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文档简介
农产品质量安全检测(一)检测的分类(二)检测的原理和仪器设备(三)样本和抽样规范(四)样本保存、运送和制备(五)样本检测前的处理(六)样本检测和技术标准1、按检测手段分类(1)物理学检测使用物理学手段对产品的质地、杂质和放射性污染等物理指标的检测。(2)化学检测使用化学分析手段对产品的营养含量和有害物质残留量等化学指标的检测。(3)生物学检测使用生物学手段对产品的生物毒素和病源微生物污染等生物指标的检测。(一)检测的分类2、按检测项目分类(1)质量检测检测产品的感观指标和营养含量指标,目的是确定产品等级、性能和使用价值。主要有质地、色泽、嫩度、水活度等物理指标和蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素、矿物质等营养的检测。(2)安全检测检测产品中有害物质的残留量指标,目的是确定产品的污染程度与安全性。主要有农药残留、兽药残留、重金属污染等化学指标和生物毒素、病源微生物污染等生物指标的检测。(一)检测的分类3、按检测对象分类(1)生产环境检测采用物理学、化学和生物学方法对生产环境质量安全水平的检测。(2)投入品检测采用物理学、化学和生物学方法对农业生产投入品质量安全水平的检测。(3)农产品检测采用物理学、化学和生物学方法对农产品质量安全水平的检测。(一)检测的分类(一)检测的分类4、按检测目的分类(1)市场准入检测测定产品的质量安全指标,确定产品是否合格、能否进入市场销售的检测。(2)风险评估检测定期测定产品的质量安全指标,进行产品质量安全风险评估预测的检测。(3)认证检测测定生产环境和产品的质量安全指标,评价质量安全管理水平,确定是否符合某特定产品质量标准和生产规范认证要求的检测。5、按检测性质分类(1)快速检测使用简便的仪器和方法对农产品质量安全进行的一般性检测。特点是成本低、速度快,但是分辨率低、易出现误判,适合现场检测。(2)确证检测使用大型分析仪器和方法对农产品质量安全进行的精准检测。特点是分辨率高、成本略高、速度快,适合实验室的确证性检测和司法仲裁检测。(一)检测的分类(二)检测的原理和仪器设备1、物理学指标检测仪器主要测定密度、嫩度、电导率、色泽和水分活度等物理指标。使用的仪器主要有剪切值测定仪、电导仪和水分活度测定仪等。肌肉嫩度测定仪
电导仪
水分活度测定仪2、化学检测仪器(1)电化学检测仪器电化学检测仪器是通过测量氧化还原物质在化学反应中的电信号变化,对电解质溶液中不同离子含量进行定性及定量分析分析仪器,包括极谱仪、库仑滴定仪、电位滴定仪和溶出分析仪等。(二)检测的原理和仪器设备极谱仪
溶出分析仪
电位滴定仪(2)光谱分析仪器A、红外光谱仪(红外分光光度计IR)红外光谱仪是利用物质对不同波长红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器,可以研究分子的结构和化学键。红外光谱仪通常由光源、单色器、探测器和计算机信息系统组成,主要用于有机成分的检测。2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器B、紫外、可见分光光度计(UV-vis)分光光度计是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的仪器,常用的波长范围为200~400nm的紫外光区和400~760nm的可见光区。