仪器培训资料

仪器维护知识培训2011.02.25

一、目录

1.空气源维护保养2.氟离子选择性电极维护保养3.安捷伦7890气相色谱维护保养4.强度仪维护保养一、空气源维护保养1.1空气源结构1.2仪器部位名称1、过滤器（活性炭）2、压力表3、稳压阀4、电源开关5、空气出口6.空气出口7、自动放水口8、限流调节9、电源线1.3仪器的正确使用仪器的自检

a.拧紧仪器背面的空气出口密封螺帽，接通电源，打开电源开关。此时开关上红色指示灯亮，压力表上的指针在5分钟内由0上升至0.4MPa一段时间后，压缩机停止工作。

b.关闭电源开关，若十分钟内压力表的压力仍为0.4MPa，表明仪器正常，自检合格。

c.若十分钟内压力表示值降低0.02MPa，说明仪器有漏气现象，请检漏。1.4仪器使用注意事项a.将自检合格的仪器放置在平稳处，取下仪器背面空气出口上的密封螺帽（请将螺帽保存好，以便仪器自检使用）用Φ3的气路管与色谱连接，不能漏气。b.打开电源开关，红色指示灯亮，仪器开始启动，5分钟内压力从0升至0.4MPa，说明已进入工作状态。根据用气量的大小压缩机启动的频繁程度不同。c.定期更换过滤器中的吸附材料，建议三个月更换一次。干燥器更换方法：逆时针现将整个过滤器旋下，再将过滤器上盖拧开，更换吸附材料拧紧上盖后，把过滤器安装在过滤器底座上，拧紧不能漏气。（注：更换过滤器时，仪器内部不能有压力）依据经验，夏季湿度较大，吸附材料必须做到三月更换一次（甚至频率更高）；冬季干燥，更换频率可以适当延长。1.5故障原因及排除方法故障现象故障原因检查方法排除方法仪器不能启动电源开关指示灯不亮电源插头松动将电源插头安装牢固电源指示灯亮，但压缩机不工作/更换压缩机工作压力降低气路连接处漏气过滤器及过滤器上盖没有旋紧试漏上紧连接处，或者更换连接过道无输出流量或输出流量低气路堵塞，限流阀变值观看气路有无压扁或软管处打折更换气路管，重新调整限流阀，但不要超过3L/min压缩空气净化程度降低吸附材料失效色谱基线漂移建议三月更换一次无法达到设定压力，但无漏气现象稳压阀压力调得过低/右旋稳压阀到0.4MPa压力表上指针上升到0.4MPa稳压阀有脏物/清洗稳压阀稳压阀损坏/更换稳压阀，现将稳压阀左旋到很松的状态后，打开电源开关右旋稳压阀使压力表指针达到0.4MPa即可工作中出现噪音电磁阀有脏物电磁阀已损坏/清洗电磁阀更换电磁阀二、氟离子分析仪器维护保养2.1精密PH计、甘汞电极、氟离子选择电极的结构2.2仪器的正确使用a.测定前，将氟离子选择电极、参比电极和电源分别插入相应的插座中，将功能开关拨mV位置。b.仪器常时间不开时，接通电源预热30分钟(预热时间越长越稳定)后，将氟离子选择电极、参比电极同时插入样品溶液中，放入干净的搅拌子，打开搅拌，待遇读数稳定后（约1分钟），记录此时的电动势，从工作曲线上查得其-logCF-，计算出溶液中氟离子的浓度。2.3仪器的使用注意事项a.每次使用前先检查精密PH计显示屏数值，接近-300mV时，请更换泡电极蒸馏水。b.每次使用前先检查甘汞电极中是否有饱和的KCl溶液。c.每次使用电极要轻拿轻放。d.每次使用完电极后，必须用去离子水将电极认真冲洗，并用滤纸将电极上的水轻轻擦干。2.5仪器的维护保养a.本方法易受温度的影响，所以标准曲线应每天校准一次，试样的温度也应与室温保持一致。b.如有几个样品连续测定，要按浓度从小到大的顺序依次测定，并在每次测定完成后用水彻底冲洗电极到电动势在-300mV以下，并用滤纸吸干。