EBSD技术入门简介晶体学及织构基础工程材料的织构控制EBSD的原理及应用数据处理演示

会计学1EBSD技术入门简介晶体学及织构基础工程材料的织构控制EBSD的原理及应用数据处理演示2/932008年1月10日1.晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用4.EBSD数据处理演示第1页/共84页3/932008年1月10日1.1取向(差)的定义及表征

晶体的[100]-[010]-[001]坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rollingdirection,轧向)-TD(transversedirection,横向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。第2页/共84页4/932008年1月10日两个晶体坐标系之间的关系crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差第3页/共84页5/932008年1月10日(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation(5)Quaternion取向(差)的表征第4页/共84页6/932008年1月10日(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Z第5页/共84页7/932008年1月10日(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||轧面,[uvw]||轧向{hkl}<uvw>Miller指数族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X第6页/共84页8/932008年1月10日Examples–MillerIndicesTNR{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>{110}<001>第7页/共84页9/932008年1月10日第一次：绕Z轴（ND）转φ1角第二次：绕新的X轴（RD）转Φ角第三次：绕新的Z轴（ND）转φ2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意义：(3)Eulerangle第8页/共84页10/932008年1月10日(4)Angle/AxisofRotation°<uvw>常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到<1-210>86°86°<1-210>Mg合金中常见孪晶第9页/共84页11/932008年1月10日(5)Querternion四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)，在计算晶粒的平均取向有用。第10页/共84页12/932008年1月10日（1）取向矩阵G：（4）轴角对：(n1,n2,n3)θ=(0.842,-0.779,-0.966)48.6°（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265)

（2）Miller指数：{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4>（3）Euler角:（φ1,Φ,φ2)=(301.0°,36.7°,26.7°)S取向的5种表示第11页/共84页13/932008年1月10日取向表达的数学互换G矩阵=Miller指数{hkl}<uvw>轴角对四元素法(φ1,Φ,φ2)第12页/共84页14/932008年1月10日

取向的等价形式对于立方晶体，每个取向有24种等价形式:(301,36.7,26.7)=(123)[63-4]1 301 36.7 26.72 121 143.3 153.33 153.1 57.731 161.4844 333.1 122.269 18.5165 121 143.3 333.36 301 36.7 206.77 333.1 122.269 198.5168 153.1 57.731 341.4849 301 36.7 116.710 232.962 105.576 146.3411 121 143.3 63.312 52.962 74.424 33.6613 301 36.7 296.714 52.962 74.424 213.6615 121 143.3 243.316 232.962 105.576 326.3417 232.962 105.576 56.3418 153.1 57.731 71.48419 52.962 74.424 123.6620 333.1 122.269 108.51621 52.962 74.424 303.6622 153.1 57.731 251.48423 232.962 105.576 236.3424 333.1 122.269 288.516第13页/共84页15/932008年1月10日织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2织构的定义及表征

织构决定材料性能的典型例子：取向硅钢的Goss织构控制，汽车深冲IF钢{111}织构控制，饮料罐用AA3104板材的制耳控制、高压阳极电容铝箔的Cube织构控制，超导带材的镍基带的Cube织构控制等等。第14页/共84页16/932008年1月10日极图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上两种投影方法：上半球投影法和等面积投影法。{001}极图的示意图极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构{hkl}<uvw>。第15页/共84页17/932008年1月10日反极图先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体投影法。Withcubiccrystalsymmetry,allpossibleorientationsofasingledirectioncanbedisplayedina“triangle”(left)definedbyprojectionsofthe<001>,<101>and<111>directionsofan{001}<100>cube(above)

反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。第16页/共84页18/932008年1月10日（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图第17页/共84页19/932008年1月10日立方取向的{100}、{110}、{111}极图例如：铜型织构{111}<11-2>反极图织构的表示方法-例子第18页/共84页20/932008年1月10日BrassCopperSCubeGoss第19页/共84页21/932008年1月10日织构的等价形式{hkl}<uvw>晶体对称性：24种形式样品对称性：4种{hkl}<uvw>{hk-l}<-u-vw>{hlk}<uwv>{hl-k}<-u-wv>但对于特殊的织构：

