- 现行
- 正在执行有效
- 2016-12-23 颁布
- 2017-06-23 实施
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文档简介
中华人民共和国国家标准
GB5009111—2016
.
食品安全国家标准
食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇
及其乙酰化衍生物的测定
2016-12-23发布2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
国家食品药品监督管理总局
GB5009111—2016
.
前言
本标准代替谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
GB/T5009.111—2003《》、GB/T23503—
食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法
2009《》、SN/T1571—2005
进出口粮谷中呕吐毒素检验方法液相色谱法
《》。
本标准与相比主要变化如下
GB/T5009.111—2003,:
标准名称修改为食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测
———“
定
”;
增加了方法的适用范围
———;
增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定
———;
增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法
———-;
增加了固相萃取柱净化的前处理方式
———;
增加了免疫亲和柱净化高效液相色谱法
———-;
增加了商业化免疫亲和柱评价技术参数要求
———。
Ⅰ
GB5009111—2016
.
食品安全国家标准
食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇
及其乙酰化衍生物的测定
1范围
本标准规定了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定方法
。
第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法适用于谷物及其制品酒类酱油醋酱及酱制品中脱
-,、、、、
氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
、3-15-。
第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品酒类酱油醋酱及酱制品中
,、、、、
脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
。
第三法为薄层色谱测定法第四法为酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌
,,
烯醇的测定
。
第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法
2原理
试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和
、3-15-
乙腈的混合溶液提取提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化浓缩定容和过滤后超高压液相色
,,、,
谱分离串联质谱检测同位素内标法定量
,,。
3试剂和材料
除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的一级水
,,GB/T6682。
31试剂
.
311乙腈色谱纯
..(CH3CN):。
312甲醇色谱纯
..(CH3OH):。
313正己烷
..(C6H14)。
314氨水
..(NH3·H2O)。
315甲酸
..(HCOOH)。
316氮气纯度
..(N2):≥99.9%。
32试剂配制
.
321乙腈水溶液量取水加入到乙腈中混匀
..-(84+16):160mL840mL,。
322乙腈饱和的正己烷溶液量取正己烷于分液漏斗中加入少量乙腈剧烈振摇
..:
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