c.在测定过程中，要保证甘汞电极内有过量的KCl。d.搅拌的速度要前后一致。三、安捷伦7890气相色谱维护保养3.1色谱结构3.2仪器的正确使用a.连接高纯氮气、氢气，并检查管线密封情况。b.开机先开启载气，保证柱温升高时有载气通过，避免造成固定相流失。c.开机待仪器自检完毕后，方可打开工作站，检查控制面板remote指示灯是否呈绿色，呈绿色证明仪器与计算机连接。d.当仪器出现异常时，请按控制面板上status键，观察控制面板显示屏上提示信息，根据提示信息对仪器出现故障一一排除。e.关闭色谱时，请先降低柱温至小于50℃，然后关闭载气，避免柱内固定相流失；检测器温度小于100℃，避免检测器积水。温度降到上述情况时，方可关闭色谱电源。3.3仪器的使用注意事项a.打开仪器时，请关闭自动预进样，不然仪器remote灯依然会显示绿色，呈现假连接（进样后点击start按键，运行过程中，依然会有信号，但是没有最终的处理报告）此时处理方法，在控制面板中关闭自动预进样，重新下载使用方法，然后打开自动预进样。b.色谱进样隔垫要定期更换，当仪器报警并提示前进样口压力不足时，请更换色谱隔垫。c.使用仪器时，不得震动试验台，不然会产生基线噪音，影响实验结果。3.4故障原因及排除方法故障现象故障原因检查方法排除方法工作站打开remote指示灯不亮ip设置不匹配检查ip使计算机与色谱使用相邻ip地址仪器打开后长时间不能就绪气路不通，缺气检查气源压力，并对气路试漏更换气瓶或者维修气路隔垫老化检查隔垫更换隔垫压力与设定值不符色谱柱长度设置不对检查色谱柱长度设置正确的色谱柱长度联机不出报告开工作站时未关闭预进样进样后不出报告关闭自动预进样，重新下载方法基线向上漂移严重载气中水分含量较大观察信号中极限值更换载气净化器，活化内部填充物柱前压力无法达到设定值垫子长期使用，碎屑堵塞柱前接口拆卸柱前接头清理柱前接头内垫子碎屑3.5维护保养注意：气相色谱为精密仪器，在此过程中一定要佩戴细沙手套，以免污染配件。项目周期方法注意事项分流不分流进样口玻璃衬管的清洗每三个月拆卸玻璃衬管，取下O型圈，清理玻璃毛，取下分流平板，将玻璃衬管和分流平板放入无水乙醇中超声清洗，烘干后安装玻璃衬管易碎，拆卸时注意，安装玻璃衬管时进样口螺帽切勿拧的太紧，以免挤碎玻璃衬管。检测器的清洗每三个月拆下收集极与垫片，使用专用螺丝刀卸下喷嘴，将收集极、垫片、喷嘴放入无水乙醇中超声清洗，烘干后安装此过程均要使用专用工具，切勿使用不配套工具进行，以免伤害配件色谱柱老化每三个月制定老化方法，并执行载气不能停，以免固定相流失气体净化器吸附物质活化每三个月取出气体净化器中吸附物质，依据处理规定方法来活化吸附物质。在此过程中尽量减少吸附物质暴漏在空气中，吸附空气中有机物质和水分五、2010年度上述仪器故障案例5.1空气源故障现象故障处理故障预防2010年7月防冻液实验室做腐蚀实验时，使用空气源提供空气，但过程中发现连接管线有一处微漏，未重视。造成压缩机连续工作，没有得到间歇性的休息，造成压缩机过热损坏。此案例提醒大家，使用空气源时，一定要注意空气源的间歇休息，保证压缩机工作一段时间，有休息时间。连续工作可能造成压缩机故障。安装空气源时，对每个连接点进行试漏，不能有任何漏点；更换空气源活性碳时，干燥管连接好后必须试漏，不能有漏点。空气源吸附物质失效，产品分析与近两年来观察：当进入冬季后，由于气候干燥，外界空气水分含量较少，十一月至来年四月不用更换空气源内部吸附物质；但从四月开始，随着湿度不断上升，空气中水分含量增加，更换频率约为两月一次。