化学试剂配制方法全解

以mg/L计算水样化学耗氧量，计算公式如下：COD(mg/L)=C(V1-V2)X8000V0式中C硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L;1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；2试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；0试样的体积，ml;8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。氨氮的测定一、原理：碘化汞和碘化钾在碱性溶液与氨反应生成淡黄色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测量吸光度，计算其含量。本法最低检测出浓度为0.025mg/L(光度法)，上限为2mg/L。二、仪器：1、500ml全玻璃蒸馏器；2、50ml具塞比色管；3、分光光度计；4、PH计三、试剂；配制试剂用无氨水1、无氨水：可用一般纯水通过强阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重新蒸流得到；2、1mol/L氢氧化钠溶液；3、吸收液：①、硼酸溶液：称取20g溶于水中，稀释至1000ml。②、0.01mol/L硫酸溶液。4、纳试剂：称取16g氢氧化纳，溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中，然后将此液在搅拌下徐徐注入？氢氧化钠溶液中。用水稀释至100ml，储于100ml聚乙烯瓶中，密闭保存2-3d。5、铵标准储备溶液：称取3.819g经105℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度线。此溶液1.00mg/ml氨氮。铵标准工作溶液：取5.00ml铵储备液于500ml容量瓶中，用水稀释到刻度线。此溶液0.010mg/ml氨氮。6、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100ml。四、测定步骤：1、水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含量干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理。2、标准曲线绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00氨标准工作溶液于50ml比色管中，加水至刻度线，加1.0ml酒石酸加纳溶液，摇匀。加入1.5ml纳氏试剂，摇匀。放置10分钟后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以除盐水作参比，测定吸光度。测得吸光度，减去O浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样测定：分别取适量的水样（1ml）（使氨氮含量不超过0.11^），放入50ml比色管中，稀释到刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5ml的纳氏试剂，混匀，放置10min。4、空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白试验。五、计算：由水样测得吸光度减去空白试验的吸光度从工作曲线查得氨氮含量（mg）氨氮（N,mg/L）=mX100/V式中：m由工作曲线查得氨氮含量（mg）；V水样的体积，ml氨标准溶液的配制编号1234567氨工作溶液,ml01.02.04.06.08.010.0相当于水样氨含量mg/L00.20.40.81.21.62.0原水取10ml稀释