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环境监测实验

环境科学实验教学示范中心试验一水体理化指标的测定

水的物理化学性质与水温有密切关系，水中溶解性气体的溶解度、水生生物和微生物活动、化学和生物化学反应速度及盐度、pH值等都受水温变化的影响。

颜色、浊度等是反映水体外观的指标，浑浊、有颜色的水体可减弱水体的透光性，影响水生生物生长。pH值是水体常用的水质指标之一。

目的1.了解水体理化指标的内容；2.掌握水温、色度、浊度、pH的测定方法；3.熟练仪器的操作使用。实验内容1.水温的测定；2.铂钴比色法测定水体色度；3.便携式浊度法测定浊度；4.便携式pH计测定水体pH值。仪器1.水温计，颠倒水温计2.便携式浊度仪3.便携式pH计4.比色管，烧杯试剂1.浊度标准溶液2.铂钴标准溶液3.标准pH缓冲溶液原理1.pH：便携式pH计法

以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成的pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活动变化而发生偏移来测定水样的pH值。2.色度：铂钴比色法

用氯铂酸钾与氯化钴配成的标准系列，与水样进行目视比色。3、浊度：便携式浊度仪

根据ISO7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在发射光线垂直的位置上，它测量样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器将该值转化为浊度值步骤一）水温的测定1、水温计法测定浅层水温

将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读数。2、颠倒温度计法测定深层水温

将颠倒水温计装在采水器上，沉入预定深度水层，感温5～7min后，提出水面后立即读数。二）pH值的测定1.按照仪器说明进行准备。2.选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。3.水样的测定

先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，待读数稳定后记录pH值。

三）色度1.配置标准色列；2.水样的测定

（1）分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。

（2）将水样于标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。四）浊度：便便携式浊度仪仪1.开机，仪器预预热30s；2.按下cal键，用标准浊浊度液对仪器器进行校准；；3.标定比色杯，，并套上标定定环，使标定定环上的白色色标记与仪器器上的箭头对对准；4.测定水样取下比色杯，，打开遮光帽帽，将水样缓缓慢倒入杯中中，注意不要要产生气泡，，盖上盖帽，，将杯外表擦擦干净，插入入比色槽，将将标定环上标标记与仪器上上箭头对准，，按测定键，，待读数稳定定后，记录数数值。注意事项1.测定水温时，，读数要快。。2.测定色度时，，若水样浑浊浊处理，可采采用澄清法、、离心法、0.45um滤膜过滤法处处理后再测定定；若以上方方法均不能去去除浑浊物，，则测定所得得色度为表色色。试验二化化学需氧量的的测定化学需氧量（（COD），是在一定定的条件下，，采用一定的的强氧化剂处处理水样时，，所消耗的氧氧化剂的量。。水中的还原原性物质有各各种有机物、、亚硝酸盐、、硫化物、亚亚铁盐等。但但主要的是有有机物。因此此，化学需氧氧量（COD）又往往作为为衡量水中有有机物质含量量多少的指标标。化学需氧氧量越大，说说明水体受有有机物的污染染越严重。化学需氧量（（COD）的测定，随随着测定水样样中还原性物物质以及测定定方法的不同同，其测定值值也有不同。。目前应用最最普遍的是酸酸性高锰酸钾钾氧化法与重重铬酸钾氧化化法。目的1.掌握化学需氧氧量的测定原原理和方法。。2.熟悉冷凝回流流操作过程。。原理强酸性溶液中中，准确加入入过量的重铬铬酸钾标准溶溶液，加热回回流，将水样样中还原性物物质(主要是有机物物)氧化，过量的的重铬酸钾以以试亚铁灵作作指示剂，用用硫酸亚铁铵铵标准溶液回回滴，根据所所消耗的重铬铬酸钾标准溶溶液量来计算算水样化学需需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装装置。2．加热装置（（电炉）。3．