活化吸附使用活性碳。根据天气湿度情况，调整干燥器更换频率。5.27890气相色谱故障现象故障处理故障预防打开气相色谱，自检完毕后，开启工作站，经常会出现宏命令错误，导致工作站自动关闭找到工作站所在电脑盘，将出现问题的方法剪切出来，打开工作站，然后将方法还原至原盘中暂无工作站打开后，气相色谱工作面板remote（联机信号灯）灯不亮检查色谱自身ip，工作站配置中ip，与本地连接中ip是否相符。注意，工作站ip与气相色谱控制面板中ip保持一致，与本地连接中ip相邻，否则计算机无法实现与气相色谱连接严禁在色谱专用计算机上下载其他软件，避免与工作站冲突；下载杀毒软件，定期对计算机进行病毒、木马查杀工作站打开后，remote（联机信号灯亮）但是运行完毕后没有最终报告。在控制面板中关闭自动预进样，重新下载应用方法，试运行每次关机时养成良好习惯，关闭自动预进样仪器运行阶段，突然压力不足检查气源压力，如不足更换气瓶；如果是进样口压力不足，更换隔垫每班次检查气瓶气源压力，保证气源充足；实验验证我公司购买隔垫使用寿命，使用控制面板上servicedue提前预防开机后，进样口压力不足（气源压力充足，隔垫完好）检查工作站配置中选定色谱柱设定柱长值，更改为实际值岗位员工学习培训仪器使用方式，更换色谱柱时，在工作站中添加对应色谱柱，填写不对应，色谱可能不会稳定故障现象故障处理故障预防基线出现噪音，干扰分析结果色谱柱安装未安装好，重新安装色谱柱；检测器污染，重新清理检测器，；试验台震动较大按照正确的方法安装色谱柱；清洗色谱检测器时，一定要注意清洁，避免污染；仪器放置试验台不可放置其他震动较大仪器柱流速不够，前进样口压力异常，且出峰时间拖后，有拖尾卸下柱前接头，清理其中的隔垫碎屑，然后重新安装定期清理柱前接头，避免隔垫碎屑堵塞5.3氟离子选择电极故障现象故障处理故障预防虽然是新换的去离子水，但电动势还是不能降到-300mV以下将做TCE、PCE水分时用的卷纸和氟离子选择电极所用卷纸混用，很可能是将TCE、PCE摸在了氟离子选择电极或甘汞电极上，因为TCE、PCE都是强有机溶剂，可能会对电极有腐蚀取下电极并浸泡在4%的氟化钠溶液中24小时以上将做水分用纸和电极用纸分开也可能是经常性甘汞电极中的KCl溶液处在不饱和状态添加KCl甘汞电极每次使用前，先检查电极内是否有过氟化钠晶体，每次加KCI的量不要太多，更不得将KCI晶体充满整个电极，保持电极内一直有明显的晶体即可电极在不使用时都浸泡在干净的蒸馏水中，但有时会出现电动势不稳定，数值老是变来变去，并且变化较大。可能是电极的各个触点接触不良造成①关闭电源约10秒后重新启动仪器；②拆下电极和电源线的各个触点，重新安装日常使用过程中，要对仪器轻拿轻放，动作不得粗放，避免出现仪器接触不良5.4颗粒强度仪故障现象故障处理故障预防2010.8.30强度仪液晶显示屏不显示（1）经仪表人员检测，显示器主板故障；（2）与厂家人员联系说明情况，确定是否返厂；（3）返厂厂家人员更换芯片、电源线后仪器恢复正常（1）开机、设置参数时务必按照作业指导书要求按键、不能盲目操作；（2）仪器正常工作时不能用镊子、螺丝刀等金属工具按键，按键用力要均匀不能太大，不能再极短时间内连续按键避免仪器内部短路；（3）不能随意拆卸、搬动强度仪，防止仪器内部电路紊乱2011.2.10强度仪压力值不稳定（1）经仪表人员检测，仪器零点有所漂移；（2）与厂家人员联系说明情况，确定是否返厂；（3）厂家人员告知调整零点的方法