土壤、植物有机碳的测定

1—3土壤/植物有机碳的测定(重铭酸钾容量法)i00目过筛1.原理：在加热的条件下，用过量的重铭酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铭酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2KCrO+3C+8HSO=2KSO+2Cr(SO\+3COt+8HO227 24 24 2、4,3 2 2硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应：KCrO+6FeSO+7HSO=KSO+Cr(SOX+3F^(SO\+7HO2 27 4 2 4 2 4 2 4'3 2 4'3 22试剂重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150°C烘干2h的39.2248g重格酸钾(K2Cr2O7)，精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4-7H2O)56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O]80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铭酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。标定：吸取10.00mL重格酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL硫酸，再加3滴〜4滴邻菲啰琳指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 .硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： (•—G•，式中： 1.-,1C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L； -C1——重格酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1——重格酸钾标准溶液体积，mL；V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。邻菲啰琳指示剂：称取1.485g邻菲啰琳(C12H8N2-H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)，溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。3.实验步骤称取过100月筛的风I-E样〜屈放入-干燥的硬质试管中：另分别取0.500g粉状&时_代替上样装入2〜3支试管中用作2〜3个空白实骚.在每支试管中，用移液管加入0,«000moL/L1/6KgglnxL,用注射器加入5mLH.SOi,将8-10个试管〔包括1-2个空口试管)盛于铁丝笼中，放于温度为185〜LW*的石蜡油浴锅中，油锅内温度控制在】7。〜180°C左右.侍试管内液体沸腾发生气泡后开始汁时»煮沸5min.取出试管。冷却后，将试管内容物倒入250mL三角瓶中，用水洗净试管和漏斗，并全部注入三角瓶中。然后加人f基代—苯胺指示剂12~15滴，此时■溶液呈棕红色〃(D用标准的0.2mol/LFcS(溶液滴定，直到溶液的颜色山棕红经紫变为暗绿色，即为滴定终点.并记录所用的FeSO!的体积(V)D如用邻菲罗I#指小剂，加指小剂2〜3滴，经溶液的变色过程由榕黄a蓝绿酷砖红色即为终点，四.结果计算V）XI（1X：＜UXL1上壤有布L碳（g/kg）= 小 X1000土壤有机质＜g/kfi）=上麋有机碳（g/kg）XL724式中…*0.8OO0mol/L（l/6K2Cr2（）7）标准溶液的浓度，mol/L；5为重错酸钾标准溶液加入的体枳.mL；V汀为空白滴定用公的RS0体积,tnL；V为样品滴定用去的FeSOq体枳，mL；3"）为1"C的摩尔质量，g/mol：L0*为将毫升换算为JhM为氧化校正系数；为风干土样质量，疆夭为将风干土换算成供：1的系数。五.注意事项含有机质高于50g/kg者，称土样0.1g,含有机质20--30g/kg,称土样0.3g,少于20g/kg,称土样0.5g以上。城乡梯度土壤有效P测定实验方案--氟化铵盐酸浸提法土壤P转化 称取通过2mm筛孔的风干土样5.0000g自然森林生态系统中的P的形态复杂而多样，且各形态之间又相互转化，在土壤溶液中存在着多个化学平衡以保证可溶性磷酸根的供应。土壤中P的价态+5价通常稳定，几乎无氧化还原反应，土壤中的95%—99%的P以难以被利用的迟效状态存在，参与生物循环的P仅仅是土壤全P的很小一部分。土壤P转化主演包括微生物的矿化——固持、吸附状态无机P——的吸附无机磷酸盐的沉淀——溶解等3个可逆的过程土壤有效磷土壤有效P是土壤P转化过程中释放出来的能被植物吸收利用的那部分P，通常包括土壤溶液中的磷酸盐和能向土壤溶液中释放磷酸盐的各种形态的有机P和无机P。其中最容易被植物吸收的p主要有po43-、hpo42-、h2po4-的形式存在于土壤溶液中，通常不到全P的5%。实验材料经过处理的城乡梯度5个类型样品共300个。原理土样以氟化铵和盐酸溶液浸提，利用氟离子在酸性溶液中络合铁和铝离子的能力，使土样中较活性的铁、铝盐溶解释出，然后以钼锑抗光度法测定磷。