25mL或50mL酸式滴定管、、锥形瓶、移移液管、容量量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．试亚铁灵指指示液3．硫酸亚铁铵铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]步骤1.取20.00mL混合均匀的水水样（或适量量水样稀释至至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥锥形瓶中，准准确加入10mL重铬酸钾标准准溶液及数粒粒小玻璃珠或或沸石，连接接磨口回流冷冷凝管，从冷冷凝管上口慢慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，，轻轻摇动锥锥形瓶使溶液液混匀，加热热回流2h(自开始沸腾计计时)。2.冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管管壁，取下锥锥形瓶。溶液液总体积不得得少于140mL，否则因酸度度太大，滴定定终点不明显显。3．溶液再度冷冷却后，加3滴试亚铁灵指指示液，用硫硫酸亚铁铵标标准溶液滴定定，溶液的颜颜色由黄色经经蓝绿色至红红褐色即为终终点，记录硫硫酸亚铁铵标标准溶液的用用量。4．测定水样的的同时，取20.00mL重蒸馏水，按按同样操作步步骤作空白实实验。记录硫硫酸亚铁铵标标准溶液的用用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中：C——硫酸亚铁铵标标准溶液的浓浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫硫酸亚铁铵标标准溶液用量量(mL)；V1——滴定水样时硫硫酸亚铁铵标标准溶液用量量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（（g/mol注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯氯离子的最高高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高高可络合2000mg/L氯离子浓度的的水样。若氯氯离子的浓度度较低，也可可少加硫酸汞汞，使保持硫硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量量氯化汞沉淀淀，并不影响响测定。2.对于化学需氧氧量小于50mg/L的水样，应改改用0.0250mol/L重铬酸钾标准准溶液。回滴滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标标准溶液。3．水样加热回回流后，溶液液中重铬酸钾钾剩余量应为为加入量的1/5—4/5为宜。4．水样取用体体积可在10.00——50.00mL范围内，但试试剂用量及浓浓度需按下表表进行相应调调整，也可得得到满意的结结果。水样取用量和和试剂用量表表水样体积（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350思考题：本试验方法存存在哪些优缺缺点？目前在在测定工业废废水COD中多采用哪些些方法，与本本试验方法相相比，有何特特点。试验三水水中六价铬的的测定铬（Cr）的化合物常常见的价态有有三价和六价价。在水体中中，六价铬一一般以CrO42-、HCrO4-两种阴离子形形式存在，受受水中pH值、有机物、、氧化还原物物质、温度及及硬度等条教教案的影响，，三价格和六六价铬的化合合物可以互相相转化。目的：1.掌握水中Cr6+的测定2.熟悉分光光度度计的使用，，标准曲线的的绘制原理在酸性溶液中中，六价铬离离子与二苯碳碳酰二肼反应应，生成紫红红色化合物，，其最大吸吸收波长为540nm，吸光度与浓浓度的关系符符合比尔定律律。如果测定定总铬，需先先用高锰酸钾钾将水样中的的三价铬氧化化为六价，再再用本法测定定。仪器1.分光光度计计2.比色皿（1cm、3cm）。3.2.50mL具塞比色管管，移液管管，容量瓶瓶等。试剂1.丙酮。2.（1＋1）硫酸3.（1＋1）磷酸4.0.2％（m/V）氢氧化钠钠溶液5.氢氧化锌共共沉淀剂6.4％（m/V）高锰酸钾钾溶液7.铬标准贮备备液8.铬标准使用用液9.20％（m/V）尿素溶液液10.2％（m/V）亚硝酸钠钠溶液11.二苯碳酰二二肼溶液：：步骤1.水样预处理理（1）对不含悬悬浮物、低低色度的清清洁地面水水，可直接接进行测定定。（2）如果水样样有色但不不深，可进进行色度校校正。即另另取一份试试样，加入入除显色剂剂以外的各各种试剂，，以2mL丙酮代替显显色剂，用用此溶液为为测定试样样溶液吸光光度的参比比溶液。