标准解读
GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》是一项国家标准,旨在规定使用高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)技术检测动物组织样本中氨基糖苷类抗生素残留的方法。该标准适用于畜禽肌肉、肝脏和肾脏等动物组织中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、新霉素、安普霉素等氨基糖苷类药物残留量的测定。
根据标准内容,首先需要对样品进行预处理,包括但不限于均质化、提取、净化等步骤,以去除干扰物质并浓缩目标分析物。具体操作方法在文件中有详细说明,比如采用何种溶剂体系来实现最佳提取效果,以及如何通过固相萃取柱或其他方式进一步纯化样品溶液。
接下来是仪器条件设定部分,涵盖了流动相组成、流速、梯度洗脱程序等方面的信息;对于质谱仪而言,则需设置适当的离子源类型(如ESI)、扫描模式及监测离子对等参数,确保能够准确无误地识别出待测化合物,并且具有良好的灵敏度与选择性。
最后,在数据处理阶段,依据内标法定量原则计算各组分浓度值,并按照给定的判定准则评估结果是否符合要求。此外,标准还提供了关于方法验证的具体指导,包括精密度、回收率实验的设计思路及其评价标准,以此保证整个分析过程的有效性和可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-10-29 颁布
- 2008-04-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21323—2007
动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定
高效液相色谱质谱/质谱法
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20071029发布20080401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定
高效液相色谱质谱/质谱法
GB/T21323—2007
中国标准出版社出版发行
北京西城区复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
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电话:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
书号:155066·130849
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68522006
书
犌犅/犜21323—2007
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫
局、湖南师范大学、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:黄志强、林黎明、张鸿伟、张莹、陈波、彭涛、李晓娟、王美玲、颜鸿飞。
Ⅰ
书
犌犅/犜21323—2007
动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定
高效液相色谱质谱/质谱法
1范围
本标准规定了动物组织中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普
霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱串联质谱测定和确证
方法。
本标准适用于动物内脏、肌肉和水产品中10种氨基糖苷类药物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
试样中氨基糖苷类药物残留,采用磷酸盐缓冲液提取,经过C18固相萃取柱净化,浓缩后,使用七氟
丁酸作为离子对试剂,高效液相色谱质谱/质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:液相色谱级。
4.2冰乙酸:液相色谱级。
4.3甲酸:液相色谱级。
4.4七氟丁酸:纯度≥99%。
4.5浓盐酸。
4.6氢氧化钠。
4.7三氯乙酸:纯度≥99%。
4.8乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA):纯度≥99%。
4.9磷酸二氢钾。
4.10七
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