2、化学检测仪器(2)光谱谱分析仪器器C、荧光分分光光度计计(FS))通过检测液液相荧光标标记物发出出的荧光光光谱,提供供包括激发发光谱、发发射光谱以以及荧光强强度、量子子产率、荧荧光寿命、、荧光偏振振等许多物物理参数,,从各个角角度反映分分子的成键键和结构情情况,不但但可以做一一般的定量量分析,而而且还可可以推断分分子在各种种环境下的的构象变化化,从而而阐明分子子结构与功功能之间的的关系。2、化学检测测仪器(2)光谱谱分析仪器器D、原子吸吸收分光光光度计(AAS)原子吸收分分光光度计计是利用元元素的原子子蒸气对共共振辐射光光选择吸收收的特性制制成的分光光光度计。。基态原子子蒸汽对空空心阴极灯灯发射的特特征辐射进进行选择性性吸收,在在一定浓度度范围内吸吸收强度与与试液中被被的含量成成正比,其其定量关系系符合郎伯伯-比耳定定律。2、化学检测测仪器(2)光谱谱分析仪器器E、原子发发射光谱仪仪(AES、ICP)是根据试样样中被测元元素的原子子或离子,,在被激发发时产生特特征辐射,,通过检测测这种特征征辐射波长长及其强度度的大小,,对各元素素进行定性性和定量分分析的仪器器。原子荧荧光光度计计能够检测测元素的价价态。2、化学检测测仪器(2)光谱谱分析仪器器F、原子荧荧光光谱仪仪(AFS)是利用原子子荧光谱线线的波长和和强度进行行物质定性性与定量分分析的仪器器。原子蒸蒸气吸收特特征波长的的辐射之后后激发到高高能级,激激发态原子子以辐射方方式由高能能级跃迁到到较低能级级,此过程程中所发射射的光称为为原子荧光光。原子荧荧光光度计计能够检测测元素的价价态。2、化学检测测仪器(3)色谱谱分析仪器器A、气相色色谱仪(GC)流动相为气体的色谱分分析仪器。。样本由载载气带入,通过过对待检测测混合物中中组分有不不同保留性性能色谱柱柱使各组分分分离,依依次导入检检测器,以以测得各组组分的检测测信号。按按照导入检检测器的先先后次序对对组分定性性,根据峰峰高度或峰峰面积各组组分定量。。2、化学检测测仪器(3)色谱谱分析仪器器B、液相色色谱仪(LC、HPLC)流动相为液体的色谱分分析仪器。。样本由载载液带入,通过过对待检测测混合物中中组分有不不同保留性性能色谱柱柱使各组分分分离,依依次导入检检测器,以以测得各组组分的检测测信号。按按照导入检检测器的先先后次序对对组分定性性,根据峰峰高度或峰峰面积各组组分定量。。2、化学检测测仪器(3)色谱谱分析仪器器C、离子色色谱仪(IC)离子色谱是高效液相相色谱中特特殊的一种种,分离的原原理是基于于离子交换换树脂上可可离解的离离子与流动动相中具有有相同电荷荷的溶质离离子之间进进行的可逆逆交换和分分析物溶质质对交换剂剂亲和力的的差别而实实现分离,,特别适用用于亲水性性阴、阳离离子的分离离检测。2、化学检测测仪器(4)质谱谱仪(MS)质谱仪是用用电磁学方方法,以电电子轰击或或其他的方方式使被测测物质离子子化,形成成各种质荷荷比(m/e)的离离子,根据据带电粒子子在电磁场场中能够偏偏转的原理理,按物质质原子、分分子或分子子碎片的质质量与电荷荷(质荷比比)差异进进行分离和和检测物质质组成的一一类仪器,,由离子源源、质量分分析器和离离子检测器器等主体组组成。2、化化学学检检测测仪仪器器2、化化学学检检测测仪仪器器(5))色色-质质联联用用仪仪质谱谱仪仪可可作作为为检检测测器器与与气气相相色色谱谱仪仪或或液液相相色色谱谱仪仪配配合合,,组组成成色色-质质联联用用仪仪((GC-MS、、GC-MS/MS;;LC-MS、、LC-MS/MS)),,从从而而提提高高分分辨辨率率。。