（3）对浑浊、、色度较深深的水样，，应加入氢氢氧化锌共共沉淀剂并并进行过滤滤处理。（4）水样中存存在次氯酸酸盐等氧化化性物质时时，干扰测测定，可加加入尿素和和亚硝酸钠钠消除。（5）水样中存存在低价铁铁、亚硫酸酸盐、硫化化物等还原原性物质时时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调调节水样pH值至8，加入显色色剂溶液，，放置5min后再酸化显显色，并以以同法作标标准曲线。。2.标准曲线的的绘制：取取9支50mL比色管，依依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用用液，用水水稀释至标标线，加入入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加加入2mL显色剂溶液液，摇匀。。5—10min后，于540nm波长处，用用1cm或3cm比色皿，以以水为参比比，测定吸吸光度并作作空白校正正。以吸光光度为纵坐坐标，相应应六价铬含含量为横坐坐标绘出标标准曲线。。3.水样的测定定：取适量量（含Cr6+少于50μg）无色透明明或经预处处理的水样样于50mL比色管中用用水稀释至至标线，测测定方法同同标准溶液液。进行空空白校正后后根据所测测吸光度从从标准曲线线上查得Cr6+含量。4.空白试验：：以蒸馏水代代替水样，，做全程空空白试验。。计算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m——从标准曲线线上查得的的Cr6+量（μg）；V——水样的体积积（mL）。注意事项1．用于测定定铬的玻璃璃器皿不应应用重铬酸酸钾洗液洗洗涤。2．Cr6+与显色剂的的显色反应应一般控制制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以以0.2mol/L时显色最好好。显色前前，水样应应调至中性性。显色温温度和放置置时间对显显色有影响响，在15℃时，5-15min颜色即可稳稳定。实验四高高锰酸盐盐指数的测测定以高锰酸钾钾溶液为氧氧化剂测得得的化学耗耗氧量，以以前称为锰锰法化学耗耗氧量。我我国新的环环境水质标标准中，已已把该值改改称高锰酸酸盐指数，，而仅将酸酸性重铬酸酸钾法测得得的值称为为化学需氧氧量。国际际标准化组组织(ISO)建议高锰酸酸钾法仅限限于测定地地表水、饮饮用水和生生活污水，，不适用于于工业废水水。目的掌握高锰酸酸盐指数的的测定原理理和方法原理样品中加入入已知量的的高锰酸钾钾和硫酸，，在沸水浴浴中加热30min，高锰酸钾钾将佯品中中的某些有有机物和无无机还原性性物质氧化化，反应后后加入过量量的草酸钠钠还原剩余余的高锰酸酸钾，再用用高锰酸钾钾标准溶液液回滴过量量的草酸钠钠。通过计计算得到样样品中高锰锰酸盐指数数。其化学学反应式如如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O仪器1.水浴或相当当的加热装装置：有足足够的容积积和功率。。2.酸式滴定管管，25mL。注：新的玻玻璃器皿必必须用酸性性高锰酸钾钾溶液清洗洗干净。试剂1.不含还原性性物质的水水2.硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。3.硫酸（1＋3）溶液4.500g／L氢氧化钠溶溶液5.0.1000mo1／L草酸钠C(1/2Na2C2O4)标准贮备液液6.0.0100mo1／L草酸钠C(1/2Na2C2O4)标准溶液7.0.1mo1／L高锰酸钾C(1/2KMnO4)标准贮备液液8.0.01mo1／L高锰酸钾C(1/2KMnO4)标准溶液测定步骤1.取100mL充分混匀的的水样(若水样有机机物含量较较高，可取取适量水样样以蒸馏水水稀释至100mL)置于锥形瓶瓶中。加入入5mL(1+3)H2SO4，摇匀。2.用移液管加加入0.0100mol/LKMnO410.00mL溶液，摇匀匀，立即放放入沸水浴浴中加热30min(从水浴重新新沸腾起计计时)。沸水浴液液面要高于于瓶内溶液液的液面。。如加热过过程中红色色明显减退退，需将水水样稀释后后重做。3.取下锥形瓶瓶，趁热加加入0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液10.00mL，摇匀。立立即用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至至微红色，，记录KMnO4溶液的用量量V1。4.在滴定至终终点后的水水样中，趁趁热加入0.0100mol/LNa2C2O410.00mL标准溶液，，摇匀。