标准解读
GB/T 20166.1-2006 是一项中国国家标准,全称为《稀土抛光粉化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 滴定法》。该标准规定了使用滴定法测定稀土抛光粉中氧化铈(CeO2)含量的具体方法和要求,以确保测试结果的准确性和可重复性。下面是标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于稀土抛光粉中氧化铈含量的测定。稀土抛光粉广泛应用于精密光学器件、玻璃制品、陶瓷等领域,作为抛光介质具有重要作用,其中氧化铈是最常用的成分之一。
测定原理
采用滴定法,首先将样品中的氧化铈转化为可溶形态,通常是通过溶解样品并进行必要的预处理。随后,利用已知浓度的标准溶液(如硫酸亚铁铵溶液)与样品溶液中的氧化铈反应,通过化学计量关系计算氧化铈的含量。滴定过程中可能需要指示剂来显示终点,例如使用高锰酸钾作为指示剂。
试验步骤
- 样品准备:精确称取一定量的试样,按照规定的条件进行溶解和预处理,确保氧化铈完全转化为可滴定形式。
- 滴定操作:将处理后的样品溶液置于滴定瓶中,加入适量的指示剂后,用标准溶液进行滴定,直至达到滴定终点。
- 终点判断:根据所选指示剂的颜色变化来确定滴定终点,如高锰酸钾从紫色变为无色。
- 计算:依据滴定消耗的标准溶液的体积及浓度,结合样品的质量,计算出氧化铈的百分含量。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性的要求,以及校准和验证实验的方法,确保不同实验室间测试结果的一致性。要求实验室内平行测定结果的相对偏差应在规定范围内。
仪器与试剂要求
详细列出了进行测定所需的仪器设备(如电子天平、滴定管、容量瓶等)和化学试剂(如盐酸、硝酸、硫酸亚铁铵标准溶液等)的规格和纯度要求,确保实验条件的标准化。
安全与环保注意事项
虽然标准文本中未直接展示,但通常会隐含要求在实验操作过程中遵循相关的安全规范和环境保护措施,特别是在处理强酸、强碱等危险化学品时。
结论
该标准为稀土抛光粉中氧化铈含量的测定提供了一套科学、统一的方法,对于保证产品质量控制、原材料检验以及促进行业技术交流具有重要意义。通过遵循此标准,企业能够确保其产品符合规定的化学成分要求,提升市场竞争力。
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文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20166.1—2006稀土抛光粉化学分析方法氧化铈量的测定商定法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationofceriumoxidecontent--Titrimetricanalysismethod2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20166.1—2006前本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出,本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。本标准由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司参加起草本标准主要起草人:李宝莹、黄仲汉本标准参加起草人:吴广伟、李春晖。
GB/T20166.1-2006稀土抛光粉化学分析方法氧化铈量的测定滴定法1范围本标准规定了以饰基稀土为主的稀土抛光粉中氧化饰量的测定方法本标准适用于以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铺量的测定。测定范围:40%~99%。方法原理试料经磷酸溶解.用高氯酸将三价铺氧化为四价铺.于1mol/L硫酸介质中,在尿素存在下,用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原三价锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。3试剂3.1磷酸(01.69),3.2高氯酸(p1.5)。3.3流硫酸(o1.84)。3.4硫酸(1mol/L)。3.5硫磷混酸:70mL水中加入15mL磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3).混勾.3.6尿素(200g/L)。3.7亚砷酸钠一亚硝酸钠:称取2g亚砷酸钠,1g亚硝酸钠于250mL烧杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。3.8硫酸高铺溶液(cCe(SO,)。~0.02mol/L):称取3.32g无水硫酸高铺于250mL烧杯中,加100mL硫酸(3.4)溶解.移入500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度,混勾。3.9重铬酸钾标滩溶液Le(言K.Cr.O,)=0.02mol/I:称取0.9806g经110C~130C然干2h的重格酸钾(基准物质),于250mL烧杯中.加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混勺。3.10硫酸亚铁铵标准溶液[c(Fe+)~0.02mol/L7:3.10.1配制:称取9g硫酸亚铁铵(NH.).Fe(SO,),·6H.0于500mL烧杯中,加硫酸(3.4)溶解、移入1000mL烧杯中.用硫酸(3.4)稀释至刻度,混勺。3.10.2标定:移取20.00mL硫酸亚铁铵标准溶液(3.10.1)3份.分别置于3个250mL的锥形瓶中。加10mL硫磷混酸(3.5),加水至100mL.加4滴二苯胺磺酸钠(3.11),用重铬酸钾标准溶液(3.9)滴定至蓝紫色不退为终点。3.10.3按式(1)计算(Fe+)标准溶液的摩尔浓度(mol/L):市K.CL
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