标准解读
GB/T 13747.15-1992 是一项中国国家标准,规定了使用姜黄素分光光度法来测定锆及锆合金中硼含量的具体方法。这项标准详细阐述了实验所需的试剂、仪器设备、样品处理步骤、测定过程、计算公式以及结果的判定标准,旨在为相关行业提供一种准确、可靠的硼含量检测手段。下面是对该标准内容的展开说明:
标准适用范围
本标准适用于测定锆及锆合金材料中硼元素的含量。通过姜黄素作为显色剂,在特定波长下利用分光光度计测量溶液吸光度,进而计算出硼的浓度。
试剂与仪器
- 试剂:包括姜黄素溶液、盐酸、氢氧化钠等,具体浓度和配制方法在标准中有详细说明。
- 仪器:主要需要分光光度计,以及其他实验室常用设备如天平、容量瓶、烧杯等。
样品处理
- 试样分解:首先将锆合金样品通过化学方法(通常涉及酸溶解)转化为溶液形式,去除不溶物和其他干扰元素。
- 预处理:对得到的溶液进行必要的预处理,以确保硼元素能有效转化为可测定的形式。
测定步骤
- 显色反应:向处理后的溶液中加入一定量的姜黄素溶液,在适宜条件下(如温度、时间)使其与硼发生显色反应。
- 测定吸光度:使用分光光度计,在选定的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。
- 空白试验:同时进行空白试验,即在不含硼的标准溶液中加入相同试剂,以校正背景吸光度。
结果计算
根据吸光度与硼浓度之间的标准曲线,通过测量的吸光度值计算出样品中硼的含量。计算时需考虑稀释倍数和空白校正值。
精密度与准确度
标准中可能包含关于重复性限和再现性限的规定,以确保不同实验室间结果的一致性和准确性。
试验报告
应记录实验条件、测定过程中的关键数据、计算过程及最终的硼含量结果,并注明所依据的标准号。
该标准为从事锆及锆合金材料研究、生产及质量控制的专业人员提供了统一的方法学指导,确保了硼含量测定结果的可靠性和可比性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.15-92锆及错合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及锆合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量GB/T13747.15-92Zircontumandzlrconiumalloys-Determinationofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod主题内客与适用范圈本标准规定了铬及错合金中硼含量的测定方法:本标准适用于错及错合金中硼含量的测定。测定范围:0.00005%~0.00025%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解,在硫酸-冰乙酸介质中,硼与姜黄素生成玫瑰红络合物,并能在稀盐酸中析出,经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550mm处测量其吸光度。4试剂4.1金属错(含硼量小于0.000001%)。42硫酸铵,优级纯。4.3硫酸:量取200mL硫酸(p1.84g/mL,优级纯)倒入铂金血中,加入约10mL氢氟酸(p1.15g/mL.优级纯),用铂金丝搅拌均匀,加热至冒硫酸烟30min,冷却后移入石英瓶中备用,4.4冰乙酸(01.05g/mL)。4.5无水乙醇。4.6乙醚。4.7姜黄素乙摩溶液(1.25g/L):称取0.50g姜黄素(CaHaO.),溶解于400mL无水乙醇中。4.8盐酸(1十5)。4.9氢氧化钠溶液(100g/L):由优级纯氢氧化钠配制4.10硼标准财存溶液:预先将硼酸(优级纯)于105℃烘干1h,冷却至室温后,称取0.5711g置于100mL烧杯中,加入少量水微热溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。财存于塑料瓶中,此溶液1mnL含100rg硼。4.11硼标准溶液;移取5.00mL硼标准处存溶液(4.10)于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。财存于
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