立立即用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至至微红色，，记录KMnO4溶液的用量量V。校正系数K=10.00/V5.如水样用蒸蒸馏水稀释释时，应同同时另取100mL蒸馏水，按按步骤1~3进行空白滴滴定，记录录消耗溶液液的体积为为V0。计算（1）水样不经经稀释（2）水样经稀稀释式中：f－稀释的水水样中含水水的比重V2－分取水样样量（ml）注意事项1.高锰酸钾法法是条件实实验，测定定应严格按按规定条件件进行操作作，否则实实验结果不不能进行比比较。2.所取水样，，要求在测测定中回滴滴过量的Na2C2O4标准溶液时时所消耗KMnO4溶液的体积积在4~6mL左右，如果果所消耗体体积过大或或过小，都都需要重新新再取适量量的水样进进行测定。。思考题在测定高锰锰酸盐指数数时要注意意什么物质质对测定的的影响，如如何消除该该物质对测测定结果的的影响？试验五氨氮的测定定氨氮的测定定方法，通通常有纳氏氏比色法、、苯酚-次氯酸盐（（或水杨酸酸-次氯酸盐））比色法和和电极法等等。纳氏试试剂比色法法具有操作作简便、灵灵敏等特点点，但钙、、镁、铁等等金属离子子、硫化物物、醛、酮酮类，以及及水中色度度和混浊等等干扰测定定，需要相相应的预处处理。苯酚酚-次氯酸盐比比色法具灵灵敏、稳定定等优点，，干扰情况况和消除方方法同纳氏氏试剂比色色法。电极极法通常不不需要对水水样进行预预处理和具具测量范围围宽等优点点。氨氮含含量较高时时，可采用用蒸馏-酸滴定法。。目的：1.掌握纳氏试试剂法测定定氨氮的原原理，预处处理方法和和测定方法法。2.熟悉分光光光度计的使使用，标准准曲线的绘绘制。原理氨氮是指游游离态的氨氨或铵离子子形式存在在的氨。在在强碱性条条件下氨或或铵离子能能同纳氏试试剂反应生成棕色胶胶态化合物物，其色度度与氨氮含含量成正比比，通常可可在波长410—425nm范围内测其其吸光度，，计算其含含量。本法最低检检出浓度为为0.025mg/L，测定上限限为2mg/L仪器1.分光光度计计2.50ml比色管试剂1.无氨水2.1mol/L盐酸溶液。。3.1mol/L氢氧化纳溶溶液。4.纳氏试剂5.酒石酸钾钠钠溶液6.铵标准贮备备溶液7.铵标准使用用溶液8.10%（m/V）硫酸锌溶溶液9.25%氢氧化钠溶溶液10.硫酸，ρ=1.84。步骤1.水样预处理理取100mL水样于具塞塞量筒或比比色管中，，加入1mL10%硫酸锌溶液液和0.1—0.2mL25％氢氧化钠钠溶液，调调节pH值10.5左右，混匀匀。放置使使沉淀，用用经无氨水水充分洗涤涤过的中速速滤纸过滤滤，弃去初初滤液20mL。对工业废水水，可采取取蒸馏预处处理。2.标准曲线的的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用用液于50mL比色管中，，加水至标标线，加1.0mL酒石酸钾钠钠溶液，混混匀。加1.5mL纳氏试剂，，混匀。放放置10min后，在波长长420nm处，用光程程20mm比色皿，以以水为参比比，测定吸吸光度。由由测得的吸吸光度，减减去零浓度度空白管的的吸光度后后，得到校校正吸光度度，绘制以以氨氮含量量（mg）对校正吸吸光度的标标准曲线。。3.水样的测定定分取适量经经预处理后后的水样（（使氨氮含含量不超过过0.1mg），加入入50mL比色管中，，稀释至标标线，加1mL酒石酸钾钠钠溶液。摇摇匀，再加加1.0mL纳氏试剂4.空白试验：：以无氨水水代替水样样，作全程程序空白测测定。5.同时做添加加回收试验验，检验测测定结果。。计算：由水样测得得的吸光度度减去空白白试验的吸吸光度后，，从标准曲曲线上查得得氨氮含量量（mg）。氨氮（N，mg/L）=m×1000/V式中：m——由校准曲线线查得的氨氨氮量（mg）；V——水样体积（（mL）。注意事项1.纳氏试剂中中碘化汞与与碘化钾的的比例，对对显色反应应的灵敏度度有较大影影响。静置置后生成的的沉淀应除除去。2.滤纸纸中中常常含含痕痕量量铵铵盐盐，，使使用用时时注注意意用用无无氨氨水水洗洗涤涤。。所所用用玻玻璃璃器器皿皿应应避避免免实实验验室室空空气气中中氨氨的的沾沾污污。。思考考题题1.加入入酒酒石石酸酸钾钾钠钠的的作作用用是是什什么么？？2.什么么是是纳纳氏氏试试剂剂？？如如何何配配制制？？实验验六六亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮的的测测定定亚硝硝酸酸盐盐氮氮是是氮氮循循环环的的中中间间产产物物，，不不稳稳定定。。在在水水环环境境不不同同的的条条件件下下，，可可氧氧化化成成硝硝酸酸盐盐氮氮，，也也可可被被还还原原成成氨氨。。