标准解读

GB/T 14849.3-1993 是一项中国国家标准，规定了工业硅中钙含量的化学分析方法。该标准适用于测定工业硅材料中钙元素的浓度，以确保材料的质量控制和适宜应用。以下是该标准主要内容的概述：

标准范围

本标准详细说明了采用火焰原子吸收光谱法(F-AAS)来测定工业硅中钙含量的程序。这种方法基于钙元素在高温火焰中被激发产生特征光谱吸收的原理来进行定量分析。

试剂与材料

  • 标准钙溶液：用于校准仪器，确保测量准确性。
  • 硝酸、盐酸：用于试样的溶解和处理，需为分析纯或以上级别。
  • 其他试剂：包括 EDTA、镧溶液等，用于消除干扰或提高测定的灵敏度和选择性。

试样准备

  1. 称样：准确称取一定量的工业硅试样，通常需要进行多次平行测试以确保结果的可靠性。
  2. 溶解：使用硝酸和盐酸加热溶解试样，直至完全溶解并蒸发至近干，再用少量酸溶解残渣。
  3. 定容：将溶液转移并定容至一定体积的容量瓶中，准备进行分析。

测定步骤

  • 仪器调整：根据仪器操作手册调整火焰原子吸收光谱仪，选择钙元素的特征吸收波长。
  • 空白试验：进行空白试验以消除背景干扰。
  • 标准曲线制作：使用不同浓度的标准钙溶液，制作标准曲线，确定钙元素的吸光度与其浓度之间的关系。
  • 样品测定：将处理好的试样溶液注入原子吸收光谱仪中，记录其吸光度值。
  • 计算：依据标准曲线，计算出试样中钙的含量。

干扰因素及消除

标准中还提到了可能影响测定准确性的干扰因素，如其他金属离子的干扰，并提供了相应的消除方法，如使用镧溶液作为释放剂来减少这些干扰。

精密度与准确度

标准要求实验室内平行测定结果的相对偏差应满足一定的精密度要求，同时通过与标准参考物质的比对验证方法的准确度。

报告

测定结果应报告为质量分数，单位为百分比（%），并注明所使用的测量方法和任何必要的实验条件。

该标准为工业硅生产、贸易及使用过程中钙含量的精确测定提供了统一的方法和要求，以确保数据的可比性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14849.3-2007
  • 1993-12-24 颁布
  • 1994-09-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC546.28.06H17中华人民共和国国家标准GB/T14849.3-93工业硅化学分析方法钙量的测定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent1993-12-24发布1994-09-01实施国家技术监督局，发布

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法钙量的测定GB/T14849.3-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：63787337637874471994年7月第一版2005年12月电子版制作书号：155066·1-24112版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/T14849.3-93钙量的测定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定钙量主题内容与适用范围本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法。本方法适用于工业硅中钙含量的测定。测定范围：0.05%～1.20%，2引用标准GB1.4标准化工作导则北化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求本方法按照GB1.4、GB1467和GB7728的规定编写。方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。以钢盐抑制铝的干扰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度。5试剂5.1高氯酸(p1.67g/ml.)5.2氢氟酸(p1.14g/mL)。5.3硝酸(1十1)。5-4盐酸(1+1）。5.5钢盐溶液(10g/L):称取5.00g氧化钢置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(5.4）,微热溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。5.6钙标准存溶液：称取0.6243g预先于105℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于烧杯中，加约20mL水，然后滴加盐酸(5.4)至完全溶解并过量10mL,加热煮递驱除二氧化碳，冷却至室温。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含500g钙。5.7钙标准溶液：移取25.00mL钙标准则存溶液(5.6)于250mL容量瓶中,以水稀

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