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文档简介

第第页中药药剂学一一浸提、分离、浓缩与干燥(一)浸提的原理与影响因素:浸提过程、影响因素(二)常用浸提方法与设备:常用浸提溶剂、常用浸提方法的特点与应用(三)浸提液的分离方法:特点与选用(四)常用精制方法:水提醇沉法的原理和操作过程、膜分离法的原理与应用、树脂吸附分离与应用(五)浓缩:常用浓缩方法的种类与应用、影响因素(六)干燥:常用干燥方法的种类与应用一、浸提的原理与影响因素浸提:采用适宜的溶剂与方法将饮片中可溶性成分浸出。目的:增加药效成分的浸出用效成分(有效部位〉中药成分<辅助成分无效成分I组织物质感少无效、有害成分澧出减少服用里增加药效成分的浸出用效成分(有效部位〉中药成分<辅助成分无效成分I组织物质感少无效、有害成分澧出减少服用里,

提高疗效.中药浸提过程漫闰 加入表面舌性剂、脱口首处理相似相溶;加热、加入适里的酸、碱、浸提辅助剂相似相溶;加热、加入适里的酸、碱、浸提辅助剂生物减成盐,稀氨水温提甘草整虻L一一细胞内外药物溶液的溶度差是扩散的推动力1T前.影响浸提的主要因素,药粒度水提二叶花全草不需帮碎孑根茎树皮薄片戢粗颗粒J醇提:粒颗粒或最粗粉温度、时间、压力溶剂用兽溶油H城度梯度;浓度差):更换新鲜溶剂■加强损拌、动态温提二、常用浸提方法和设备

.常用浸提溶剂水、乙醇、其他(丙酮、二氯甲烷、乙醛、石油醒)则:挥发油、树脂、叶掾素70%^90%:香豆素、内酉;、某些昔元乙醵J50^70%:生物碱、昔类澧,]<50%:极性较大的黄酿类、生物碱及其盐40%:延缪甑类“营类等成分的水解,熠加制剌的稳定性1>2羯防腐.常用浸提方法的特点与应用煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸储、超临界渗漉装渗漉装X浸提方法特点适用煎煮法水提,杂质多,易霉变,不宜长贮有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定浸渍法(冷、热、重)密闭浸渍,多用乙醇、白酒黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材

渗漉法 一(单、重)动态醇提,溶剂利用率高,浸出完全贵重药材、毒性药材、高浓度制剂、有效成分含量较低回流法(冷、热)乙醇等易挥发有机溶剂,受执八、、对热稳定水蒸气蒸播法共水(双提)、通水蒸气、水上蒸储具有挥发性、能随水蒸气蒸储而不被破坏、在水中稳定且难溶或小溶于水单渗漉法操作流程超临界流体提取法渗灌装蜜份碎饮片单渗漉法操作流程超临界流体提取法渗灌装蜜I闰湿药粉I药帮装筒I加液排除气泡I药粉覆煮24Y就I渗漉、收集混液慢卜3快A5利用处于临界温度与临界压力以上的超临界流体提取药物有效成分。+液体高密度、良好的溶解能力),调超临界流体:兼具气液两相双重特点(气体低黏度、高扩散系数节温度、压力可提高超临界流体对成分的溶解能力。+液体高密度、良好的溶解能力),调适于热敏性、易氧化的有效成分(亲脂性、小分子)的提取。随堂练习特点:①提取分离速率快,效率高。②③工艺简单,但设备投资大。适于热敏性、易氧化的有效成分(亲脂性、小分子)的提取。随堂练习A型题:下列浸出过程正确的是A.浸润、溶解、过滤B.浸润、渗透、解吸、溶解C.浸润、渗透、解吸、溶解、扩散D.浸润、溶解、过滤、浓缩E.浸润、渗透、扩散、置换『正确答案』CA型题:下列关于提高浸出效率的说法,正确的是A.浓度差越大越好B.提取时间越长越好C.粉碎度越大越好D.加热温度越高越好E.溶剂用量越大越好『正确答案』AA型题:以下关于浸提方法的叙述,正确的是A.水蒸气蒸储法适用于新鲜、易膨胀、无组织结构的药材B.浸渍法效率低,但可直接制得药酒、酊剂,适用于贵重药材、毒性药材、高浓度制剂的浸提C.渗漉法效率高,常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂D.回流法省时,适用于受热易破坏药材成分的浸出E.煎煮法是用水或乙醇作溶剂,加热煮沸浸提饮片中有效成分的方法『正确答案』CA型题:超临界流体提取法的特点不包括A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质B.不适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取C.提取速度快,效率高D.工艺简单,设备投资大E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力『正确答案』BA.浸渍法 B.渗漉法 C.水蒸气蒸储法D.超临界流体提取法 E.煎煮法.贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用.有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用.药材中含较多挥发油应选用的提取方法是『正确答案』B、E、C、浸提液的分离方法分离方卜特点适用沉降依靠重力,分离固液,配合滤过或国心固体物含量高的料液的粗分离离心依靠离心力 分离固液、液液含粒径很小的不溶性微粒或黏度大的料液,或两种密度不向且不相混溶的液体混合物滤过混悬液通过滤材,固液分离]常压、减压、加压旋转器滤过方法设备适用常压滤过法玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗小量药液滤过减压滤过布氏漏斗、砂滤棒、垂熔玻璃滤器 抽真空,精滤中量、大量药液,垂熔用于精滤如注射、滴眼Re滤过法板框压滤机黏度较低、含渣较少的液体四、常用精制方法.水提醇沉法原理:水提液中一些大分子亲水性杂质难溶于一定浓度乙醇,在水提液中加入适量乙醇后使杂质沉淀除去。操作过程:将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材 1〜2g,浓缩液放冷后,慢加快搅,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24〜48小时,滤过,滤液回收乙醇,沉淀乙醇洗涤,得到精制液。.膜分离法原理:以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中的微粒或某些相对分子质量较大的成分被薄膜截留,分微滤、超滤、纳滤、反渗透。悬浮颗粒、胶体、细菌大分子有机物水分子悬浮颗粒、胶体、细菌大分子有机物水分子、离子,小分子物质应用微滤:需预滤,注射剂、输液精滤, 0.22科m以下孔径的滤膜可以用于热敏性药物溶液的除菌净化。超滤:中药提取液的精制纯化,多糖类、酶类等药物溶液的浓缩,中药注射剂、输液、滴眼剂等制剂的精滤、除菌、除热原。.树脂吸附分离原理:大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,依赖其巨大的比表面及多孔性,以及与被吸附分子间的范德华引力,可从水溶液中有效吸附有机化合物。不同品种规格的大孔吸附树脂具有不同的极性,可选择性地吸附不同成分。应用:皂甘、黄酮、生物碱纯化富集,用于某些离子型活性成分的分离与精制。滤纸、大孔树脂、滤纸五、浓缩