亚硝硝酸酸盐盐氮氮在在水水中中可可受受微微生生物物作作用用很很不不稳稳定定，，采采集集后后应应立立即即分分析析或或冷冷藏藏抑抑制制生生物物影影响响。。目的的1.掌握握亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮的的测测定定原原理理，，预预处处理理方方法法和和测测定定方方法法。。2.熟悉悉分分光光光光度度计计的的使使用用，，标标准准曲曲线线的的绘绘制制。。原理理在pH2.～2.5时，，亚亚硝硝酸酸盐盐与与对对氨氨基基苯苯磺磺酰酰胺胺反反应应，，生生成成重重氮氮盐盐，，再再与与盐盐酸酸α－萘萘胺胺偶偶联联生生成成紫紫红红色色染染料料，，在在波波长长540nm处有有最最大大吸吸收收。。其其颜颜色色深深浅浅与与亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮含含量量成成正正比比。。本法适用于饮饮用水、地面面水、生活污污水、工业废废水中亚硝酸酸盐的测定，，最低检出浓浓度为0.003mg/L；测定上限为为0.20mg/L。仪器1.分光光度计2.50ml比色管试剂：1.对氨基苯磺酸酸溶液2.盐酸α－萘胺溶液3.醋酸钠溶液4.亚硝酸盐氮标标准溶液5.氢氧化铝悬浮浮液步骤1.预处理水样如有颜色色或悬浮物，，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮浮液，搅拌，，静置，过滤滤弃去25ml初滤液。2.取调节为中性性的50.00ml澄清水样于50毫升比色管中中，入亚硝酸酸盐氮含量高高，可酌情少少取水样，用用水稀释至标标线。3.在一组7支50ml的比色管中，，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml亚硝酸盐标准准使用液，用用水稀至标线线。4.向标准管和水水样中分别加加入1.0ml对氨基苯磺酸酸溶液，密塞塞混匀。静置置2～8min后，各加1ml醋酸溶液及1ml盐酸α－萘胺溶液，，混匀，放置置30min后，在2h内，于波长520nm处，用光程长长10mm的比色皿，以以水为参比，，测量吸光度度。5.以蒸馏水代替替水样，做空空白试验。计算注意事项：1.显色剂有毒，，避免与皮肤肤接触或吸入入体内。2.测得水样的吸吸光度值，不不得大于校准准曲线的最大大吸光度值，，否则水样要要预先进行稀稀释。实验六硝酸盐氮的测测定目的掌握酚二磺酸酸分光光度法法测定水中硝硝酸盐氮的原原理和方法。。原理硝酸盐在无水水情况下与酚酚二磺酸反应应，生成硝基基二磺酸酚，，在碱性溶液液中生成黄色色化合物，进进行定量测定定。仪器1.瓷蒸发皿：75～100ml容量。2.具塞比色管：：50ml。3.分光光度汁：：适用于测量量波长410nm，并配有光程程10mm和30mm的比色皿。试剂：本标准所用试试剂除另有说说明外，均为为分析纯试剂剂，实验中所所用的水，均均应用蒸馏水水或同等纯度度的水。1.发烟硫酸(H2SO4·SO3)2.酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。3.氨水(NH3·H2O)4.硝酸盐氮标准准溶液5.硫酸银溶液6.EDTA二钠溶液7.氢氧化铝悬浮浮液8.高锰酸钾溶液液步骤：1．校准曲线的的绘制分别取硝酸钾钾标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中，加加3ml氨水，用水稀稀释至刻度，，摇匀。在波波长410nm处，以水为参参比，测量吸吸光度，绘制制标准曲线。。2．水样的预处处理1）脱色污染严重或色色泽较深的水水样，可于250ml水样中加入5ml氢氧化铝悬浮浮液，摇匀，，静置数分钟钟，过滤，弃弃去部分初滤滤液。2）去除氯离子子取100ml水样，根据已已测定的氯离离子含量，加加入相当量的的硫酸银溶液液，充分混匀匀，在暗处放放置5min，用慢速滤纸纸过滤，弃去去20ml初滤液。如同时需要除除带色物质，，则可在加入入硫酸银混匀匀后，再加2ml氢氧化铝悬浮浮液，充分振振荡，放置片片刻待沉淀后后过滤。3.水样得测定取50.0ml经预处理的水水样于蒸发皿皿中，调节至至中性，置水水浴上蒸发至至干。加1.0mL酚二磺酸，用用玻璃棒研磨磨，使试剂与与蒸发皿内残残渣充分接触触，放置片刻刻，再研磨—次，放置10min，加入约10mL水。在搅拌下下加入3—4mL氨水，使溶液液呈现最深的的颜色。如有有沉淀，则过过滤。将滤液液移入50mL比色管中，稀稀释至标线，，混匀。于波波长410nm处，以水为参参比，测量吸吸光度。4．空白试验以以水代替水样样，按相同步步骤，进行全全程序空白测测定。计算硝酸盐氮(N，mg／L)＝m×1000/V式中：m——从校准曲线上上查得的硝酸酸盐氮含量（（mg）V——分取水样体积积（mL）注意事项1.