2、化化学学检检测测仪仪器器(6))等等离离子子体体质质谱谱仪仪((ICP-MS))质谱谱还还能能作作为为检检测测器器与与电电感感耦耦合合等等离离子子体体发发射射光光谱谱仪仪配配合合,,组组成成等等离离子子休休质质联联用用仪仪((ICP-MS)),,从从而而提提高高分分辨辨率率,,并并使使系系统统具具有有扫扫描描检检测测能能力力。。(7))核核磁磁共共振振波波谱谱仪仪((NMR)核磁磁共共振振波波谱谱仪仪是是利利用用核核磁磁共共振振原原理理进进行行检检测测的的仪仪器器。。具具有有磁磁距距的的原原子子核核在在高高强强度度磁磁场场作作用用下下可可吸吸收收适适宜宜频频率率的的电电磁磁辐辐射射产产生生进进动动,,不不同同分分子子中中原原子子核核会会有有不不同同的的共共振振频频率率,,产产生生不不同同的的共共振振谱谱,,根根据据共共振振波波谱谱可可进进行行定定量量分分析析及及分分子子量量的的测测定定,,并并对对有有机机化化合合物物进进行行结结构构分分析析。。2、化化学学检检测测仪仪器器(8))其其它它常常规规检检测测仪仪器器A、、多多参参数数水水质质检检测测仪仪::采用用光光谱谱分分析析方方法法检检测测水水质质综综合合指指标标的的仪仪器器。。B、、蛋蛋白白质质分分析析仪仪::采用用凯凯氏氏法法测测定定蛋蛋白白质质的的仪仪器器。。C、、脂脂肪肪分分析析仪仪::采用用索索氏氏法法测测定定脂脂肪肪的的仪仪器器。。D、、纤纤维维素素分分析析仪仪::采用用洗洗涤涤法法测测定定粗粗纤纤维维的的仪仪器器。。2、化化学学检检测测仪仪器器3、、生生物物学学检检测测仪仪器器(1))酶酶标标仪仪((ELISA))专用用的的分分光光光光度度计计,,工工作作原原理理与与主主要要结结构构与与分分光光光光度度计计基基本本相相同同,,主主要要用用于于酶酶联联免免疫疫检检测测、、药药物物检检测测和和毒毒素素检检测测。。(二二))检检测测的的原原理理和和仪仪器器设设备备(2))基基因因扩扩增增仪仪((PCR))PCR是是利利用用DNA半半保保留留复复制制机机制制进进行行生生物物DNA扩扩增增的的仪仪器器。。双双链链DNA在在多多种种酶酶的的作作用用下下变变性性解解旋旋成成单单链链,,在在DNA聚聚合合酶酶的的参参与与下下,,根根据据碱碱基基互互补补配配对对原原则则复复制制成成同同样样的的两两分分子子挎挎贝贝。。3、生物学检测测仪器(3)流式细细胞分析仪((FCM))流式细胞仪是是基于激光和和光学系统、、光电检测系系统的细胞检检测仪器,原原理是使悬浮浮在液体中分分散的经荧光光标记的细胞胞或微粒逐个个通过样品池池,由荧光探探测器捕获荧荧光信号,经经计算机处理理形成相应的的点图、直方方图和三维结结构图像进行行分析。主要要用于各种细细胞的分离和和定性、定量量检测。3、生物学检测测仪器(1)萃取仪仪:使用溶剂从固固体或液体混混合物中提取取出所需要的的化合物,将将其提纯和净净化的仪器。。(2)氮吹仪仪:用惰性气体对对加热样液进进行吹扫,使使待处理样品品迅速浓缩的的仪器。(3)旋转蒸蒸发仪:在减压条件下下连续蒸馏大大量易挥发性性溶剂的仪器器。(4)高速离离心机:转速在10000r/min及以上上至低于30000r/min之间间的离心机。。4、样本处理仪仪器(三)样本和和抽样规范1、基本概念念样本:从总体中抽取取的一部分检检测材料样本可分为检检样、原始样样和平均样。。检样:从产品的各各个部分采集集的少量物质质;原始样:把许多份检检样综合在一一起;平均样:原始样经处处理后,取其其中一部分供供检测分析的的样品。