GMP质量体系利巴韦林检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验利巴韦林规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于利巴韦林的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：1． 性状 ：本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。1.1 比旋度 取本品，精密称取1g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，比旋度应在-35.0°至-37.0°范围内为符合规定。 计算： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）。2． 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 红色石蕊试纸2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 试管,烧杯2.1.5 移液管(5ml) 2.1.6 电炉2.1.7 红外分光光度计2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色为符合规定。2.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致，为符合规定。2.2.3 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集22图）一致为符合规定。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 G8硅胶色谱柱 3.1.2 电子天平(万分之一克)3.1.3 紫外分光光度计 3.1.4 高效液相色谱仪3.1.5 酸度计 3.1.6 烘箱,扁形称量瓶3.1.7 茂福炉 3.1.8 容量瓶(50ml,100ml),移液管(2ml)3.1.9 注射器(10ml),过滤器,滤膜3.2项目与步骤3.2.1 酸度 ：取本品0.5g，加水25ml溶解后，按(SOP-QC-312-00)测定，PH值为4.0-6.5为符合规定。3.2.2 吸收度：取本品0.5g，加水25ml溶解后，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在430nm的波长处测定吸收度，不得大于0.02为符合规定。3.2.3 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，按（SOP-QC-325-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。3.2.4 炽灼残渣：精密称取本品约1g，照炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检测，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。3.2.5 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按（SOP-QC-322-00）检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。3.2.6 有关物质： 取本品40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取2ml，置50ml量瓶中，加稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测，照含量测定项下的方法，量取对照溶液10μl注入液相色谱仪进行预试，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰高达满量程的20%-25%，再取样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的两倍，计算各杂质峰面积的和，不得大于总峰面积的1.0%为符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 利巴韦林对照品4.1.3 容量瓶(50ml,100ml),单标移液管(5ml) 4.1.4 注射器(10ml),过滤器,滤膜4.1.5 电子天平(万分之一克),称量瓶 4.1.6 高效液相色谱仪4.2 检验步骤4.2.1 色谱条件和系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为水，流速为0.9ml/min，检测波长为207nm。量取利巴韦林对照溶液[※]10μl；注入液相色谱仪，理论板数按利巴韦林峰计算应不低于2500。4.2.2 利巴韦林对照溶液和样品溶液的制备以及测定[※]利巴韦林对照溶液的制备： 精密称取利巴韦林对照品50mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。样品溶液的制备与测定： 取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀。量取10 μl注入液相色谱仪，将利巴韦林对照溶液按同法测定。按下式计算本品中利巴韦林C8H12N4O5）的折干含量，不得少于98.5%～101.5%为符合规定。 Cd：本品的折干含量； CW：本品的湿品含量； B%：本品的含水百分数； A1：样品溶液中利巴韦林色谱峰面积或峰高； A2：利巴韦林对照溶液中利巴韦林