枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法(征求意见稿)_第1页
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文档简介

ICS.050XXX枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定byLC-MS/MS夏化学分析测试协会发布TNAIAXXX3前言。本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡萄酒化学分析测TNAIAXXX3、山奈酚和异鼠李素的测定高效液相色谱-质谱法规范性引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。和定义4方法提要试样经甲醇溶液超声提取后,经反相色谱柱分离,以保留时间定性,供高效液相色谱-质谱仪5试剂和材料5.2标准品5.2.1标准品:芦丁(Rutinum,CAS号153-18-4,C27H30O16)、山奈酚(Kaempferol,CAS号5.2.2标准储备液(1.0mg/mL):分别准确称取芦丁、山奈酚、异鼠李素标准品10mg(准确至gmL李素标准储备液各1.00mLTNAIAXXX3用空白样品基质溶液配制适当浓度的标准混合工作液,临用现和设备I试样制备试样的提取7.3.1液相色谱参考条件min0.3.2质谱参考条件7.3.2.1离子源:电喷雾离子源(ESI)。TNAIAXXX37.3.2.3检测方式:多反应监测(MRM)。定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数参见附录A。定量测定合标准工作溶液,基质混合标准工作溶液线性范围内。基质混合标准工作溶液与样液等体积酚和异鼠李素的参考保留时间见表2。芦丁、山min51定性测定致,并且在扣除背景后的样品谱图中,准样物质相关离子的相对丰度一致,相似度在允许偏差之内(见表3),则可判定样品中存在对应的被测物。空白试验8分析结果的表述试样中芦丁、山奈酚和异鼠李素含量按式(1)进行计算:m1000X=(cc0)v1000…………(1m1000TNAIAXXX3X──样本中各种非食用着色剂含量,单位为毫克每千克(μg/kg);C──测定溶液浓度,单位为微克每毫升(ng/mL);C0──空白基质溶液浓度,单位为微克每毫升(ng/mL);V──样本溶液提取溶液体积,单位为毫升(mL);m──试样质量,单位为克(g)。数字。TNAIAXXX3录)Az碎裂电压(V)碰撞能量(eV)5*61TNAIAXXX3录)图B.1芦丁、

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