化学实验专题讲座

化学实验仪器与基本操作一、化学常用实验仪器1、可作反应的容器试管烧杯锥形瓶圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶平底烧瓶2、可用于加热的仪器酒精灯化学实验时常用的加热热源。使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。试管坩埚使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。②放在试管内的液体，加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。主要用于固体物质的高温灼烧。使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。②取、放坩埚时应用坩埚钳。蒸发皿燃烧匙

用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。是进行固体或液体物质燃烧的仪器，如有需要可在底部放一层沙或用石棉包住烧杯锥形瓶圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶平底烧瓶3、用于计量的仪器（托盘）天平用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。①调零，使天平平衡②称量时左物右码③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。用来量度液体体积，精确度不高。使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。使用注意事项：量筒使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。容量瓶

用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。滴定管用于准确量取一定体积液体的仪器。用于测量温度注意事项：1、测量液体温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触及器壁2、不同的实验中，温度计要放在合适的位置3、选择合适的量程的温度计用于精确量取一定体积的液体量气装置可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。4、用于分离的容器分液漏斗长颈漏斗三角漏斗长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。（1）漏斗（2）干燥、洗气仪器干燥管（3）冷凝装置冷凝管5、用于存放药品的仪器细口瓶广口瓶集气瓶滴瓶6、用于固定、支垫的仪器二、化学实验基本操作一、仪器的洗涤2、玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。1、方法：用水冲洗；用试管刷刷洗；用药剂洗涤3、特殊污迹的洗涤：2、药品的取用

固体药品:

固块用镊夹,不能用手抓

块状或颗粒:

送往试管中,顺壁往下滑

粉末:

药匙送管底,纸槽也可以

液体药品

倒液:

倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调滴液:

不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁注意:1.未指明用量时,固体以掩盖容器底部为准,液体

一般为1~2ml.2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿或尝味道钠钾------用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃

片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃白磷------用镊子夹住,在水中切割氢氧化钠------取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好

液溴------取用时用滴管伸入底部吸取（4）特殊药品的取用3、试纸的使用试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。4、溶液的配制（l）配制溶质质量分数一定的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。三、常用试剂的保存方法1、试剂瓶的类型广口瓶:

一般保存固体细口瓶:

一般保存液体棕色瓶:

保存见光分解的物质塑料瓶:

保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质带玻璃塞:

不宜保存碱性物质带橡皮塞:

不宜保存强酸性,溴,强氧化性物质和大多数有机物2、试剂存放的总原则：药品状态定口径、瓶塞取决酸碱性受热、见光易分解，存放低温棕色瓶特殊试剂特殊放，互不反应要记清四、实验安全和意外事故的处理五、常见气体的实验室制法一、气体的发生装置1、固+固——2、固+液——

液+液——3、固+液——气体发生装置气密性的检查

将导管出口浸入水中，用手掌紧贴容积外壁，看水中的导管口是否有气泡产生；过一会儿移开手掌，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱检验步骤：1、安装。2、关闭弹簧夹。3、长颈漏斗中加水至淹没球型漏斗下端并产生液面差。4、静止观察液面差是否变化。

试管内加入一定量的水，使长颈漏斗下端浸入水中，导管上连接一个针筒。当活塞往外拉时，发生的现象是__________。当活塞往里推时，发生的现象是

。漏斗下端有气泡漏斗颈内液面上升检查步骤：1、打开活塞。2、球型漏斗中加水至淹没球型漏斗下端（水封）。3、关闭活塞。4、球型漏斗中加水（产生液面差）。5、静止观察液面差是否变化。

根据以上实验请你总结出实验装置气密性检查的一般步骤。1、安装好装置。2、用水密封一定量气体。3、改变压强（温度改变或容积改

变）看现象。4、根据现象判断装置的气密性。

将量筒中的导气管插入水槽的水面下，用双手捧住试管，若导管口有气泡产生，松开手后，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好(或用酒精灯微热法)。

