标准解读

GB/T 13747.4-1992 是一项中国国家标准，规定了使用二苯卡巴肼分光光度法来测定锆及锆合金中铬含量的化学分析方法。这一标准详细阐述了实验所需的试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算公式以及结果判定等内容，旨在为相关行业提供一种准确、可靠的铬含量检测手段。下面是对该标准主要内容的展开说明：

标准适用范围

本标准适用于锆及锆合金材料中铬元素含量的测定，其检测范围依据具体样品调整，但通常覆盖了锆合金中铬的常见含量范围。

试剂与仪器

  • 试剂：包括二苯卡巴肼溶液、硝酸、盐酸、高氯酸等，所有试剂需达到分析纯或以上级别。
  • 仪器：主要采用分光光度计，还需电子天平、容量瓶、烧杯、比色皿等实验室常规设备。

样品处理

  1. 样品制备：首先将锆合金样品经过适当处理，如切割、研磨成粉末状，以便后续溶解。
  2. 溶解与预处理：采用混合酸（如硝酸+盐酸或高氯酸）对样品进行溶解，并进行必要的消解，直至无色透明溶液，之后可能需要适当稀释和调节pH值。

测定步骤

  1. 显色反应：在一定条件下，向样品溶液中加入一定量的二苯卡巴肼试剂，铬离子与之反应生成有色络合物。
  2. 比色测定：将含有络合物的溶液转移到比色皿中，使用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
  3. 空白试验：同时进行不含样品的空白试验作为对照，以消除试剂及环境因素的干扰。

计算与结果判定

根据吸光度与已知浓度的标准溶液系列建立的标准曲线，计算出样品溶液中的铬含量。计算公式通常涉及吸光度、样品体积、稀释倍数以及标准曲线的斜率等因素。

准确性与精密度

标准中还可能提供了方法的回收率试验和重复性限，以验证该方法的准确性和精密度，确保测量结果的可靠性。

注意事项

尽管未直接要求总结，但实施该标准时应注意控制实验条件的一致性，如温度、反应时间等，以减少测定误差。同时，操作人员应具备相应的化学分析知识和技能，确保实验安全及结果的有效性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.4-2020
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.4-1992锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴肼分光光度法测定铬量_第1页
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文档简介

UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.4-92锆及错合金化学分析方法二苯卡巴脱分光光度法测定铬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及锆合金化学分析方法GB/T13747.4-92二苯卡巴肼分光光度法测定铬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazldespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了储及错合金中路含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中铬含量的测定。测定范围,0.0020%～0.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729伯金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解，用高钰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，铬（m）与二苯卡巴肼生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。4试剂4.1硫酸铁、4.2硫酸（01.84g/mL）4.3硫酸（1十4）。4.4高锰酸钾溶液(30g/L)。4.5尿素溶液(100g/L)。4.6，亚硝酸钠溶液(10g/L)。4.7二苯卡巴胖乙醇溶液;称取0.50g二苯卡巴肼溶解于100mL乙醇中,则存于棕色瓶中(一周内有效）4.8铬标准财存溶液：称取0.2829g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100rg铬。4.9铬标准溶液;移取50.0mL籍标准财存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1

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