抽样:从总体中抽取取样品的过程程农产品质量安安全检测的首首项工作就是是从大量的产产品中抽取一一部分材料作作为分析化验验的样本,((取之于总体又又可显示整体体质量的那一一部分食品),这些分析析材料即样本本,这项工作作称为样本的的采集。2、抽样的意意义抽样检验的目目的是通过样样本推断总体体。样本是样样品的集合,,一个样本可可由一个样品品组成,也可可由多个样品品组成。欲达达到通过样本本推断总体这这样的目的,,要通过三个个步骤:A、抽样,B、检验,C、推断。其中抽样这这个步骤含有有两个内容::a、怎么抽,b、抽多少。其中检验这这个步骤与抽抽样检验的理理论没有关系系,不同的产产品、不同的的质量特性使使用不同的检检测设备,有有不同的检验验方法。C、、推断,即用用对样本的检检测结果来对对总体进行推推断。抽多少与怎样样推断就构成成了抽样方案案。(三)样本和和抽样规范2、抽样的意意义抽样是农产品品质量安全检检测、监管和和风险评估的的最基础工作作,是农产品品检验分析中中重要的环节节。由于农产品种种类繁多、成成分十分复杂杂,而且组成成很不均匀,,抽样必须能能代表全部被被检的物料,,否则即使以以后的样品处处理及检验计计算结果如何何严格、准确确、亦将毫无无价值。一般来的说,,抽样误差大大于分析误差差,因此掌握握抽样和制样样的一些基本本知识是非常常重要的。(三)样本和和抽样规范3、抽样的原原则(1)样本对对总体应该具具有充分的代代表性,能反反应全部被检检查食品的组组成和质量安安全状况;(2)抽样过过程中要确保保原有的理化化性质不变,,防止成分的的损失和样本本污染。A、注意产品品的生产日期期、批号、代代表性和均匀匀性(掺伪食食品和食物中中毒样品除外外)。B抽样量应能能反映该产品品的质量安全全状况和满足足检验项目的的需要,一式式三份,供检检验、复验、、备查或仲裁裁,一般散装装样品每份不不少于0.5kg。C、抽样容器器根据检验项项目,选用硬硬质玻璃或聚聚乙烯制品,,防止样本污污染。(三)样本和和抽样规范4、抽样检验验程序农产品质量安安全检测的对对象是离散随随机变量,检检测结果表达达的形式是产产品对于规定定的接收质量量限(AQL)或极限质质量(LQ))是否合格。。因此,农产产品质量安全全检测是根据据产品质量标标准(MRLs)规定的的一项或一组组技术要求,,通过抽样检检测确定一批批产品是否合合格的检测。。基本抽样程程序如下:A、ISO2859-11999B、CAC-GL50-2004ENC、GB/T2828.1-2003计数抽样检验验程序(三)样本和和抽样规范4、抽样检验验程序(3)样量的的测算公式其中:n-在检测经经中抽取样本本的数量;N-检测批中中包含的单位位产品数量;;P-检测批中中不合格品的的百分数;e-允许的判判断误差(最最小显著差));L-判断结果果的置信度;;t(L)-根据置信度度和产品数查查表得出的统统计值。当(N→∞))时:(三)样本和和抽样规范5、抽样技术术规范(1)GBT9695.19-2008肉与肉制品取取样方法(2)GBT8855-2008新鲜水果和蔬蔬菜取样方方法(3)NYT789-2004农药残留分析析样本的采样样方法(4)NYT1897-2010动物及动物产产品兽药残留留监控抽样规规范(5)NY896-2004绿色食品产产品抽样准则则(6)NY5344.2-2006无公害食品产产品抽样规规范第2部部分粮油(7)NY5344.7-2006无公害食品产产品抽样规规范第7部部分水产品品(三)样本和和抽样规范6、抽样的一一般方法(1)粮食、、固体颗粒状状产品应自每每批上、中、、下三层的不不同部位分别别采取部分样样品,混合后后按四分法对对角取样,再再进行几次混混合,最后取取有代表性的的样品。