黄色化合物的的最大吸收波波长为410nm，浓度超过2mg/L时，用480nm较合适。2.氯离子浓度在在10mg/L以上，影响测测定结果，应应用硫酸银除除去氯离子，，为避免银过过量，保留1mg/L氯离子不反应应。3.如水样中亚硝硝酸盐氮超过过0.2mg/L，则需要先将将其氧化为硝硝酸盐氮，然然后成测定结结果中减去亚亚硝酸盐氮含含量。试验八大大气中二氧化化硫的测定目的：1.掌握盐酸副玫玫瑰苯胺分光光光度法测定定大气中二氧氧化硫的原理理和方法2.熟悉大气采样样器的使用方方法3.熟悉分光光度度计的使用原理大气中的二氧氧化硫被甲醛醛溶液吸收后后，生成稳定定的羟基甲基基磺酸，在样样品溶液中加加入氢氧化钠钠使加成化合合物分解，释释放出的二氧氧化硫与与盐盐酸副玫瑰苯苯胺(简称PRA)作用，生成紫紫红色化合物物，根据颜色色深浅，用分分光光度计在在577nm处进行测定。。本方法适宜测测定浓度范围围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限限为0.2μg/10ml。仪器（1）多孔玻板板吸收管，用用于短时间采采样；多孔玻玻板吸收瓶（（具50ml标线），用于于24h采样。（2）恒温水浴浴器（3）具塞比色色管：10ml。（4）空气采样器器（5）分光光度计计。试剂（1）氢氧化钠溶溶液，C(NaOH)=1.50mol/L。(2)环已二胺四乙乙酸二钠溶液液，C(CDTA-2Na)=0.05mol/L（3）甲醛缓冲冲吸收液（4）0.60％（m/V）氨磺酸钠溶溶液（5）0.05％（m/V）乙二胺四乙乙酸二钠盐（（EDTA）溶液（6）二氧化硫硫标准溶液(7)0.05％（m/V）PRA溶液步骤（一）布点以两院校区为为监测对象，，以功能分区区法布置采样样点，将整个个校园分为教教职工居住区区、学生居住住区、商业区区、交通区、、旅游区等区区，以每个功功能区的中心心为采样点，，兼顾周围环环境为采样的的影响。同时时设置背景点点。（二））采样样①短时时间采采样：：根据据空气气中二二氧化化硫浓浓度的的高低低，采采用内内装10mL吸收液液的U形多孔孔玻板板吸收收管，，以0..5L／min的流量量采样样。采采样时时吸收收液温温度的的最佳佳范围围在23～29℃。②24h连续采采样：：用内内装50mL吸收液液的多多孔玻玻板吸吸收瓶瓶，以以0.2～0.3L／min的流量量连续续采样样24h。吸收收液温温度须须保持持在23～29℃范围。。（三））校准准曲线线的绘绘制取14支10mL具塞比比色管管，分分A、B两组，，每组组7支，分分别对对应编编号。。A组按下下表配配制校校准溶溶液系系列：：管号0123456二氧化硫标准溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，μg00.501.002.005.008.0010.00B组各管管加入入0.05％PRA溶液1.00mL，A组各管管分别别加入入0.60％氨磺磺酸钠钠溶液液0.5mL和1.50mol/L氢氧化化钠溶溶液0.5mL，混匀匀。再再逐管管迅速速将溶溶液全全部倒倒入对对应编编号并并盛有有PRA溶液的的B管中，，立即即具塞塞混匀匀后放放入恒恒温水水浴中中显色色。显显色温温度与与室温温之差差应不不超过过3℃，根据据不同同季节节和环环境条条件按按下表表选择择显色色温度度与显显色时时间：：在波长长557nm处，用用1cm比色皿皿，以以水为为参比比溶液液测量量吸光光度。。显色温度,℃1015202530显色时间,min402520155稳定时间,min3525201510试剂空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06（四））样品测测定①样品品溶液液中如如有混混浊物物。则则应离离心分分离除除去。。②样品品放置置20min.以使臭臭气分分解。。③短时间间采样样：将将吸收收管中中样品品溶液液全部部移入入10mL比色管管中，，用吸吸收液液稀释释至标标线，，加0.60％氨磺磺酸钠钠溶液液0.5mL，混匀匀，放放置10min以除去去氮氧氧化物物的干干扰，，以下下步骤骤同校校准曲曲线的的绘制制。④连续24h采样：：将吸吸收瓶瓶中样样品溶溶液移移入50mL容量瓶瓶(或比色色管)中，用用少量量吸收收溶液液洗涤涤吸收收瓶，，洗涤涤液并并入样样品溶溶液中中，再再用吸吸收液液稀释释至标标线。。吸取取适量量样品品溶液液(视浓度度高低低而决决定取取2～10mL)于10mL比色管管中，，再用用吸收收液稀稀释至至标线线，加加0.60％氨磺磺酸钠钠溶液液0.5mL，混匀匀，放放置10min以除去去氮氧氧化物物物的的干扰扰，以以下步步骤同同校准准曲线线的制制。