向D装置的烧杯中加水，将导管插入水中，向B装置的长颈漏斗中加水至浸没漏斗的下端管口，打开B装置的活塞K，关闭A装置的分液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧瓶底部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒精灯，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好。

将I装置的导管口插入水槽的水面下，关闭分液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧瓶底部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒精灯，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好。检查该装置的气密性时，先在试管中加入适量水，使玻璃管未端浸没在水中，然后_____________________(填写操作方法)，若看到_______________________(填现象)时，表明装置气密性良好。

先打开活塞K，吸入部分空气关闭活塞K，记下刻度，然后推或拉注射器活塞，若松手注射器活塞复原，说明该装置的气密性良好。将注射器的活塞缓缓往外拉导管口有气泡产生二、气体的收集1、排水法：Cl2可用排饱和食盐水的方法， CO2可用排饱和NaHCO3的方法2、排空气法三、气体的净化和干燥1、气体的净化（1）杂质气体易溶于水可用水来吸收（2）酸性气体杂质可用碱性物质吸收（3）碱性气体杂志可用酸性物质吸收（4）能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶于性物质，也可作为吸收剂（5）水为杂质时，可用干燥剂吸收4、含有O2杂质气体①CO2（O2）––––––②N2（O2）––1、含有HCl杂质气体⑴CO2（HCl）––––SO2（HCl）––––H2S（HCl）––––饱和NaHCO3溶液饱和NaHSO3溶液饱和NaHS溶液水或饱和食盐水水⑵Cl2（HCl）––––––H2（HCl）––––2、中性气体中含有酸性杂质气体：①O2（Cl2）②H2（H2S）③O2（CO2）④CO（CO2）⑤C2H2（H2S）⑥NO（NO2）3、酸性气体中含有其它酸性杂质气体①CO2（SO2）––––②CO2（H2S）–––––饱和NaHCO3溶液CuSO4溶液2、气体的干燥浓硫酸：无水氯化钙：碱石灰：不可干燥的气体碱性及还原性气体NH3酸性气体四、气体的检验1、H2、CO、水蒸气、CO22、SO2、Cl23、C2H4、C2H24、H2S5、NH3、HCl6、NO、NO23、气体的检验（1）H2、CO（2）C2H4、C2H2（3）NO、NO2（4）SO2、Cl2（5）H2S（6）NH3、HCl四、安全装置1.预防中毒a.预防气体中毒：

制备氯气、二氧化硫、二氧化氮、硫化氢、氨气等有毒气体时，要在通风橱中进行，检验装置的气密性，进行针对性的尾气处理，其中尾气处理方式有：

b.预防接触药品中毒：

不要用手触摸药品，皮肤上有伤口要注意保护，不能尝药品味道，闻气体气味也要注意方法，实验完用肥皂洗手，饮食餐具不要带入实验室。2、预防气体压强突变造成事故 防倒吸装置主要有：

还有一种装置既可以防倒吸，还可以避免因气体压强过大而造成事故，如：3、预防爆炸a.可燃气体不纯点燃爆炸：

点燃氢气、一氧化碳、乙烯、乙炔、甲烷等气体时要先检验其纯度后点燃，氢气还原氧化铜、氧化铁实验时要先通氢气后加热，锌与盐酸反应制氢气锌反应完再补加锌时还要再验纯后点燃。取药品要专匙专用，不能随意混合药品，药品的用量要适量，不是说用得越多现象就越明显，有时会引起事故，如下列做法可能引起爆炸：用取了红磷的药匙再来取氯酸钾然后加热制氧气，用满满一燃烧匙红磷放在盛有氧气的集气瓶中燃烧，取一块蚕豆大小的钠或钾分别与水反应，向稀硝酸银溶液中加入过量的浓氨水b.药品使用不当造成事故：4.预防堵塞事故