.影响浓缩效率的因素蒸发、反渗透、超滤U=-= £rU——蒸发器的生产强度r——二次蒸汽的汽化潜能K——蒸发器传热总系数:提高蒸发效率的主要途径△t——传热温度差(加热蒸汽的温度与溶液沸点之差)提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力。.常用浓缩方法方去特点应用k压耗时长,易破坏热敏性成分耐热,溶剂无毒/无燃烧性不抽真空降低沸点,表面溶剂蒸汽可及时排除,利用溶液中气化的二次蒸汽进行多效蒸发;沸点下降黏度增大,耗能增大1.浓缩含热敏性成分药液瞋料液形成薄膜,气化表面增加,速度快受热时间短,升膜、降膜、刮板、离心2.回收溶剂六、干燥干燥方法特点应用燥烘干干燥.简单易行.时长,成分易破坏,干燥品板结,较难粉碎.配合翻料、及时除湿对热稳定的含湿固体物料,如饮片、固体粉末、湿颗粒及丸粒等

鼓式干燥.蒸发面大,缩短时间,减少成分受热破坏.干燥品呈薄片状,易粉碎浸膏干燥、膜剂制备时干燥1.受热均匀2.省工省力饮片、茶剂的干燥贲雾干燥.可瞬间干燥.受热时间短、温度低,操作流程管道化,符合GM哽求.产品为疏松细粉或细颗粒,溶解性能好,质量好,可保持色香味含热敏性物料的液体物料的直接干燥弗腾干燥.物料与气流间接触面积大, 蒸发面积大,速度快,产品质量好.湿颗粒:20min.不需翻料,自动出料,节省劳力.大规模生产.热能消耗大,设备清扫较麻烦适用:湿粒性物料(如湿颗粒、丸粒)的干燥不适用:含水量高、易黏结成团的物料红外线干燥干燥速率快,热效率图安甑、多孔物料冷冻干燥减压+低温;产品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存;设备投资大,生产成本高热敏性物料(血清、抗生素等生物制品)、注射剂尢菌粉末吸湿干燥使用干燥剂硅胶、氧化钙、无水氯化钙、五氧化二磷等含有少量水分的物料干燥、易吸湿物料的保存★干燥方法应用QIAN*干燥十法,各显神通烘干简单,对热稳定鼓式薄片,浸膏膜剂带式干燥,饮片茶剂减压真空,减少污染喷雾瞬间,沸腾湿粒冷冻升华,真空低温红外安甑,微波灭菌吸湿干燥,保存物料热敏物料,喷雾减冷热敏性物料干燥:喷雾减压冷冻随堂练习A型题:以下哪项不属于增大传热系数的措施A.合理设计蒸发器的结构B.在蒸发过程中排除加热管内的不凝性气体C.加强搅拌D.定期除垢以减少垢层热阻E.减压『正确答案』EA型题:适用于湿颗粒流化干燥的方法是A.喷雾干燥B.冷冻干燥C.减压干燥D.烘房干燥E.沸腾干燥『正确答案』EA型题:适用于液态物料瞬间直接干燥的方法为A.

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