(2)液体、、半流体产品品应充分混匀匀后再采样,,样本应分别别盛放在三个个干净的容器器中。(3)鱼、肉肉、果蔬等组组成不均匀的的产品对各个个部分分别采采样,经过捣捣碎混合成为为平均样品。。(4)样品应应按不同检验验目的要求妥妥善包装、运运输、保存,,送实验室后后应尽快进行行检测。(5)备份样样本至少要冷冷冻保存半年年。(三)样本和和抽样规范7、抽样方式式(1)随机抽抽样:使总体中每个个部分被抽取取的机率都相相等的抽样方方法。适用于于对被测样品品不大了解以以及检验食品品合格率时的的抽样。(2)系统抽抽样:已经了解样品品随空间和时时间的变化规规律,按规律律进行采样的的方法。如粮粮库中的粮食食分层抽样、、随生产过程程的各个环节节抽样等。(3)指定代代表性抽样::用于检测有某某种特殊检测测重点的样品品抽样。如对对掺杂使假的的产品抽样等等。(三)样本和和抽样规范(四)样本保保存、运送和和制备样本采集后应应尽快检测,,以防止其中中水分或挥发发性物质的散散失以及其它它待测成分的的变化。样本本的任何变化化都能对检测测结果产生影影响,因而在在不能立即检检测时就涉及及到样本的保保存和运送问问题。1、引发样品品发生变化的的因素(1)水分或或挥发性成分分的挥发或吸吸收。(2)光、热热引起的样本本成分间的化化学反应。(3)空气氧氧化作用。(4)样品中中酶的作用。。(5)微生物物的分解作用用。因此必须高度度重视检验样样品的保存和和运送。2、防止样本本变化的措施施(1)防止污污染:分析的目的物物不同,清洁洁的标准亦不不相同,以不不带入新的污污染物质为依依据。(2)防止腐腐败变质:低温冷藏是防防止腐败变质质的常规方法法,以0—5℃为宜;尽尽量避免在样样品中加入防防腐剂。(3)稳定挥挥发成分:密封可防止样样本中挥发成成分的变化。。若样本含水水量高,且分分析项目多,,可先测定其其水分含量,,而后烘干保保存样品,通通过水分含量量折算出鲜样样品中待测成成分的分析结结果。(4)固定成成分:加入适宜的溶溶剂或稳定剂剂。(5)样品保保存方法:净、密、冷、、干、快。(四)样本保保存、运送和和制备3、样本的制制备(1)样本制制备的目的::保证样本均匀匀、适量,分分析时取任何何部分都具有有代表性,样样品的制备必必须在不破坏坏待测成分的的前提下进行行。(2)样本制制备的方法::A、高水分样样本:研磨、匀浆、、混合。B、低水分样样本:粉碎、搅拌、、混合。C、液体样本本:搅匀。(3)样本的的缩分:使用“四分法法”对采集的的样品进行缩缩分,最后按按检测需要制制得大小适宜宜的样本。(四)样本保保存、运送和和制备农产品的组成成是非常复杂杂的,在分析析过程中各成成分之间常产产生干扰;或或者被测物质质含量甚微,,难以检出。。因此在测定定前需进行样样品处理,以以消除干扰成成分或进行分分离、浓缩。。样品处理既既要排除干扰扰因素、又不不能损失被测测物质。1、样品处理理的目的(1)使被测测成分转化为为便于测定的的状态;(2)消除测测定过程中的的影响和干扰扰因素;(3)浓缩富富集被测成分分。(五)样本检检测前的处理理2、样本前处处理的方法(1)有机物物破坏法:干法消化、湿湿法消化;(2)沉淀分分离法:静止沉淀、离离心沉淀;(3)蒸馏法法:常压蒸馏、减减压蒸馏、分分馏;(4)溶剂提提取法:浸泡、萃取、、盐析;(5)层析离离法:纸色谱、薄层层色谱、柱色色谱;(6)浓缩法法:常压浓缩、减减压浓缩(7)其它方方法:磺化、皂化、、掩蔽。