饲料级磷酸氢钙毕业答辩

磷酸氢钙制备与联产氯化铵工艺研究

班级：学生：学号：饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙为白色松散干燥的结晶粉末，难溶于水，易溶于稀盐酸、稀硝酸、醋酸，吸湿性小饲料级磷酸氢钙的作用对畜禽的软骨症等疾病有防治作用

提高畜禽的配种率及成活率

营养作用

主要生产方法硫酸法：会产生磷石膏尾渣，增加了生产成本，并且会导致严重的环境污染普钙水萃取法：磷收率不高、氟含量高、产品质量低热法磷酸法：耗能多且严重污染环境盐酸法：能耗低、生产成本低、效率高、利用市场上过多的盐酸主要实验步骤中和产品联产氯化铵脱氟萃取二次萃取1萃取工艺影响因素：

1

盐酸用量2

萃取时间3

反应温度4正交试验检测指标磷含量测定氟含量测定HCl和磷酸浓度测定盐酸用量过多，会增加磷矿中铁铝等杂质的萃取率，因此，盐酸用量取理论用量的1.05-1.1倍盐酸用量与萃取率的关系图萃取时间取0.5-0.75h反应时间与萃取率的关系图磷收率随温度升高略有上升，但温度过高会产生大量酸雾，对人体产生危害，且在生产过程中对仪器设备腐蚀严重，因此萃取温度以30-40℃为宜，且萃取率较高。NO反应温度与萃取率的关系图正交实验因素水平表通过单因素和正交实验可以得出结论，萃取阶段较优的实验条件为：盐酸用量：58ml萃取时间:0.5h萃取温度:35℃2脱氟工艺

磷氟比为脱氟过程中最重要的一个检测指标，只有萃取液中的m(P2O5）/m(F)＞230才能在后续中和实验中得到合格的产品

本实验采用化学沉淀法，通过加入脱氟剂（碱金属脱氟剂，钙盐脱氟剂），使其与溶液中的氟生成难容的氟硅酸盐沉淀，过滤分离，脱氟后的滤液进入中和工序碱金属脱氟剂

就碱金属脱氟剂的脱氟效果而言：Na2CO3>KCl>NaCl，但单独使用其中一种脱氟剂时萃取液中m(P2O5)/m(F)都达不到大于230的要求碱金属脱氟剂用量与脱氟效果的关系图钙盐脱氟

钙盐脱氟是使溶液中的氟生成难溶的氟化钙，对于钙盐脱氟，氢氧化钙的脱氟能力优于碳酸钙，且脱氟过程中磷损失较少钙盐脱氟剂用量与脱氟效果的关系图

3二次萃取工艺盐酸矿粉

矿粉盐酸滤液过滤滤渣通过降低盐酸和磷矿粉加入比例，使萃取液主要以磷酸二氢钙形式存在，这样既可以降低盐酸的消耗，又可以降低中和反应时中和试剂的消耗盐酸用量少于理论用量（44ml)返酸次数与磷氟比的关系图返酸次数与萃取率的关系图盐酸用量多余理论用量(44ml)返酸次数和磷氟比的关系图返酸次数和萃取率的关系图当盐酸用量少时，氟含量低，磷氟比能达到合格,但萃取率低。当盐酸用量多时，萃取率高，但氟含量也较高。有以上实验数据可知：最佳盐酸用量为40ml，而且达到了脱氟的要求4中和工艺原理脱氟后的磷酸+石灰乳或碳酸钙=磷酸氢钙沉淀影响因素

1反应时间2反应温度3中和的终点pH

方案碳酸钙中和石灰乳中和二段中和

根据GB/T22549—2008饲料磷酸氢钙中磷，氟，钙含量的国家标准：

磷含量≥16%氟含量≤0.18%钙含量21%～23.3%pH----磷，钙，氟含量石灰乳的中和终点pH取5碳酸钙的中和终点pH取4.5中和终点ph对石灰乳中和的影响中和终点ph对碳酸钙中和的影响温度----磷，钙，氟含量温度对石灰乳中和过程影响不大，中和温度取40℃；碳酸钙的中和温度取35℃温度对石灰乳中和的影响关系图温度对碳酸钙中和的影响关系图反应时间----磷，钙，氟含量石灰乳：中和时间取1.5h碳酸钙：中和时间取1.5h反应时间对石灰乳中和的影响关系图反应时间对碳酸钙中和的影响关系图二段中和(前期使用碳酸钙中和，后期使用石灰乳)

前期使用碳酸钙中和到pH为2，后期使用石灰乳中和到pH为5.0，此时结晶颗粒较大，较松散，产品质量较稳定第一次中和终点对中和反应的影响关系图5联产氯化铵工艺实验步骤+氨水+碳酸氢铵碳酸钙氯化铵搅拌过滤结晶产品检测检测：EDTA滴定碳酸钙含量：99.66%碳酸钙试样+由氢氧化钠中和后的甲醛，再由氢氧化钠滴定氯化铵含量：99.37%氯化铵达到工艺要求

（1）研究了盐酸用量、搅拌时间、反应温度对磷萃取的影响，确定了萃取工艺较适宜的工艺条件：盐酸用量为58ml，萃取时间0.5h，萃取温度35℃。选取氢氧化钙作为脱氟剂。

（2）从节省盐酸用量和利用磷矿粉自身钙来