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文档简介
实验一动物性食品的新鲜度检验第一页,共三十页,2022年,8月28日感官检查色泽组织状态粘度气味煮沸后肉汤一、猪肉的新鲜度检验第二页,共三十页,2022年,8月28日理化检验
肉的理化检验主要是以寻找蛋白质分解的最终产物为基础,进行定性和定量分析,主要包括以下几种:
氨的检验硫化氢试验pH值测定总挥发性盐基氮的测定第三页,共三十页,2022年,8月28日肉品腐败过程中的物理化学变化产生胺类物质(精氨酸、赖氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸)酚类物质第四页,共三十页,2022年,8月28日肉品腐败过程中的物理化学变化吲哚、甲基吲哚硫醇、甲烷、硫化氢、氨、二氧化碳第五页,共三十页,2022年,8月28日猪肉的TVBN值测定挥发性盐基氮(VolatileBasicNitrogen,VBN)又叫总挥发性盐基氮(TotalVolatileBasicNitrogen,TVBN),动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,蛋白质发生分解而产生的氨和胺类等碱性含氮物质。第六页,共三十页,2022年,8月28日实验原理
挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来,馏出的氨被硼酸吸收,生成硼酸铵。其反应式为:
2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O
使吸收液由酸性变为碱性,混合指示剂由紫色变为绿色,然后用盐酸标准溶液滴定,使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。第七页,共三十页,2022年,8月28日操作步骤用0.01mol/L盐酸终点至蓝紫色第一滴冷凝水时开始计时,蒸馏5min即停止10mL吸收液+5-6滴混合指示液置于冷凝管下端并插入吸收液的液面下吸取滤液5.0mL+氧化镁混悬液加100mL水、浸渍30min切碎搅匀、称取10g待检肉样关闭蒸汽出口管通入蒸汽蒸馏器反应室内、盖塞加水以防漏气第八页,共三十页,2022年,8月28日Z=
式中:Z------样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;V1------测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL;V2---------试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL;C-------盐酸或硫酸标准溶液的浓度,moI/L14-------与1.0mL盐酸标准溶液[C(HCI)=0.1000mol/L]相当的毫克表示的氮的质量m-------样品质量,g。计算(V1—V2)×C×14m×(5/100)第九页,共三十页,2022年,8月28日注意事项半微量定氮装置参照蛋白质测定。半微量定氮装置在使用前通入水蒸气对其内室充分洗涤后开始作空白试验。操作结束后,用稀硫酸溶液并通人水蒸气将蒸馏器内室中残留物洗净,然后再用蒸馏水同样洗涤。空白试验结果稳定后才能正式测定样品。每个样品测定之前应用蒸馏水洗涤仪器2~3次。第十页,共三十页,2022年,8月28日二、油脂的新鲜度检验感官指标凝固时色泽、组织状态:白色或带黄色,组织细腻,呈软膏状。融化时色泽、透明度:微黄色,澄清透明。气味及滋味:有猪油固有的香味及滋味理化指标:如表10-2所示:第十一页,共三十页,2022年,8月28日1.油脂酸价测定实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。第十二页,共三十页,2022年,8月28日实验目的掌握用酸碱滴定油脂中游离脂肪酸含量的原理与操作技能。明确测定酸价的意义,并通过测定,以评定该食品是否符合国家食品卫生标准。酸价:中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。第十三页,共三十页,2022年,8月28日测定方法油脂用醇醚混合溶解后,以酚酞为指示剂,用标准KOH溶液滴定,根据其消耗量,计算油脂的酸价。第十四页,共三十页,2022年,8月28日操作步骤准备样品:取洁净的三角瓶两只分别准确称取油脂样品2.0克,另取一只三角瓶不加油样作为空白对照。在三只瓶中分别加入30毫升乙醚-乙醇混合液,仔细摇动混匀。滴定:油脂溶解后加入1%酚酞指示剂1-2滴,用0.1N标准氢氧化钾溶液进行滴定至溶液出现浅红色,30s不褪色为止。第十五页,共三十页,2022年,8月28日计算
酸价(mgKOH/g油)=
式中:V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;
N——氢氧化钾溶液当量浓度;
56.1——氢氧化钾的毫克当量;
W——试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
V×N×56.1W第十六页,共三十页,2022年,8月28日表10-2猪油理化指标项目指标酸价/(mgKOH/g)≤1.5过氧化值(meq/kg)
≤16丙二醛(mg%)≤0.25折射率(40℃)1.458-1.462食用猪油酸价指标17第十七页,共三十页,2022年,8月28日注意事项测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。第十八页,共三十页,2022年,8月28日2.过氧化值(PeroxideValue,简称Po.V)定义:100g油脂中所含的过氧化物与碘化钾作用,析出游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定测得碘的毫克当量数(mg/kg)过氧化物的产生:油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,醛、酮和低分子量的有机酸类。第十九页,共三十页,2022年,8月28日测定原理:油脂在氧化过程中,氧与不饱和碳链化合而生成过氧化物。碘化钾与过氧化物反应可释放出碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量,间接得知油脂的过氧化物的含量。
R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OOO
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第二十页,共三十页,2022年,8月28日操作步骤用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘1mL碘化钾饱和溶液迅速盖好瓶塞,混匀溶液1分钟15-25℃避光静置5分钟加入约75mL蒸馏水,以0.5%淀粉溶液为指示剂加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取样(准确至0.001g)第二十一页,共三十页,2022年,8月28日结果计算
PV(meq/kg)=×1000式中:V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLV0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLC——硫代硫酸钠标定浓度mol/L;M——试样的质量,g。平行测定结果符合允许差要求时,以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数,大于12时保留到整数位。c(V1-V0)m第二十二页,共三十页,2022年,8月28日判断标准新鲜程度过氧化值新鲜油脂<0.03尚新鲜,但不宜贮藏0.03~0.06新鲜度可疑0.06~0.15变质>0.15第二十三页,共三十页,2022年,8月28日注意事项估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液,大于12时用0.01mol/L标准溶液,滴定过程要用力振摇。以同一试验进行平行测定。空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1mL0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液应更换不纯的试剂。第二十四页,共三十页,2022年,8月28日级别指标特级≤1.0一级≤2.0二级≤3.0食用猪油酸价指标25第二十五页,共三十页,2022年,8月28日三、乳的新鲜度检验(酸度)实验原理
乳在存放过程中,由于微生物的活动,分解乳糖产生乳酸,使乳的酸度增高。测定乳中酸的含量,可以了解乳的新鲜程度。酸度滴定是指中和100ml乳中的酸所需0.1000N氢氧化钠标准溶液的毫升数。
第二十六页,共三十页,2022年,8月28日操作步骤粉红色,保持在半分钟内不退色为止0.1N氢氧化钠溶液滴定加酚酞指示剂3—4滴摇匀加20mI蒸馏水锥形瓶:l0mL乳样第二十七页,共三十页,2022年,8月28日计算酸度(ºT)=消耗0.1000N氢氧化钠标准溶液毫升数X10第二十八页,共三十页,2022年,8月28日评定标准生鲜牛乳酸度(0T):特级≤18.00
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