标准解读
GB/T 11066.7-2009 是一项中国国家标准,规定了使用火花原子发射光谱法来测定金材料中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬等元素含量的具体分析方法。这项标准为黄金及其合金中多种微量元素的定量分析提供了统一的技术指导和要求,确保测试结果的准确性和可比性。下面是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于金原料、金合金及含金制品中银(Ag)、铜(Cu)、铁(Fe)、铅(Pb)、锑(Sb)、铋(Bi)、钯(Pd)、镁(Mg)、锡(Sn)、镍(Ni)、锰(Mn)和铬(Cr)等12种元素的定量分析。通过火花原子发射光谱技术,能够在单次分析中同时测定这些元素的浓度。
原理
火花原子发射光谱法基于样品在高能量激发源(此处为火花)作用下,被蒸发并进一步电离产生自由原子或离子。当这些原子从激发态返回到基态时,会发射出具有特征波长的光。通过检测并分析这些特征光谱线的强度,可以定量测定样品中各元素的含量。
样品准备
标准详细说明了样品的预处理步骤,包括但不限于切割、研磨、混合以确保样品的均匀性,以及可能需要的化学处理方法,如灰化、溶解等,以便制备成适合进行火花原子发射光谱分析的状态。
测量条件与仪器校准
- 仪器设置:规定了火花光源的工作参数,如放电电压、放电频率等,以确保最佳的激发效果。
- 校准曲线:要求使用标准参考物质来建立各元素的校准曲线,确保测量结果的准确性。校准过程中需考虑基体效应,并可能需要进行内标法或外标法校正。
分析步骤
描述了从样品加载、仪器运行、数据采集到结果计算的全过程操作指南,包括如何避免交叉污染、重复性测试的要求等。
结果计算与表示
规定了如何根据校准曲线将测得的光谱强度转换为元素的实际浓度,以及结果的表达方式,包括必要的精密度和准确度要求。
精密度与准确度
标准中明确了重复性和再现性的要求,以及与认可的标准方法或参考物质比较所得的准确度验证方法,以保证分析结果的可靠性。
报告
要求测试报告应包含所有必要的信息,如样品描述、采用的分析方法、测试条件、结果数据及其不确定度评估等。
注意事项
虽然未直接使用“注意”等词语,标准中隐含了对操作者安全、仪器维护、环境控制等方面的间接提示,以确保分析过程的安全有效。
此标准旨在为金制品及相关材料中特定元素的定量分析提供一个标准化流程,确保不同实验室间数据的一致性和可靠性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-04-15 颁布
- 2010-02-01 实施
文档简介
犐犆犛77.040.30
犎15
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜11066.7—2009
金化学分析方法
银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、
镍、锰和铬量的测定
火花原子发射光谱法
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20090415发布20100201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜11066.7—2009
前言
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分:
———GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法;
———GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.5金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法;
———GB/T11066.6金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火
花原子发射光谱法;
———GB/T11066.8金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙
酯萃取电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法;
———GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T11066的第7部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、上海造币厂、大冶有色设计研究院
有限公司、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂。
本部分主要起草人:陈杰、王自森、王德雨、赖茂明、张勃、常启金、牟华、张波、夏珍珠、蓝美娥、陈丽、
胡向阳、刘振东、李晓瑜、梁亚群、朱秀芬、黄敏华。
Ⅰ
书
犌犅/犜11066.7—2009
金化学分析方法
银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、
镍、锰和铬量的测定
火花原子发射光谱法
1范围
GB/T11066的本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的测定方法。
本部分适用于金(99.95%~99.99%)中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的同时测
定。测定范围见表1。
表1
元素测定范围/%元素测定范围/%
Ag0.0003~0.0410Pd0.0004~0.0210
Cu0.0002~0.0400Mg0.0003~0.0120
Fe0.0004~0.0150Sn0.0002~0.0100
Pb0.0004~0.0350Ni0.0002~0.0100
Sb0.0002~0.0150Mn0.0002~0.0100
Bi0.0003~0.0170Cr0.0002~0.0100
2方法提要
将试样加工压制成片状,用火花原子发射光谱仪直接测定金中杂质元素的分析线与背景线的强度
比,根据绘制的工作曲线计算金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬等12种杂质元素含量。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1无水乙醇。
3.2脱脂棉。
3.3标准样品:有证纯金光谱标准样品,其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围。
3.4高纯氩气:质量分数不小于99
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