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纺织品抗菌性能测试方法及标准抗菌纺织pHAATCC100AATCC(AmericanAssociationofTextileChemistsandColorists,美国纺织染色家和化学家协会)标准[2]JAFET(日本纤维制品新功能协议会)批准的"SEK"标志认证标准的方法[3]1992年颁布FZ/T01021-1992《织物抗菌性能试验方法》[4],1996年颁布了国家标准GB15979-2002[5]。但是抗菌性能评价的方法和标准还远末作到系统、统一、规范,尤其是抗菌纺织品的性能评价和产品规范在我国还有许多问题不明确,只鉴于当前我国对抗菌纺织品的全面评价还不能适应国内生产和对外贸易的需要,本文对目前世界上使用较多的抗菌测试方法及标准进行了对比,1测试菌种的选择微生物(microorganism)是存在于自然界的一群体形细小、结构简单、肉眼无法直接看到,必是有益和必需的。但是也有小部分的微生物可以引起人类和动植物的病害[6]。因而人们在进行抗1列出的菌种是在自然界和人体皮肤及粘膜上分布最为广泛的。测试的菌种[7]包括细菌和真菌。在细菌中主要用革兰氏阳性菌(金黄色葡葡球菌、巨大芽胞杆菌、枯草杆菌)和革兰氏阴性菌(大肠杆菌、荧光假单胞杆菌)(黑曲霉、黄曲霉、变色曲霉、桔青霉、绿色木霉、球毛壳霉、宛氏拟青霉、腊叶芽枝霉)和癣菌(石膏样毛癣菌、红色癣菌、紫色癣菌、铁锈色小抱子菌、袍子丝菌、白色念珠菌)。金黄色葡萄球菌是无芽胞细菌中抵抗力最强的致病菌,可作为革兰氏阳性菌的代表。巨大芽大肠杆菌分布相当广泛,巳作为通常的革兰氏阴性菌的代表性菌种用于各种试验。黄曲霉、球毛壳霉作为规定的防霉试验用菌种,已列入我国国家标准(GB2423.16-81),其它一些所选择的霉菌,则是侵蚀纺织品或高分子材料的常见霉菌。白色念珠菌是人体皮肤粘膜常见的条件致病性真菌因此,为考核抗菌纺织品是否具有广谱抗菌效果,较合理的选择是按一定的比例,将有代表性的肠杆菌和白色念珠菌分别作为革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌的代表。但实际上仅用这二种菌来代表织物的抗菌性能是远远不够的。另外,由于大部分真菌无法计数菌落数,因此,纺织品抗真菌性能的评价主要通过观察试样接触真菌后,在一定的温湿度的条件下,经过一定时间以后真菌在试样上的生长情况来评定的,BS6085-81来进行等级评定[8]2纺织品抗菌性能测试方法分类纺织品抗菌性能的测试分为定量测试方法和定性测试方法,以定量测试方法最为重要。2·1定量测试方法AATCCTestMethodlO0(法)TZ/TO2021-9、奎因(Quinn)实验法等。定量测试方法包括织物的消毒、接种测试菌、菌培养、对残留的菌落计数等。它适用于非溶出性抗菌整理织物,不适用于溶出性抗菌整理织物,该法的优点是定量、准确、客观,缺点是时间长、费用高。图1是菌数测定法测试结果的例子[9]。2·2定性测试方法AATCCTestMethod9O(HaloTest,晕圈法,也叫琼脂平皿法)AATCCTestMethod124(平行划线法)JISZ2911-1981(抗微生物性实验法)等。 定性测试方法包括在织物上接种测试菌和用肉眼观察织物上微生物生长情况。它是基于离开纤维进入培养皿的抗菌剂活性,一般适于溶出性抗菌整理,但不适用于耐洗涤的抗菌整理。优点是费用低速度快,缺点是不能定量测定抗菌活性结果不准确。图2是晕圈法测试结果的例子[9]。3抗菌性能评价方法的选择有关纺织品抗菌性能评价方法的研究,国外已开展了多年,并陆续建立了一些具有代表性的、相对稳定的、可在多个实验室重复进行的测定方法。具体见表l和表2。这些方法中大多数都存在一定的局限性,各种方法的测定结果之间没有严格的可比性。而且各自的优缺点十分明显,以下是对几种常用抗茵测试方法的介绍:3·lAATCC-90试验法又称晕圈试验法,是用于抗菌剂筛选的抗菌效力快速定性方法,原理是:在琼脂培养基上接3724h晕圈大小,与对照样的试验情况比较。