标准解读
GB/T 16484.22-2009 是一项中国国家标准,专注于氯化稀土、碳酸轻稀土样品中氧化锌含量的测定方法。该标准详细规定了使用火焰原子吸收光谱法来定量分析这些材料中氧化锌的具体步骤和要求。以下是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于氯化稀土和碳酸轻稀土产品中氧化锌(ZnO)含量的测定。它提供了一种精确且可重复的方法来确保这些重要化工原料或中间产品的质量控制。
方法原理
火焰原子吸收光谱法基于特定波长的光被样品中自由原子吸收的原理。在本方法中,样品经过适当处理后,氧化锌转化为可溶性锌离子。随后,在火焰条件下,这些锌离子被激发至高能态,当它们返回低能态时会释放出特定波长的光。通过测量特定波长光的吸收程度,即可计算出样品中锌的浓度,进而得到氧化锌的含量。
试剂与材料
标准列出了进行测定所需的试剂种类、纯度要求及制备方法,包括标准锌溶液的配制、酸的种类及实验用水的规格等,确保分析过程中的准确性和一致性。
仪器设备
明确指出应使用的火焰原子吸收光谱仪的技术要求,包括但不限于波长选择、火焰类型(如空气-乙炔火焰)、吸光度测量单元等,确保测试条件的标准化。
样品处理
详细说明了样品的预处理步骤,包括称样量、溶解方式、必要时的分离净化过程,以消除干扰因素并确保锌元素的有效释放。
测定步骤
包括标准曲线的制作、样品溶液的测定流程、吸光度的读取以及计算公式,指导用户如何根据实验数据准确计算氧化锌的含量。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性的要求及验证方法,确保不同实验室间结果的一致性,并介绍了回收率试验,以评估方法的准确度。
试验报告
要求报告中应包含的所有信息细节,如样品信息、所用方法、测定结果及必要的试验条件说明,保证试验结果的可追溯性和透明度。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-10-30 颁布
- 2010-05-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜16484.22—2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第22部分:氧化锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
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20091030发布20100501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜16484.22—2009
前言
GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
———第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
———第2部分:氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第4部分:氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第12部分:硫酸根量的测定;
———第13部分:氯化铵量的测定蒸馏滴定法;
———第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;
———第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;
———第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;
———第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;
———第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;
———第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质
谱法;
———第21部分:氧化铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第22部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分参加起草单位:山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。
本部分主要起草人:李娜、高新秀、佟玲。
本部分参加起草人:曹爱红、鲍永平、李淑萍。
Ⅰ
书
犌犅/犜16484.22—2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第22部分:氧化锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定。测定范围:0.010%~1.00%。
2方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解。在稀酸介质中,用空气乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长213.9nm处测
量锌的吸光度,用标准加入法计算氧化锌的量。
3试剂和材料
3.1硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2过氧化氢(30%),优级纯。
3.3盐酸(1+1),优级纯。
3.4锌标准贮存溶液:准确称取0.5000g金属锌[狑(Zn)≥99.99%]于200mL烧杯中,加入10mL
盐酸(3.3),滴加数滴过氧化氢(3.2)待其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后将溶液移入500mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1000μg锌。
3.5锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锌。
3.6锌标准溶液:移取10.00mL锌标准溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg锌。
4仪器
原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
———灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.005μg/mL。
———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用
最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准
溶液平均吸光度的0.5%。
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