GB/T 13748.14-2013镁及镁合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定丁二酮肟分光光度法

ICS7712010

H12..

中华人民共和国国家标准

GB/T1374814—2013

代替.

GB/T13748.14—2005

镁及镁合金化学分析方法

第14部分镍含量的测定

:

丁二酮肟分光光度法

Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys

—Part14Determinationofnickelcontent

:

—Dimethylglyoximetrophotometricmethod

(ISO4058:1977,Magnesiumanditsalloys—Determinationofnickel

—Photometricmethodusingdimethylglyoxime,NEQ)

2013-11-27发布2014-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

镁及镁合金化学分析方法

第14部分镍含量的测定

:

丁二酮肟分光光度法

GB/T13748.14—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

书号

:155066·1-48234

版权专有侵权必究

GB/T1374814—2013

.

前言

镁及镁合金化学分析方法分为部分

GB/T13748《》22:

第部分铝含量的测定

———1:;

第部分锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法

———2:;

第部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分锰含量的测定高碘酸盐分光光度法

———4:;

第部分钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分锆含量的测定

———7:;

第部分稀土含量的测定重量法

———8:;

第部分铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———9:;

第部分硅含量的测定钼蓝分光光度法

———10:;

第部分铍含量的测定依莱铬氰蓝分光光度法

———11:R;

第部分铜含量的测定

———12:;

第部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分镍含量的测定丁二酮肟分光光度法

———14:;

第部分锌含量的测定

———15:;

第部分钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分氯含量的测定氯化银浊度法

———18:;

第部分钛含量的测定二安替比啉甲烷分光光度法

———19:;

第部分测定元素含量

———20:ICP-AES;

第部分光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量

———21:;

第部分钍含量的测定

———22:。

本次对有采标对象的第部分第部分第部分第部分第部分第部分第部分

1、4、7、8、9、10、12、

第部分第部分等个部分进行修订

14、159。

本部分为第部分

14。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮肟分光光度

GB/T13748.14—2005《

法

》。

本部分与相比主要技术变化如下

GB/T13748.14—2005,:

修改为此溶液含镍

———3.14,“……1mL0.004mg”;

重新编辑表

———1;

在中以试剂空白溶液改为以试剂空白溶液不加镍标准溶液者为参比

———6.5.2“…”“…()”;

增加了实验报告的要求

———“”;

删除了质量保证和控制的要求

———“”;

根据标准编写规则将文本进行了编辑性整理

———。

本部分使用重新起草法参考镁及镁合金镍的测定丁二酮肟光度法与

ISO4058:1977《》,ISO

一致性程度为非等效

4058:1977。

Ⅰ

GB/T1374814—2013

.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位中国铝业股份有限公司郑州研究院中国有色金属工业标准计量质量研

:、

究所

。

本部分起草单位东北轻合金有限责任公司西南铝业有限责任公司

:、。

本部分起草人高振中郑云龙周兵陈雄立邓兰洪谭家英崔纪红刘昕

:、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13748.14—2005、GB/T13748.14—1992。

Ⅱ

GB/T1374814—2013

.

镁及镁合金化学分析方法

第14部分镍含量的测定

:

丁二酮肟分光光度法

1范围

本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法

。

本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定测定范围为

。0.00020%~0.050%。

2方法提要

试料用盐酸和硝酸溶解以盐酸羟胺柠檬酸和硫脲为掩蔽剂用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生

。、。

成的络合物然后用稀盐酸反萃取使镍进入水相用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟显色于

,,。。

分光光度计波长处测量其吸光度

445nm。

3试剂

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

34三氯甲烷

.。

35盐酸

.(1+19)。

36氨水

.(1+19)。

37柠檬酸溶液

.(300g/L)。

38盐酸羟胺溶液

.(100g/L)。

39硫脲溶液

.(100g/L)。

310溴水饱和溶液

.。

311丁二酮肟乙醇溶液

.(10g/L)。

312镍标准贮存溶液称取金属镍w置于烧杯中盖上

.(1mg/mL):1.0000g[(Ni)≥99.9%]300mL,

表皿加入水和硝酸加热至完全溶解加入盐酸小心蒸干再用

。10mL10mL(3.2),。10mL(3.1),,

盐酸重复蒸干一次用水溶解盐类加热使盐类完全溶解移入容量瓶中以水

10mL(3.1)。,。1000mL,

稀释至刻度混匀