标准解读

GB/T 11064.7-1989 是一项中国国家标准,规定了使用邻二氮杂菲分光光度法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中含铁量的化学分析方法。这项标准详细说明了实验所需试剂、仪器、操作步骤、计算方法以及对测定结果的精度要求,旨在为相关行业提供一种统一、准确的铁含量检测手段。下面是对该标准主要内容的概述:

适用范围

本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂样品中微量铁含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷、玻璃、医药等领域,铁含量的控制对其性能有重要影响。

测定原理

利用铁离子(Fe³⁺)与邻二氮杂菲(也称为邻菲罗啉)在一定条件下形成稳定的橙红色配合物,此配合物在特定波长处具有强烈的吸收。通过分光光度计测量该配合物的吸光度,根据朗伯-比尔定律,可以定量计算出样品中铁的含量。

试剂与仪器

  • 试剂:包括盐酸、氨水、邻二氮杂菲、铁标准溶液等,需确保试剂纯度满足分析要求。
  • 仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、磁力搅拌器等实验室常规设备。

操作步骤

  1. 样品处理:将样品溶解并适当处理,制备成适合测试的溶液。
  2. 显色反应:向试样溶液中加入一定量的邻二氮杂菲和适宜的酸碱介质,于适当温度下反应一段时间,形成有色配合物。
  3. 测定吸光度:使用分光光度计,在选定的最大吸收波长处测定试液及标准系列溶液的吸光度。
  4. 绘制标准曲线:通过不同浓度的铁标准溶液制作吸光度与浓度的标准曲线。
  5. 计算:根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上查得对应的铁含量,再根据试样的处理体积或质量,计算出样品中铁的百分含量。

精密度与准确度

标准中规定了重复性限和再现性限,以确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。使用者应按照标准要求进行质控,以验证测定方法的准确度。

注意事项

虽然未直接要求总结,但实施该标准时应注意以下几点:

  • 实验环境应控制温度、湿度,避免光线干扰。
  • 严格控制试剂加入量和操作时间,保证实验的重现性。
  • 定期校准分光光度计,确保测量准确性。
  • 考虑样品基体可能带来的干扰,并采取相应措施消除。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
GB/T 11064.7-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量_第1页
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文档简介

UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.7-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofroncontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量GB11064.7-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofironccntent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁含量的测定方法。本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸锂,工业级单水氢氧化锂和工业级氯化锂中铁含量的测定。测定范围:0.00030%~0.030%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729泊金产品化学分析分光光度法通则方法提要试料以盐酸分解。用抗坏血酸使铁(II),还原成铁(II),在pH3.5乙酸盐缓冲介质中,铁(I)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物。于分光光度计波长510m处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(1十1),优级纯。4.2盐酸(1+7),优级纯、4.3盐酸(2十1)优级纯4.4氨水(1+1),优级纯.4.5抗坏血酸溶液(2.5%)用时现配、4.6邻二叙杂菲溶液(0.2%):称取0.28邻二氮杂非,溶于100mL乙醇(1+1)中.4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠,用水溶解,加入170mL冰乙酸,以水稀释至1L,混勺。4.8铁标准则存溶液:称取0.1430预先在105~110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁(99.9%以上),置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸(4.1),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100e铁。4.9铁标准溶液:移取50.00mL铁标准购存溶液(4.8),置干500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1

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