(五)样本检检测前的处理理(1)有机物物破坏法测定金属或非非金属的无机机成分时,将将有机物质进进行破坏,使使之转化为无无机状态或生生成气体逸出出,消除有机机物质对实验验的干扰。A、干法消化化:即灰化法。用用电阻炉在500—600ºC的温温度下对样品品进行灼烧使使之灰化,之之后用酸溶液液溶解制成待待测样。B、湿法消化化:即消煮法。用用远红外消煮煮炉、微波消消煮炉和电磁磁消煮炉等设设备对样品进进行消煮,使使之在200—250ººC的温度和和强酸、强氧氧化剂的作用用下分解为待待测试样。常常用混合的氧氧化剂:浓硫硫酸—硝酸、、硝酸—高氯氯酸、浓硫酸酸—过氧化氢氢等。2、样本前处处理的方法(2)蒸馏法法利用液体混合合物各组分沸沸点的不同而而将样品中有有关成分进行行分离或净化化的方法。根根据样品中有有关成分性质质的不同,可可采用常压蒸蒸馏、减压蒸蒸馏、水蒸气气蒸馏以及分分馏等方式以以达到分离净净化的目的。。***扫集共共蒸馏法在专门装置中中用乙酸乙酯酯提取样品中中的农药残留留的方法。样样品提取液用用注射器从填填有玻璃棉、、砂子的施特特勒(Storherr)管的一一端注入后,,农药便和溶溶剂在加热的的管中化为蒸蒸汽,并借氮氮气流吹入冷冷凝管,然后后通过微层析析柱进入收集集器中,样品品中的脂肪、、蜡质、色素素等则留在施施特勒管和微微层析柱中。。2、样本前处处理的方法(3)溶剂提提取法利用样品组分分在某一溶剂剂中溶解度的的不同,将它它溶解分离的的方法,包括括浸泡、萃取取、盐析等。。萃取法是利用用化合物在两两种互不相溶溶的溶剂中溶溶解度或分配配系数的不同同,使之分离离净化的方法法,是在农产产品质量安全全检测中应用用较多的方法法。常用的设备有有固相萃取仪仪、熔剂萃取取仪、超临界界萃取仪、微微波消解萃取取仪、超声波波萃取仪等。。常用溶剂按极极性强弱依次次为水>乙腈腈>甲醇>醋醋酸>乙醇>乙丙醇>丙丙酮>正丁醇醇>乙酸乙酯酯>乙醚>二二氯甲烷>氯氯仿>苯>甲甲苯>二甲苯苯>四氯化碳碳>二硫化碳碳>环己烷>正己烷>正正庚烷>煤油油。2、样本前处处理的方法(4)色谱分分离法利用吸附作用用将样品成分分进行分离的的方法,对有有机物质的分分析测定具有有独特的优点点。A、纸色谱:在一张特制制的滤纸上,,一端滴上要要分离的样品品溶液,放在在密闭容器中中,使溶剂从从有样品的一一端流向另一一端,从而使使样品中的混混合物得到分分离。再通过过显色,使分分离后的各物物质在滤纸的的各个不同位位置上显示出出来。B、柱色谱::利用色谱柱将将被测组分与与干扰物质分分离达到净化化的目的。是是净化提取液液中杂质的最最通用方法。。2、样本前处处理的方法(4)色谱分分离法C、薄层色谱谱法:把吸附剂或支支持剂均匀涂涂抹在玻璃板板上成一薄层层,把样品溶溶液点在薄层层板上,然后后用适量的溶溶剂使之展开开。根据被分分离组分的极极性而选择不不同的吸附剂剂和展开剂,,将不同极性性的组分在薄薄层色谱上显显示出来。从从而达到分离离和定量分析析目的的。D、离子交换换色谱法:利用离子交换换树脂对样品品组分的亲和和力不同,通通过流动相的的带动达到使使各组分分离离的目的。2、样本前处处理的方法5、磺化、皂皂化净化法是处理油脂或或含脂肪样品品时经常使用用的方法。A、磺化法::油脂遇到浓硫硫酸即发生磺磺化反应,生生成极性很强强的水溶有性性化合物。利利用磺化反应应可使样品中中的脂肪用水水洗除,此即即磺化净化法法。磺化法是是去除样品中中脂肪的主要要方法,可用用于对酸稳定定的有机氯农农药的检测,,如六六六和和DDT等。。B、皂化法::油脂遇到浓碱碱即发生皂化化反应,生成成极性很强的的水溶性化合合物。