标准解读

GB/T 13748.9-1992 是一项中华人民共和国国家标准，规定了镁及镁合金中镍含量的化学分析方法，具体采用丁二酮肟分光光度法进行测定。下面是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于测定镁及镁合金材料中镍（Ni）的含量，测定范围通常覆盖从微量到较高浓度的镍。

丁二酮肟分光光度法原理

该方法基于镍离子与丁二酮肟反应生成稳定的络合物，此络合物在特定波长下具有特征吸收光谱。通过测量溶液在选定波长处的吸光度，结合标准曲线或直接计算，可以定量测定样品中镍的含量。

样品处理

  1. 试样分解：首先需要将镁合金试样通过化学方法完全溶解，通常采用酸溶法，如使用盐酸和氢氟酸的混合液，在加热条件下使样品完全溶解。

  2. 预处理：溶解后的溶液可能需要经过过滤、除杂等预处理步骤，确保后续测定的准确性。

测定步骤

  1. 标准溶液制备：配制一系列已知浓度的镍标准溶液，用于制作标准曲线。

  2. 样品溶液调整：将处理好的样品溶液调节至适宜的酸碱度，并加入必要的掩蔽剂以消除其他元素的干扰。

  3. 络合反应：向样品溶液和标准溶液中分别加入丁二酮肟试剂，室温下静置一定时间，促使镍与丁二酮肟充分反应形成有色络合物。

  4. 光谱测定：使用分光光度计，在选定的最佳吸收波长下，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

  5. 计算：根据标准曲线或直接比较法，计算出样品溶液中镍的浓度。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性试验的数据，以确保不同实验室间结果的一致性和方法的可靠性。

试验报告

要求测试报告应包含样品信息、所用方法、测定结果以及任何可能影响结果解释的异常情况说明。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解该标准时应注意，实施测试时需严格遵循操作规程，控制实验条件，以保证分析结果的准确性和可比性。此外，实验室应定期进行仪器校准和质量控制，确保分析方法的有效性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13748.14-2005
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13748.9-1992镁及镁合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量_第1页
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文档简介

UDC546.46.062H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.9—92镁及镁合金化学分析方法丁二酮脂分光光度法测定镍量Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法丁二酮后分光光度法测定镍量GB/T13748.9-92Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod镍量的测定-本标准等效采用国际标准ISO4058—1977《镁及镁合金-丁二酮腾分光光度法》主题内客与适用范围本标准规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围：0.0005%～0.05%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理武料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸羟胺，柠楼酸和硫豚为掩蔽剂。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮所生成的络合物。然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。用溴水氧化并在氮性溶液中加入丁二酮所显色。于分光光度计波长445nrn处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(p1.198/mL)4.22硝酸(01.408/mL)。4.3氮水(00.908/mL)。4.4，三氨甲烷。4.55盐酸(1+19)4.6S氨水(1+19)4.7柠檬酸溶液(3008/L）。4.88盐酸羟胺溶液(100g/L)4.9疏腺溶液(1008/L)。4.10漠水饱和溶液。4.11丁二酮所乙醇溶液(10g/L)4.12镇标准见存溶液：称取1.000金属镍(99.8%）置于300mL烧杯

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