标准解读

《GB/T 12690.9-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法》这一标准相比于之前的《GB 11074.7-1989》和《GB 12690.18-1990》，主要在以下几个方面进行了调整和完善：

  1. 适用范围明确化：新标准更清晰地界定了其适用对象为稀土金属及其氧化物中的非稀土杂质氯量测定，明确了样品类型和分析目标，提高了标准的针对性。

  2. 检测方法优化：采用了硝酸银比浊法作为测定氯含量的主要手段，相比前版标准可能存在的方法，这一改变旨在提高检测的准确性和可重复性，通过比浊法直观判断终点，简化了操作流程。

  3. 技术细节更新：新标准详细规定了实验所需试剂的纯度、仪器设备的具体要求、样品处理步骤以及比浊法的具体操作细节，这些技术性更新有助于提升检测结果的一致性和准确性。

  4. 精密度和准确度要求提升：对测定结果的精密度和准确度提出了更严格的要求，包括但不限于重复性和再现性的具体数值指标，确保了测试结果的可靠性。

  5. 质量控制增强：增加了关于空白试验、校准曲线建立、平行试验等方面的规定，强化了整个分析过程的质量控制，有助于实验室间数据的可比性。

  6. 标准体系整合：新标准在一定程度上整合或替代了旧有的标准内容，统一了行业内对于稀土材料中氯量测定的方法学要求，减少了标准间的冲突，便于使用者遵循。

  7. 规范性引用文件更新：引用了最新的国家标准和国际标准，确保了方法的先进性和与国际接轨，同时也反映了分析技术和理论的最新进展。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-11-18 颁布
  • 2004-06-01 实施
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GB/T 12690.9-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法_第1页
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ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.9-2003代替GB/T11074.7-—1989GB/T12690.18-1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationofchlorinecontent-Silvernitrateturbidimetricmethod2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

GB/T12690.9—2003前本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的。本标准与GB/T11074.7-1989及GB/T12690.18--1990相比.主要有如下变动：-本标准采用硝酸银比浊法测定稀土金属及其氧化物中的氯量：而原标准采用硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法测定氯量；本标准可测定各种稀土金属及其氧化物中的氯量.解决了原标准不能测定含一定量鸭、锯的试样本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草本标准主要起草人：杨萍、陈云红、刘鹏宇、刘冰本标准主要验证人：潘建忠、杨峰、蔡茜、张飞。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T11074.7-1989、GB/T12690.18-1990。

GB/T12690.9—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中氯含量的测定方法本部分适用于稀土金属及其氧化物中氯含量的测定。测定范围(质量分数)0.005%～0.20%。！方法原理试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中.氯离子与银离子形成氯化银胶体.氯化银胶体在溶液中成悬浮状态，在稳定剂丙三醇的存在下.于分光光度计波长430nm处进行比浊3试剂和材料3.1硝酸(p1.48/mL.）优级纯3.2过氧化氢（30%)。3.3销酸（1十1）。34硝酸（1十3）。3.5硝酸银(58/L)。3.6丙三醇(1+1）。37二次去离子交换水：使用前需进行CI检验,方法是:量取20mLH.O于比色管中.加入2mL硝酸银(3.5)，轻轻摇动，在60C水浴中保温10min,目视石不出有浑浊方可使用。3.8氯标准则存溶液：称取1.6485g经400C～450℃灼烧过的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混勾。此溶液浓度为1mL含1mg氯。3.9氯标准溶液：移取10.00mL氧标准则存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度·混勾此溶液浓度为1mL含202g氯。A仪器分光光度计。5试样5.1将氧化物试样于900℃灼烧1h,置于

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