利用皂皂化反应可使使样品中的脂脂肪用水洗除除,此即皂化化净化法。一一些对碱稳定定的农药(如如狄氏剂、艾艾氏剂等)进进行净化时,,可用皂化法法除去脂肪。。2、样本前处处理的方法(6)试样的的浓缩试样的浓缩是是除去过多的的溶剂,提高高检测对象的的浓度,使之之适合检测需需要的过程。。A、普通蒸发发浓缩:把分离净化后后的试样放在在恒温水浴上上使溶剂蒸发发,特点是成成本低。B:旋转蒸发发仪浓缩:可在减压条件件下连续蒸发发大量易挥发发性溶剂,特特点是低温、、快速,适用用于对萃取液液的浓缩和色色谱分离时的的接收液的浓浓缩。C:氮吹仪浓浓缩:用惰性气体((氮)对加热热样液进行吹吹扫,使试样样迅速浓缩。。特点是可以以同时处理多多个样品,低低温、简便、、快速。2、样本前处处理的方法(六)样本检检测和技术标标准农产品质量安安全检测的目目的是根据测测定分析数据据对被检产品品的质量和安安全做出正确确客观的判断断和评定。为为此,检验测测定过程中必必须实行全面面质量控制程程序。检测方法的选选择是质量控控制程序的关关键,选择的的原则是:精密度高、重重复性好、判判断准确、结结果可靠。在此前提下下根据具体情情况选用仪器灵敏、试试剂低廉、操操作简便、省省时省力的分析方法。。检测过程中中,必须使用用国家现行标标准和农业行行业现行标准准规定的检测测技术标准和和技术规范。。1、检测仪器器的选择及校校正分析析仪仪器器的的规规格格与与校校正正对对质质量量控控制制也也是是十十分分重重要要的的,,必必须须慎慎重重选选择择,,认认真真校校正正、、照照章章操操作作。。因因为为食食品品中中有有些些成成分分含含量量甚甚微微,,如如黄黄曲曲霉霉毒毒素素。。因因此此,,检检测测仪仪器器的的灵灵敏敏度度必必须须达达到到同同步步档档次次,,否否则则将将难难以以保保证证检检测测质质量量。。分析析仪仪器器的的校校正正一一般般由由技技术术监监督督部部门门进进行行。。(六六))样样本本检检测测和和技技术术标标准准2、、试试剂剂选选择择农产产品品质质量量安安全全检检测测所所需需的的试试剂剂和和标标准准品品以以优优级级纯纯((G.R.))或或分分析析纯纯((A.R.))为为主主,,仪仪器器校校正正时时必必须须使使用用标标样样试试剂剂,,必必须须保保证证纯纯度度和和质质量量。。化学学试试剂剂的的规规格格及及标标志志(六六))样样本本检检测测和和技技术术标标准准注::G.R——GuaranteedReagent;A.R——AnalyticalReagent;C.P——ChemicallyPure。3、、检检测测用用水水农产产品品检检测测用用水水在在没没有有注注明明其其它它要要求求时时,,是是指指纯纯度度能能够够满满足足分分析析要要求求的的蒸蒸馏馏水水或或去去离离子子水水。。实验验室室用用水水的的技技术术指指标标(六六))样样本本检检测测和和技技术术标标准准3、、检检测测用用水水(1))一一级级水水::用于于微微量量和和超超微微量量分分析析。。不不含含有有溶溶解解或或胶胶态态离离子子杂杂质质及及有有机机物物。。可可以以用用二二级级用用水水经经过过进进一一步步加加工工处处理理而而制制得得。。例例如如用用二二级级水水经经蒸蒸馏馏或或离离子子交交换换混混合合床床处处理理,,再再经经0.2µµm过过滤滤膜膜过过滤滤,,或或者者用用石石英英装装置置经经进进一一步步加加工工制制得得。。(2))二二级级水水::用于于一一般般分分析析及及试试剂剂的的配配制制。。可可含含有有微微量量的的无无机机、、有有机机或或胶胶态态杂杂质质。。可可用用蒸蒸馏馏、、反反渗渗透透或或去去离离子子后后再再进进行行蒸蒸馏馏等等方方法法制制备备。。