GMP质量体系三氯叔丁醇检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验为检验三氯叔丁醇原料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于三氯叔丁醇的检验职责：检验员，检验室主任规程：性状：本品为白色结晶，有微似樟脑的特臭，易挥发。本品在乙醇，氯仿，乙醚或挥发油中易溶，在水中微溶。1.1熔点：本品不经干燥，按熔点测定法（SOP-QC-10-307-00）检测，熔点不低于77℃为符合规定。2鉴别2.1试剂与仪器2.1.1氢氧化钠试液2.1.2碘试液2.1.3苯胺2.1.4试管2.1.5刻度吸管5ml2.1.6电子天平（万分之一克）2.1.7电炉2.2项目与步骤2.2.1取本品约25mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液1ml，缓缓加碘试液3ml，即发生碘仿的特臭与黄色沉淀为符合规定。2.2.2取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，摇匀后，加苯胺3-4滴，加热，即发生异氢化苯的特臭(有毒)为符合规定。3.检查3.1试剂与仪器3.1.1稀乙醇3.1.2硝酸3.1.3硝酸银试液3.1.4坩埚3.1.5万福炉3.1.6标准氯化钠溶液3.1.7容量瓶3.1.8刻度吸管1ml，5ml3.1.9电子天平（万分之一克）3.2项目与步骤3.2.1氯化物：取本品0.1g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50再加硝酸银试液1.0ml制成)比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。3.2.2炽灼残渣：精密称取1.0g，依法检查(SOP-QC-10-327-00)遗留残渣不得过0.1%为符合规定。4.含量测定4.1试剂与仪器4.1.1乙醇4.1.220%氢氧化钠溶液4.1.3蛇形冷凝管4.1.4硝酸4.1.5硝酸银滴定液（0.1mol/l）4.1.6邻苯二甲酸二丁酯4.1.7硫酸铁铵指示液4.1.8硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）4.1.9刻度吸管54.1.10量杯50ml4.1.11碘量瓶500ml4.1.12铁架台4.1.13酸式滴定管4.1.14电子天平（万分之一克）4.1.15电炉4.2检验步骤4.2.1硫酸铁铵指示液的制备：称取硫酸铁铵8g，加水100ml溶解，即得。4.2.20.1mol/l硫氰酸铵滴定液的制备：按硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）（SOP-QC-10-353-00）制备方法制备。4.2.30.1硝酸银滴定液的制备:按硝酸银滴定液(0.1mol/l)（SOP-QC-10-353-00）制备方法制备。4.2.4供试品溶液的制备：精密称取本品0.1g，置碘量瓶中加入乙醇5ml，溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml，加硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁指示液2ml。4.2.5空白试验溶液的制备：加乙醇5ml，置碘量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml，加硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml。4.2.6滴定：用0.1mol/l硫氰酸铵滴定液滴定（SOP-QC-10-353-00），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O不得少于98.5%为符合规定。 V1：样品消耗硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）的