主要是预防固体堵塞，如制乙炔不用启普发生器的其中一点理由是生成的氢氧化钙是一种微溶物容易造成管口堵塞发生事故，制氢气、氧气、乙炔等气体时通常用一团棉花塞在管口，以防固体或泡沫造成堵塞。常见装置有：物质的分离和提纯一、物理方法1、过滤（1）适用范围（2）装置（3）举例（4）注意事项分离溶液和固体不溶物用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。2、蒸发、结晶蒸发——溶解度随温度变化较小的物质，如从食盐水中提取食盐晶体注意事项：（1）溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化（2）蒸发过程应不断搅拌（3）近干时停止加热，余热蒸干结晶——一种物质溶解度随温度变化较大，另一种物质溶解度随温度变化较小，如从KNO3、NaCl的混合物中提取KNO33、蒸馏、分馏蒸馏——液态混合物各组分沸点不同，如蒸馏水、制无水乙醇分馏——分离多种液态混合物，如石油分馏①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。注意事项：分液——分离两种不相溶的液体（密度不同）如：水苯的分离萃取——溶质在两种不相溶的溶剂里溶解度的不同注意事项：下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出4、分液、萃取利用某些物质有升华的特性，如可将碘与其他的固体杂质分开5、升华6、渗析胶体提纯、精制，如除去氢氧化铁胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果注意事项：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质，如从皂化液中分离肥皂、甘油。8、洗气杂质气体易溶于某些气体注意事项：（1）长进短出（2）两种气体的溶解度相差较大7、盐析4、若不具备上述条件的混合物：可先用化学方法处理，再选择归纳：选择分离和提纯操作的一般原则1、固体与固体混合物：（1）杂质易分解、易升华时用加热法（2）一种易溶用过滤法（3）二者都易溶，用重结晶法2、液体与液体混合物：（1）若沸点相差大，用分馏法（2）若不互溶，用分液法（3）若在溶剂中的溶解度相差大时，用萃取法3、气体与气体混合物：一般可用洗气二、化学方法如FeCl2中混有FeCl3及FeCl3中混有FeCl21、加热法如食盐中混有NH4Cl、KCl中混有KClO3、纯碱中混有小苏打2、沉淀法如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质3、转化法Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质及NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质4、酸减法如SiO2中混有石灰石及铁粉中混有铝粉5、氧化还原法1、被提纯的物质的量尽量不要减少2、不得引入新的杂质3、要易于分离、复原4、所加试剂要过量5、在多步分离中，后加的试剂要把前面所加的试剂除去归纳：用化学方法提纯物质时应注意的几个问题5．过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：，例如6．蒸发和结晶

蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。分离提纯方法适用范围主要仪器例子过滤不溶性固体与液体的分离漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒提纯粗食盐蒸发、结晶可溶性固体与液体的分离蒸发皿、玻璃棒、酒精灯蒸发食盐溶液制得固体食盐降温结晶溶解度随温度变化较大的可溶性固体的分离

烧杯、玻璃棒、酒精灯KNO3与KCl的分离萃取、分液互不相溶的两种液体混合物的分离烧杯、分液漏斗用CCl4提取溴水中的溴蒸馏、分馏沸点不同的液体混合物的分离蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、石棉网、接液管、锥形瓶石油的分馏7．蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：8．分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。9．升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。10．渗析

利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

物质的检验一、物质检验的要求和一般步骤二、物质鉴别的一般类型(1)限用一种试剂鉴别多种物质：所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应，且能产生不同的实验现象。常使用的鉴别试剂有：强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱[NaOH溶液、Ba(OH)2溶液]、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。2)不用任何试剂鉴别多种物质：此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别，但一般情况下，可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中，解答此类题目一般采用如下四种方法：①特征连锁法：从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手，先鉴别出一种物质，再用这种物质作试剂来鉴别其它物质，连锁式地进行鉴别。②加热法：若待检物均无明显外观特征，可考虑采用加热方法加以鉴别(