(3))三三级级水水::适用用于于一一般般实实验验室室的的实实验验工工作作和和分分析析实实验验室室玻玻璃璃仪仪器器的的洗洗涤涤等等要要求求不不高高的的实实验验场场合合,,可可以以采采用用蒸蒸馏馏、、反反渗渗透透或或去去离离子子等等方方法法制制备备。。4、物物质称称量的的概念念(1))称取取——用用天平平进行行的称称量,,其准准确度度要求求用数数值的的有效效数位位表示示,如如“称称取20.0g………”指指称量量准确确至±±0.1g;““称取取20.00g………”指指称量量准确确至±±0.01g。。(2))准确确称取取——用用分析析天平平进行行称量量操作作,其其称量量准确确度为为±±0.0001g。。(3))准确确称取取约——必必须精精确至至0.0001g,,但可可接近近所列列数值值,一一般不不超过过所列列数值值的10%。。(六))样本本检测测和技技术标标准5、试试样物物理指指标的的检测测A、感感观检检测::用人的的感观观(视视觉、、嗅觉觉、味味觉和和触觉觉)对对农产产品的的形状状、匀匀度、、质地地、色色泽、、气味味和味味道进进行直直观的的检测测。B、仪仪器检检测::使用嫩嫩度仪仪、电电导仪仪、色色度仪仪和水水分活活度仪仪对农农产品品的形形状、、质地地、色色泽、、密度度、电电导率率、剪剪切值值和水水分活活度等等物理理指标标进行行检测测。(六))样本本检测测和技技术标标准6、质质量指指标的的化学学检测测(1))营养养指标标的常常规检检测A、水水分::使用水水分测测定仪仪检测测。B、粗粗蛋白白:使用蛋蛋白测测定仪仪凯氏氏定氮氮法检检测。。C、粗粗脂肪肪:使用脂脂肪测测定仪仪索氏氏提取取法检检测。。D、粗粗纤维维:使用粗粗纤维维测定定仪检检测。。E、粗粗灰分分:使用马马福炉炉高温温灰化化法检检测。。F、无无氮浸浸出物物(淀粉粉等)):计计算得得出。。G、磷磷:钒钼钼蓝显显分光光光度度法检检测。。H、钙钙:草酸铵铵沉淀淀高锰锰酸钾钾滴定定法检检测。。(六))样本本检测测和技技术标标准6、质质量指指标的的化学学检测测(2))精细细营养养成分分检测测A、氨氨基酸酸:高效效液相相色谱谱仪液液相色色谱法法检测测。B、脂脂肪酸酸:核磁共共振法法或气气色谱谱法检检测。。C、糖糖类::旋光法法、紫紫外分分光光光度法法或色色谱法法。D、核核酸::高效液液相色色谱法法检测测。E、维维生素素:紫外分分光光光度法法或色色谱法法检测测。F、微微量元元素::原子吸吸收分分光光光度法法检测测。(六))样本本检测测和技技术标标准7、安安全指指标的的化学学检测测(1))农药药残留留检测测A、快快速检检测::专用试试剂盒盒、酶酶标仪仪(elias))酶联联免疫疫法。。B、一一般检检测::紫外-可见见(UV-vis))分光光光度度法,,气相相色谱谱(GC))法、、液相相色谱谱(LC))法。。C、确确证检检测::气相色色谱-质谱谱(GC-MS)法法、液液相色色谱-串联联质谱谱(LC-MS/MS))法。。(六))样本本检测测和技技术标标准7、安安全指指标的的化学学检测测(2))兽药药残留留检测测A、快快速检检测::专用试试剂盒盒、酶酶标仪仪(elias))酶联联免疫疫法。。B、一一般检检测::紫外-可见见(UV-vis))分光光光度度法,,气相相色谱谱(GC))法、、液相相色谱谱(LC))法。。C、确确证检检测::气相色色谱-质谱谱(GC-MS)法法、液液相色色谱-串
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