标准解读

《GB/T 22969-2008 奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种科学的方法来检测奶粉及牛奶制品中链霉素（streptomycin）、双氢链霉素（dihydrostreptomycin）以及卡那霉素（kanamycin）这三种抗生素的残留水平。该标准适用于各类奶粉产品与液态奶中上述药物残留的定量分析。

按照此标准操作时，首先需要对样品进行前处理，包括但不限于提取、净化等步骤，以确保目标化合物能够从复杂的基质中有效分离出来，并减少干扰物质的影响。然后采用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS），通过优化条件下的流动相组成、流速等因素，实现待测物在色谱柱上的良好分离；接着利用质谱仪在多反应监测模式下对特定离子对的选择性检测，从而达到准确测定样品中各抗生素含量的目的。

整个过程中涉及到的关键参数如线性范围、检出限、定量限等都需符合相关要求，保证方法具有足够的灵敏度和准确性。此外，还应定期开展质量控制实验，比如使用空白样品、加标回收率测试等方式验证分析系统的稳定性和可靠性。

本标准为食品安全监管提供了技术支持，有助于保障消费者健康，同时也为企业生产过程中的质量控制提供了参考依据。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
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GB/T 22969-2008奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页

文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９６９—２００８

奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素

和卡那霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９６９—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、杨志伟、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９６９—２００８

奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素

和卡那霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了奶粉、牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于奶粉、牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为１０．０μｇ／ｋｇ，奶粉中链

霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为８０．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

奶粉或牛奶试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱

净化。液相色谱串联质谱仪（ＥＳＩ＋）检测，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４甲酸。

４．５浓磷酸。

４．６磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸钠（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ浓磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：ｐＨ＝８．５。称取３４．８ｇ磷酸氢二钾（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

氢氧

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