计算式中：：A——样品溶溶液的的吸光光度；；A0——试剂空空白溶溶液的的吸光光度；；Bs——校正因因子，，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶溶液总总体积积，mL；Va——测定时时所取取样品品溶液液体积积，mL；Vs——换算成成标准准状况况下(0℃，101.325kPa)的采样样体积积，L。注意事事项1.温度对对显色色影响响较大大，温温度越越高，，空白白值越越大。。温度度高时时显色色快，，褪色色也快快，最最好用用恒温温水浴浴控制制显色色温度度。2.对品红红试剂剂必须须提纯纯后方方可使使用，，否则则，其其中所所含杂杂质会会引起起试剂剂空白白值增增高，，使方方法灵灵敏度度降低低。已已有经经提纯纯合格格的0.2%对品红红溶液液出售售。3.六价铬铬能使使紫红红色络络合物物褪色色，产产生负负干扰扰，故故应避避免用用硫酸酸-铬酸洗洗液洗洗涤所所用玻玻璃器器皿，，若已已用此此洗液液洗过过，则则需用用（1+1）盐酸酸溶液液浸洗洗，再再用水水充分分洗涤涤。4.用过的的具塞塞比色色管及及比色色皿应应及时时用酸酸洗涤涤，否否则红红色难难于洗洗净。。具塞塞比色色管用用（1+4）盐酸酸溶液液洗涤涤，比比色皿皿用（（1+4）盐酸酸加1/3体积乙乙醇混混合液液洗涤涤。思考题题干扰测测定的的物质质有哪哪些，，如何何消除除其影影响。。测定过过程中中要注注意哪哪些因因素对对结果果的影影响，，如何何应对对？试验九九大大气中中氮氧氧化物物目的：1.掌握大大气中中氮氧氧化物物的测测定原原理和和方法法2.熟悉大大气采采样器器的使使用方方法3.熟悉分分光光光度计计的使使用原理大气中中的氮氮氧化化物主主要是是一氧氧化氮氮和二二氧化化氮。。在测测定大大气中中氮氧氧化物物浓度度时，，先用用三氧氧化铬铬氧化化管将将一氧氧化氮氮氧化化成二二氧化化氮，，二氧氧化氮氮经吸吸收，，在水水中形形成亚亚硝酸酸，亚亚硝酸酸与对对氨基基苯磺磺酸起起重氮氮反应应，再再与盐盐酸萘萘乙二二胺偶偶合，，生成成玫瑰瑰红偶偶氮染染料，，根据据颜色色的深深浅，，定量量测定定。仪器1.多孔玻玻板吸吸收管管2.KC-6120大气综综合采采样器器3.双球玻玻璃管管（内内装三三氧化化铬-砂子））4.比色管管5.分光光光度计计6.气压计计试剂1.吸收液液2.三氧化化铬-砂子氧氧化管管3.亚硝酸酸钠标标准溶溶液步骤一）布布点以两院院校区区为监监测对对象，，以功功能分分区法法布置置采样样点，，将整整个校校园分分为教教职工工居住住区、、学生生居住住区、、商业业区、、交通通区、、旅游游区等等区，，以每每个功功能区区的中中心为为采样样点，，兼顾顾周围围环境境为采采样的的影响响。同同时设设置背背景点点。（二））采样样测定定1）采样样将一支支内装装5.00mL吸收液液的多多孔玻玻板吸吸收管管进气气口接接三氧氧化铬铬-砂子氧氧化管管，并并使管管口略略微向向下倾倾斜，，以免免当湿湿空气气将三三氧化化铬弄弄湿时时污染染后面面的吸吸收液液。将将吸收收管的的出气气口与与空气气采样样器相相连接接。以以0.2—0.3L/min的流量量避光光采样样至吸吸收液液呈微微红色色为止止，记记下采采样时时间，，密封封好采采样管管，带带回实实验室室，当当日测测定。。若吸吸收液液不变变色，，应延延长采采样时时间，，采样样量应应不少少于6L。在采采样的的同时时，应应测定定采样样现场场的温温度和和大气气压力力，并并做好好记录录。2）标准准曲线线绘制制取7支10mL具塞比比色管管，按按下表表所列列数据据配制制标准准色列列。按按表中中要求求加好好试剂剂后，，摇匀匀，避避开阳阳光直直射，，放置置15min，用1cm比色皿皿，与与540nm处，以以水为为参比比，测测定吸吸光度度。管号0123456NO2—标准溶液（5μg/ml）00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2—含量（μg）00.51.01.52.02.53.03）测定定采样后后，将将吸收收液移移入比比色皿皿中，，用标标准曲曲线的的绘制制方法法测定定吸光光度。。计算式中：：A为样品品溶液液吸光光度;A0为试剂剂空白白溶液液吸光光度；；b为回归归方程程式的的斜率率；Vr为换算算为参参比状状况（（25℃，101.3kPa）下的的采样样体积积（L）；0.76为NO2(气)转换为为NO2—（液））的系系数。。注意事事项1．吸收收液应应避光光，且且不能能长时时间暴暴露在在空气气中，，以防防止光光照时时吸收收液显显色或或吸收收空气气中的的氮氧氧化物物而使使试管管空白白值增增高。。2.在使用用过程程中，，应经经常注注意氧氧化管管是否否吸湿湿引起起板结结，或或者变变为绿绿色。。