标准解读
GB/T 13747.14-1992 是一项中国国家标准,规定了使用催化示波极谱法来测定锆及锆合金中铀含量的化学分析方法。这项标准详细介绍了分析过程的步骤、所需试剂、仪器设备、操作条件以及结果计算方法,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保测量结果的可靠性和可比性。
标准内容概览:
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范围:明确了该标准适用于锆及锆合金材料中铀含量的测定。规定了方法的检测下限、线性范围及适用条件。
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规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他标准和文献,这些文件对于理解并正确实施测试方法至关重要。
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原理:阐述了催化示波极谱法的基本原理,即在适当的电解条件下,利用催化剂(通常是一种络合剂)增强铀离子在电极上的电化学反应,通过测量产生的电流峰高或峰面积与铀浓度之间的关系来定量分析铀的含量。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的试剂种类、纯度要求及制备方法,包括标准溶液的配制、支持电解质的选择、催化剂的准备等。
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仪器:描述了进行分析所必需的仪器设备,主要是示波极谱仪及其配置要求,包括电极类型、电解池结构等。
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样品的处理:提供了样品预处理步骤,包括如何取样、如何进行必要的前处理以去除干扰物质,确保铀的准确测定。
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分析步骤:详述了从电解液的配制、仪器校准、样品分析到数据记录的全过程操作程序。
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计算:说明了如何根据测得的电流值,通过标准曲线或直接计算公式,将电信号转换为样品中铀的浓度。
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精密度与准确度:通过再现性和回收率试验,给出了方法的精密度和准确度要求,确保分析结果的一致性和可靠性。
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试验报告:规定了分析报告应包含的信息,如样品信息、测试条件、结果及必要的试验细节,以便于结果的审核和追溯。
此标准的制定旨在为锆及锆合金材料中铀含量的测定提供一种科学、高效的分析手段,对保障产品质量、材料研究及核工业等领域具有重要意义。
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文档简介
UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.14-92错及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量GB/T13747.14-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中铀含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中铀含量的测定。测定范围:0.0001%~0.0005%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用氢氟酸-硝酸溶解,在硝酸介质中用磷酸三丁酪-甲苯萃取分离铀。在铜铁试剂存在下,用示波极谱仪测量铀的吸附催化波4试剂4.1氢氟酸(p1.15g/mL),优级纯。A.22硝酸(p1.42g/mL),优级纯。4.33高氯酸(p1.68g/mL),优级纯4.A4硝酸(1十3),优级纯4.55硝酸(1十1),优级纯。4.6乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L)。4.7消酸铵溶液(700g/L)。4.8磷酸三丁酯(TBP)-甲苯萃取剂:将60mLTBP与500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中,每次加入120mL硝酸铵溶液(50g/L)萃取二次,加入120mL水萃取一次,加入120mL硝酸(4.4)萃敢-次。每次萃取振荡3min,静置分层,奔去水相。有机相存于磨口试剂瓶中。4.9洗涤液:称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中,加入135g硝酸铵,溶解后再加入60mL硝酸(4.2),用水稀释至1000mL体积,混勾。4.10混合底液:称取47.6g乙酸钠(NaCH.COO·3H.O)、12.5g乙二胺四乙酸二钠、3g草酸铵,加热溶于400mL水中,冷却后加入20mL冰乙酸,以水稀释至500mL体积,混勺。4.11铜铁试剂溶液(0.5g/L):称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中。用时现配4.12轴标准财存溶液;称取0.1179g经105℃烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀(U.O.)于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.5)加热至完全溶解
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