GB/T 13747.14-2017锆及锆合金化学分析方法第14部分：铀量的测定极谱法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T1374714—2017

代替.

GB/T13747.14—1992

锆及锆合金化学分析方法

第14部分铀量的测定

:

极谱法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part14Determinationofuraniumcontent—

:

Polarography

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1374714—2017

.

前言

锆及锆合金化学分析方法拟分为部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16:;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T1374714。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量本部

GB/T13747.14—1992《》。

分与相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.14—1992,:

删除了引用标准年版的第章

———“”(19922);

增加了试样条款见第章

———(5);

增加精密度条款见第章年版的第章

———(8,19928);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374714—2017

.

本部分起草单位西部金属材料股份有限公司西北有色金属研究院湖南出入境检验检疫局广东

:、、、

省工业分析检测中心

。

本部分主要起草人刘厚勇翟通德杨军红杨平平王晓艳杨万彪吕小园熊晓燕王津

:、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.14—1992。

Ⅱ

GB/T1374714—2017

.

锆及锆合金化学分析方法

第14部分铀量的测定

:

极谱法

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中铀含量的测定方法

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中铀含量的测定测定范围

、。:0.00010%~0.00050%。

2方法提要

采用氢氟酸溶解样品滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物在硝酸介质中用磷酸三丁酯甲苯萃取

,,-

分离铀在铜铁试剂存在下用示波极谱仪测量铀的吸附催化波

。,。

3试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

31氢氟酸ρ优级纯

.(=1.15g/mL),。

32硝酸ρ优级纯

.(=1.42g/mL),。

33高氯酸ρ优级纯

.(=1.68g/mL),。

34硝酸

.(1+3)。

35硝酸

.(1+1)。

36乙二胺四乙酸二钠溶液

.(100g/L)。

37硝酸铵溶液

.(700g/L)。

38磷酸三丁酯甲苯萃取剂将与甲苯混合于分液漏斗中每次

.(TBP)-:60mLTBP500mL1000mL,

加入硝酸铵溶液萃取二次加入水萃取一次加入硝酸萃取

120mL(50g/L),,120mL,120mL(3.4)

一次每次萃取振荡静置分层弃去水相有机相贮存于磨口试剂瓶中

。3min,,。。

39洗涤液称取乙二胺四乙酸二钠溶于热水中加入硝酸铵溶解后再加入

.:13g500mL,135g,

硝酸用水稀释至体积混匀

60mL(3.2),1000mL,。

310混合底液称取乙酸钠乙二胺四乙酸二钠草酸铵加

.:47.6g(NaCH3COO·3H2O),12.5g,3g,

热溶于水中冷却后加入冰乙酸以水稀释至体积混匀

400mL,20mL,500mL,。

311铜铁试剂溶液称取铜铁试剂溶于水中用时现配

.(0.5g/L):0.05g10