五试剂5.1氟化铵-盐酸浸提剂：0.03mol/L氟化铵-0.025mol/L盐酸，称取1.11g氟化铵溶于400mL水中，加入2.1mL盐酸（p1.19g/mL），用水稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶中。5.2硼酸溶液：0.06mol/L，称取3.7g硼酸(H3BO3)溶于水，再加水稀释至1000mL。氢氧化铵：2mol/L，量取15mL氢氧化铵(Q0.90g/mL)，加水稀释至1000mL。盐酸溶液：2mol/L，量取16.4mL盐酸(Q1.19g/mL)，加水稀释至100mL。5.5对硝基酚指示剂：称取0.2g对硝基酚，溶于100mL水中。5.6无磷活性碳。5.7钼锑贮存液：量取153mL硫酸(Q1.84g/mL)，缓慢地加入400mL水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24-4H2O］溶解于约60°C的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL5g/L酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6-21H2O)溶液，最后用水稀释至1000mL，避光贮存。5.8钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸(C6H8O6)，溶于100mL钼锑贮存液中，随用随配。5.9磷标准溶液：称取在105C烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.4394g(精确至0.0001g)溶于水中，加5mL硫酸(Q1.84g/mL)，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含100pg磷。吸取10.00mL上述标准溶液置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5gg磷，不宜久存。6仪器6.1分光光度计。6.2振荡机。塑料瓶，200mL。容量瓶，50mL，100mL。7操作步骤7.1待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样5.0000g(精确至0.0001g)置于200mL塑料瓶中，加入50mL氟化铵-盐酸浸提剂，加塞，放在振荡机上振荡5min。用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤，再加水稀释至刻度，摇匀。如滤液有颜色，可加少量无磷活性炭作脱色处理。滤液移入塑料瓶中备用。同时做空白试验。7.2测定吸光度：吸取5.00mL〜10.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加入5mL硼酸溶液，加水至20mL，加1滴对硝基酚指示剂，用2mol/L氢氧化铵调节溶液至黄色，再用2mol/L盐酸溶液调节溶液至微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂，加水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，于700nm波长处，用1cm〜2cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。7.3工作曲线：分别取0、5、10、15、20、25、30gg磷标准溶液置于50mL容量瓶中，按7.2操作步骤操作，绘制工作曲线。8结果计算按下式计算土壤全磷量：「mx/CxlO3式中：WP——有效磷量，g/kg；C——从工作曲线上查得有效磷量，pg；t——分取倍数(溶液总体积50mL/吸取溶液体积);m 风干土样质量，g;K一风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。土壤的全N、P用流动分析仪器法测量。只需先提取消煮液（?????????）去南大测量。N：（3）混合加速剂1。（也K=S（）l（化学纯）、10gCuS（）i*5Ih（）（化学纯）和居知粉<K2S（J|：（：uS（）LSc—N；1）混含研磨.通过W号筋充分混匀（戴口罩）,储于具塞瓶中，消煮时每毫升H.SO,加0.37g混合加速剂-称取过100目的风干土样1.000g消煮（2）消煮不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮，将上样送入干燥的升氏瓶（或消煮管）底部.加约IrnL去离子水噩润上样后.加入矣加速剂和浓硫酸，摇匀.将开氐瓶倾斜黄］-300W变温电炉［.■用小火加热10-lSrnin后，加掩火力保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈L部L3处冷凝为宜，侍消煮液和土粒仝部变灰白植带绿色后可继续煮比。消煮完甲，冷却，待蒸僧。P1.待测液的制备准确称取通过100目筛r的风「上样0.5000-1.0000g,置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中。在样品分解的同时做空白试验，所用试剂相同，但不加上样，同样消煮得空汽消煮液。以少量水湿润后・加浓IhSOi8mL摇匀后，再