Cube：1重样品对称性，24种形式

Goss：1重样品对称性，24种形式

Brass：2重样品对称性，48种形式

S：4重样品对称性，96种形式

Copper:2重样品对称性，48种形式第20页/共84页22/932008年1月10日

常见理想织构再结晶织构：Cube冷轧织构：Brass，S和Copper织构拉伸织构：<111>和<100>//拉拔方向冷墩织构：高层错能(Cu):<110>，低层错能(Cu-30%Zn)同时出现<111>第21页/共84页23/932008年1月10日第22页/共84页24/932008年1月10日1.3织构的检测方法（1）X射线法、中子衍射法第23页/共84页25/932008年1月10日（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）第24页/共84页26/932008年1月10日（4）三维X射线显微分析技术测量块状样品内部的晶体结构及取向用晶体衍射的方法需要一个高能量的同步辐射X射线设备ESRF,Hamburg（德国汉堡）对块状材料三维微观结构的完整表征10mm厚铝样品2mm厚钢样品第25页/共84页27/932008年1月10日第26页/共84页28/932008年1月10日X射线衍射、中子衍射：定量测定材料宏观织构SEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)

TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)三维同步辐射X射线显微分析：块状样品的晶体结构及取向的无损测定（3维空间分辨率2x2x2mm3

）织构分析测试技术的比较第27页/共84页29/932008年1月10日1.晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用4.EBSD数据处理演示第28页/共84页30/932008年1月10日MetalsubstrateBufferlayersYBCO（a）单轴织构（b）双轴织构常用基带材料

纯Ni镍基合金—Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及Cu基合金Ag合金…RABiTSTM工艺2.1第二代高温超导材料第29页/共84页31/932008年1月10日要求：StrongcubetextureSmallmisorientationGoodspacedistribution第30页/共84页32/932008年1月10日高纯镍冷轧95%的织构第31页/共84页33/932008年1月10日高纯镍退火后的再结晶织构第32页/共84页34/932008年1月10日2.2汽车覆盖件用IF钢

汽车用IF钢具有超深冲变形性，不但要求板材含碳量低，冶金质量好，而且要求板材的力学性能各向异性，即板材轧向和横向的变形抗力明显低于板法向的变形抗力。在工程中r值来表示,其值越大，深冲性越好。

从图上可以看出，板材的织构是影响r值的主要因素。板材的γ-纤维织构（<111>||ND，ND为轧面法线方向）越强，其深冲性能越好。第33页/共84页35/932008年1月10日越强越好γ纤维α纤维{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>

板材中的织构与r值有密切关系。大量研究表明，当板材多数晶粒{111}//轧面时可使板材的r值提高，而当板材多数晶粒的{100}//轧面时可使板材的r值降低。第34页/共84页36/932008年1月10日热轧钢卷冷轧连续退火产品酸洗电解清洗冷却加热惰性气体平整热轧热轧组织形变组织再结晶组织IF钢生产工艺流程及组织示意图惰性气体第35页/共84页37/932008年1月10日生产的三个关键因素形成强的{111}退火织构，获得强的深冲性能。获得足够粗大均匀的铁素体，以获得低的屈强比和高的加工硬化。控制第二相粒子析出,以控制时效效应,改善塑性。第36页/共84页38/932008年1月10日IF钢的冷轧过程中织构的控制TDRD500mm

相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。第37页/共84页39/932008年1月10日热轧态冷轧30％冷轧30％时已形成一定量的γ纤维，而α纤维尚未完全形成。第38页/共84页40/932008年1月10日冷轧50％冷轧70％冷变形50％时部分α纤维已形成，γ纤维继续增加。冷变形70～80％时γ纤维显著增加，α纤维增加缓慢第39页/共84页41/932008年1月10日冷轧80％冷轧90％