若板板结会会使采采样系系统阻阻力增增大，，影响响流量量；若若变成成绿色色，表表示氧氧化管管已失失效。。试验十十总总磷磷的测测定在天然然水和和废水水中，，磷几几乎都都以各各种磷磷酸盐盐的形形式存存在，，他们们分为为正磷磷酸盐盐，缩缩合磷磷酸盐盐和有有机结结合的的磷，，他们们存在在于溶溶液中中，腐腐殖质质粒子子中或或水生生生物物钟。。水体中中磷的的含量量超过过0.2mg/L，可造造成藻藻类的的过度度繁殖殖，影影响水水质，，导致致水体体富营营养化化的形形成。。目的1.掌握水样的的消解2.掌握总磷的的测定方法法原理在中性条件件下用过硫硫酸钾使试试样消解，，将所含磷磷全部氧化化为正磷酸酸盐。在酸酸性介质中中，正磷酸酸盐与钼酸酸铵反应，，在锑盐存存在下生成成磷钼杂多多酸后，立立即被抗坏坏血酸还原原，生成蓝蓝色的络合合物。仪器1.医用手提式式蒸气消毒毒器或一般般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)2.50mL具塞(磨口)刻度管3.分光光度计计。试剂1.（1＋1）硫酸2.10%抗坏血酸3.钼酸盐溶液液4.浊度一色度度补偿液5.磷标准使用用溶液采样1.采取500mL水样后加入入硫酸调节节样品的pH值≤1；或不加任任何试剂于于冷处保存存注：含磷量量较少的水水样，不要要用塑料瓶瓶采样，因因易磷酸盐盐吸附在塑塑料瓶壁上上。2.取25mL样品于具塞塞刻度管中中。取时应仔细细摇匀，以以得到溶解解部分和悬悬浮部分均均具有代表表性的试样样。如样品品中含磷浓浓度较高，，试样体积积可以减少少。分析步骤1.消解向25ml水样中加4mL过硫酸钾，，将具塞刻刻度管的盖盖塞紧后，，用一小块块布和线将将玻璃塞扎扎紧(或用其他方方法固定)，放在大烧烧杯中置于于高压蒸气气消毒器中中加热，待待压力达1.1kg／cm2，相应温度度为120℃时、保持30min后停止加热热。待压力力表读数降降至零后，，取出放冷冷。然后用用水稀释至至标线。2.工作曲线的的绘制取7支具塞刻刻度管分分别加入入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标标准溶液液，加水水至25mL。加4mL过硫酸钾钾，同水水样做同同样处理理消解。。以水做做参比，，测定吸吸光度。。扣除空空白试验验的吸光光度后，，和对应应的磷的的含量绘绘制工作作曲线。。3.显色测定定分别向各各份消解解液中加加入1mL抗坏血酸酸溶液混混匀，30s后加2mL钼酸盐溶溶液充分分混匀。。室温下下放置15min后，使用用光程为为30mm比色皿，，在700nm波长下，，以水做做参比，，测定吸吸光度。。扣除空空白试验验的吸光光度后，，从工作作曲线上上查得磷磷的含量量。计算磷酸盐（（P,mg/L）＝m/V注意事项项如试样中中含有浊浊度或色色度时，，需配制制一个空空白试样样(消解后用用水稀释释至标线线)然后向试试料中加加入3mL浊度——色度补偿偿液，但但不加抗抗坏血酸酸溶液和和钼酸盐盐溶液。。然后从从试料的的吸光度度中扣除除空白试试料的吸吸光度。。操作所用用的玻璃璃器皿可可用（1+5）盐酸浸浸泡2h，或用不不含磷酸酸盐的洗洗涤剂涮涮洗。比色皿用用后应以以稀硝酸酸或铬酸酸洗液浸浸泡片刻刻，以除除去吸附附的钼蓝蓝有色物物。思考题一个水样样若同时时要测定定总磷、、溶解性性正磷酸酸盐和总总溶解性性磷，该该水样该该如何处处理以获获得对应应的样品品。试验十一一环境境噪声监监测目的1.掌握噪声声监测方方法；2.掌握声级级计的操操作使用用；3.了解校园园噪声现现状，分分析其变变化趋势势和规律律。测定条件件1.测量时一一般应选选在无雨雨、无雪雪时（特特殊情况况除外）），声级级计应加加风罩以以避免风风噪声干干扰，同同时也可可保持传传声器清清洁。四四级级以上大大风应停停止测量量。2.手持仪器器测量，，传声器器要求距距离地面面1.2m。步骤1.将校园划划分为25××25m的网格，，测量点点悬在每每个网格格的中心心，若周周公耐心心的位置置不宜测测量，可可移到旁旁边能够够测量的的位置。。2.每组三人人配置一一台声级级计，按按顺序到到各网点点测量，，时间从从8：00～17：00，每网格格至少测测四次，，时间间间隔要求求相同。。3.以慢档读读数，每每5秒读一个个瞬时A声级，连连续读取取200个数据。。同时判判断和记记录声源源和天气气条件。。数据处理理将各网点点每一次次的测量量数据中中找出L10、L50、L90，再求出等等效声级级Leq:Leq≈L50+d2/60,d=L10-L90以5dB为一等级级，用不不同颜色色或阴影影绘制学学校噪声声污染图图。9、静夜夜四无无邻，，荒居居旧业业贫。。。1月-231月-23Thursd