标准解读

GB/T 20127.10-2006 是一项中国国家标准,全称为《钢铁及合金 痕量元素的测定 第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量》。这项标准规定了使用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定钢铁及合金材料中微量硒(Se)含量的具体方法。下面是该标准内容的详细说明:

标准适用范围

本标准适用于各类钢铁及合金样品中痕量硒含量的测定。硒作为一种重要的微量元素,在特定类型的钢材和合金中,其含量的控制对材料性能有显著影响。

测定原理

氢化物发生-原子荧光光谱法基于以下原理:样品经过适当处理后,待测的硒元素在酸性条件下与还原剂反应生成挥发性的硒化氢气体(H₂Se)。这种气体随后被导入到原子化器中,在高温下分解为原子态硒。这些原子态硒吸收特定波长的光后会发射出荧光,通过检测这种荧光的强度,即可定量分析样品中硒的含量。

试验步骤

  1. 样品准备:将钢铁或合金样品经过切割、粉碎、混合均匀后,采用湿法消解技术将其转化为溶液形态。
  2. 前处理:对溶液进行必要的预处理,如去除干扰元素、调整pH值,以便于硒的有效氢化物发生。
  3. 氢化物发生:在特定条件下,加入还原剂促使硒形成硒化氢气体。
  4. 原子荧光检测:产生的硒化氢气体被引入原子荧光光谱仪中,硒原子在原子化器中被激发并发出荧光,通过测量荧光强度确定硒的浓度。
  5. 校准与计算:通过已知浓度的标准硒溶液系列,建立标准曲线,根据样品测试得到的荧光强度,从标准曲线上读取或计算样品中的硒含量。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性试验的要求,以确保不同实验室间结果的一致性,并规定了方法的回收率范围,保证测定结果的准确性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该测定方法所需的各种仪器设备和化学试剂的规格与要求,包括原子荧光光谱仪、消解设备、标准物质、还原剂等。

安全与环保

标准还强调了实验操作过程中的安全措施和环境保护要求,确保实验人员安全及减少对环境的影响。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2006-03-02 颁布
  • 2006-09-01 实施
©正版授权
GB/T 20127.10-2006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量_第1页
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文档简介

ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.10—2006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分;氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part10:Determinationofseleniumcontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.10一2006GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量:第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量;-第3部分:电感栅合等离子体光谱法测定钙、镁和视含量;第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;第5部分:罗丹明B-甲苯-MIBK萃取光度法测定镖含量;第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锯含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定第含量:第9部分:电感合等离子体光谱法测定抗含量:第第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;第11部分:电感栅合等离子体质谱法测定钢和钝含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第10部分本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院本部分主要起草人:王明海、刘庆斌、谢绍金。

GB/T20127.10—2006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量1范围本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量的方法本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%~0.010%硒含量的测定范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)侧量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料用盐酸、硝酸分解。加入氟化氨溶液络合鸽、钥、键、担等易水解元素.加入柠檬酸溶液抑制铁镍、铬、钴等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂.还原生成硒化氢.由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.测量其原子荧光强度。武剂除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸饹水或相当纯度的水4.1盐酸,0约1.19g/mL。4.2硝酸,0约1.428/ml·4.3硝酸,1十1,以硝酸(4.2)稀释44氢溴酸·0约1.49g/ml4.5柠檬酸溶液,500g/L,分析纯4.6氟化铵溶液,200g/L,分析纯4.7还原剂4.7.1硼氢化钾溶液,5g/L称取2.5g硼氢化钾,置于塑料烧杯中.溶于500mL的氢氧化钾溶液(0.5g/L)中,用时现配。4.7.2硼氢化钾溶液,20g/L称取10g硼氢化钾.置于塑料烧杯中.溶于500mL的氢氧化钾溶液(0.5g/L)中.用时现配:4.8硒标准溶液4.8.1硒储备液,100.0g/mL称取0.1000g高纯硒粉(质量分数99.99%以上).置于100mL烧杯中,加20mL硝酸(4

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