冷变形90％时γ纤维中{111}<112>最强，α纤维中{001}<110>最强。第40页/共84页42/932008年1月10日2.3电工钢中的织构控制

低的铁损及强磁场下高的磁感应强度是硅钢十分重要的技术指标。由于硅铁单晶体的磁性是各向异性的，其中<100>方向是最易磁化方向。因此，工业上往往追求电工钢板内各晶粒的<100>方向尽可能平行于板面。对于取向电工钢人们希望获得强的Goss{110}<001>织构，而对于无取向电工钢则希望得强的{100}<0vw>织构。第41页/共84页43/932008年1月10日

为了获得极强的{110}<001>织构，在加工过程中每一道工序中均应注意控制晶粒的组织结构和取向分布的状态。尤其是连铸和热轧工序对于最终{110}<001>织构的生成具有重要的影响。

{110}<001>织构初步形成于热轧之后，并在最终冷轧退火后的板材产品中占据了统治的地位。第42页/共84页44/932008年1月10日冷轧取向电工钢的典型生产工艺第43页/共84页45/932008年1月10日硅钢生产的织构控制第44页/共84页46/932008年1月10日AA3104铝合金特点目前是世界上广泛使用的罐料用铝合金。

Al-Mn-Mg系，具有强度高、耐蚀性好、良好的深冲和变薄拉深性能。

要求：除满足一定的强度和塑性外，制耳率是一个主要技术指标。2.4饮料罐用AA3104铝合金织构控制第45页/共84页47/932008年1月10日生产的关键：热轧产生的立方织构与随后冷轧织构(Brass,S和Copper)达到最优化，从而使制耳最小。Cube取向Brass取向Copper取向S取向有限元模拟的结果第46页/共84页48/932008年1月10日1.晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用4.EBSD数据处理演示第47页/共84页49/932008年1月10日材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X－光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展第48页/共84页50/932008年1月10日

什么是EBSD技术？

ElectronBack-ScatteredPattern

ElectronBack-ScatteredDiffraction

电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD

装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向第49页/共84页51/932008年1月10日EBSDsetup第50页/共84页52/932008年1月10日EBSPs的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层——10’snm

足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏第51页/共84页53/932008年1月10日EBSPs的产生原理电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来第52页/共84页54/932008年1月10日硅样品晶面电子衍射菊池线示意图

第53页/共84页55/932008年1月10日典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果第54页/共84页56/932008年1月10日不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)第55页/共84页57/932008年1月10日EBSD如何工作?第56页/共84页58/932008年1月10日图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果一个完整的标定过程取点第57页/共84页59/932008年1月10日

多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)第58页/共84页60/932008年1月10日两种扫描方式

电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上

第59页/共84页61/932008年1月10日扫描类型

点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。第60页/共84页62/932008年1月10日面扫描模式第61页/共84页63/932008年1月10日相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息第62页/共84页64/932008年1月10日快速获得高质量的EBSD数据

样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5

数据处理

第63页/共84页65/932008年1月10日EBSD有哪些具体分析功能第64页/共84页66/932008年1月10日微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布……第65页/共84页67/932008年1月10日晶粒尺寸、形状分析第66页/共84页68/932008年1月10日镍基超合金中的孪晶（红色）晶界特性分析第67页/共84页69/932008年1月10日硅钢相邻点的取向差分析第68页/共84页70/932008年1月10日合金钢中析出相的相鉴定第69页/共84页71/932008年1月10日双相钢中相的分布

第70页/共84页72/932008年1月10日配合能谱数据进行未知相的鉴定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…第71页/共84页73/932008年1月10日

空间分辨率:approx.10nm

角度分辨率:0.25-1°

标定速率:0.01-1s/point

样品制备:电解抛光，离子减薄，腐蚀等EBSD技术特点：

一种物相鉴定的新方法标准的微区织构分析方法

具有大样品区域统计的特点

与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSD技术优势：小结第72页/共84页74/932008年1月10日1.晶体学及织构基础2.工程材料的织构控制3.EBSD的原理及应用4.EBSD数据处理演示第73页/共84