水平jpj(mg/L)SrjS(mg/L)r(mg/L)RSDrj(%)SRj(mg/L)R(mg/L)RSDRj(%)163.2310.0830.2332.57%0.2650.7438.21%266.3310.0530.1470.83%0.1860.5212.94%368.3540.0840.2361.01%0.1440.4041.73%目前我国已有的铷检测标准有GB/T17413.2-2010、GB/T14506.16-2010、EJ/T高含盐溶液，采用原子吸收-标准加入法降低试样中钠、钾、镁、钙等元素对铷测定的