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文档简介
[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及其水合速率常数和活化能的测定实验目的实验原理实验步骤实验目的学习二氯化一氯五氨合钴配合物的合成原理和方法用光度法测定二氯化一氯五氨合钴水合速率常数和活化能实验原理浓HClH2O2NH3-NH4+Co2+[Co(NH3)6]2+[Co(NH3)5(H2O)]3+[Co(NH3)5Cl]Cl2实验原理设某一瞬间[Co(NH3)5Cl]Cl2的浓度为c,则以-lnc对t作图,得到直线的斜率即为速率常数k。测得不同温度下的k,可求反应的活化能。实验原理如何测定不同时刻,反应体系中配合物的浓度??根据郎伯-比耳定律A=εcl
c
=A/εl
-lnA=kt+B-lnεlε是物质的本性,即同一物质在确定波长下的ε是一常数。相同测量条件下,样品池厚度l不变,即lnεl
是一常数。以-lnA对t作图,得到直线的斜率即为速率常数k。实验原理由于生成物[Co(NH3)5(H2O)]Cl3也有光吸收。所以A-A∞表示[Co(NH3)5Cl]Cl2的瞬时吸光度。以㏑(A-A∞)对t作图,直线的斜率即为反应速率常数k。l=1cm[Co(NH3)5(H2O)]Cl3的吸光度较小,其瞬时吸光度可近似用反应完成时的吸光度代替。实验内容1.将2.0g氯化铵溶解到12ml浓氨水中。分次加入4.1g研细的氯化钴(应在上一份钴盐溶解后再加下一份),生成一种黄红色的[Co(NH3)6]Cl2沉淀。2.搅拌下,滴加3.2ml30%H2O2,得到深红色[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液,慢慢加入13ml浓盐酸,有紫红色沉淀[Co(NH3)5Cl]Cl2产生。3.
蒸汽浴加热30min,冷却到室温,抽滤。用10ml冷水洗涤沉淀多次,用等体积冷的1:1的盐酸溶液洗涤,用少量乙醇洗涤一次,最后用丙酮洗涤一次,晾干。实验内容4.准确称取0.29~0.31g产品2份,分别放入两个100ml容量瓶中,加入足够的水使其溶解(可放入水浴中加热溶解)。待配合物溶解后,准备测试前,加入一定量的硝酸使溶液的硝酸浓度为0.3mol·L-1,稀释到刻度并摇匀。5.将两份溶液分别放进60℃和80℃的恒温水浴中,每间隔5min测一次吸光度,当吸光度变化缓慢时,可间隔10min测定一次,一直测到吸光度无明显变化时为止,测定吸光度时,以0.3mol·L-1HNO3溶液作为参比液,用1cm比色皿在550nm波长处进行测定。数据处理1.不同时间的吸光度由A∞=ε·c·l=21.0×c计算A∞(l=1cm)时间t/min510152025303540506070吸光度A60-ln(A60-A∞)吸光度A80-ln(
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