此法一次能处理大量的试样,操作较简单,时间短。但也,l抗细菌效力测定方法2抗霉菌效力测定方法[10]却没有明确的规定。另外,阻止带的宽度代表的是扩散性和抗菌效力,对于与标准织物比较是有意义的,但不能作为抗菌活力的定量评定[11]。AATCC-90试验法改良之一(喷雾法)是在培养后的试样喷洒一定量TNT试剂,肉眼观察试样TNT色色素而显红色,从而达到判定抗菌性的目的。该种方法的优点就是无论试样是否有抑菌圈形[12]。AATCC-90试验法改良之二(比色法)TNT使发色,l5min525nm处的吸光度,来求出活菌个数。但是以上两方法不适用于无琥珀酸脱氢酶的试验菌。3·2AATCC-l00试验法AATCC-l00是一种容量定量分析方法,适用于抗菌纺织品抗菌率的评价。1961AATCC委员会提出,1965,1981,1988,1993用较广泛的抗菌性测试法之一。该法原理为:在待测试样和对照试样上接种测试菌,分别加入一定量中和液,强烈振荡将菌点是一次试验的检体不能太多,且花费时间较长;对于非溶出型试样,不能进行抗菌性能评价;在吸收国内外经验的基础上,经过大量的实验,对其加以改进,形成了一套系统的定量测试方法体系,可以满足不同抗菌纺织品抗菌性能测试的需要。即改良AATCC-l00,要点如下:AATCC-l004.8cm1.8cm50mL0.85%冰冷生理盐水(0-4℃)AATCC肉汤稀释接种菌。将菌种从约l08-1O9cfu/mLl×lO5-2×lO5cfu/mL20mL,0.85%冰冷生理盐水代替中和剂洗涤试样[14]。用下式计算试样的抑菌活性和杀菌活性:l8h后空白对照样活菌数―l8h后试样活菌数抑菌率= l8h后空白对照样活菌数
×100%„0‟时空白对照样活菌数一l8h后试样活菌数杀菌率= „0‟时空白对照样活菌数
×100%该种方法无论对于溶出型试样,还是非溶出型试样,都能进行抗菌测试,而且培养基的养分适合织物的使用条件[12]。3·3振荡瓶法ShakeFlaskAATCC-l00法的缺点而开发的可评价非lh,lmL试验液,置于培养基上使细菌繁殖一定时间,检查菌落数与空白样品比较,计算细菌减少率[15]。[16]。缺点是稀释液缺少微生物增25[15]。振荡瓶法对亲水性的织物测试结果较准确,虽然也能测试吸水性差的织物,但准确度不是很高。对完全不吸水的纤维,特别是纱线l08-1O9cfu/mL10倍稀释到1.5×lO5~3.5×lO5cfu/mLAATCC肉汤,第二次开始直到最后一次稀释用磷酸盐缓100.85%冰冷生理盐水代替牛肉汤[14]。3·4AATCC-30AATCC-30能,以评定杀菌剂对纺织材料抗菌性能的有效性[18](具有一定尺寸)埋在泥中一定时间后,测定样品的断裂强度。此法是用样品经土埋处理后所损失的断裂强度来表征其抗霉能力。琼脂平板法就是用来评估织物抵抗这类细菌能力的。该法是将含有培养基的琼脂平板均匀滴上片上均匀滴加一定量的上述水溶液,在一定的温度下放置一段时间,最后观察样品上霉菌的生长湿度瓶法是经过预处理的样品条悬挂置于一个有一定通风的、盛有一定量的分散有一定数目细菌袍子的水溶液的广口瓶中,在一定的温度下放置一段时间。此法也是用样品条上的霉菌面积进行表征[17]。3·5AATCC-147又称平行划线法,是对纺织品抗菌效力的半定量实验方法,可相对快速和方便地定性测试经抗AATCC-l0O。AATCC-147应用于纺织材料的抗菌整理的评定,是对纺织材料抗菌性能的半定量分析[18]。AATCC-147法是将一定量的培养液(内含一定数目的金黄色葡萄球菌等细菌的抱子)滴加于盛有样品接触的条纹周围的抑菌区的宽度来表征织物的抗菌能力[17]。3·6J1SZ911抗霉性法本方法是以试验菌能分解纤维素作为营养源为前提的。在抗菌防臭加工纤维制品中,对合成纤维进行抗菌试验时,需要进一步研究能在试验布上生长的细菌[19]。结语也是多种多样,不能统一考量。而且每种抗菌性能的测试方法都不是万能的,都有一定的局限性,因而,应形成一套测试方法体系,对不同对象应采用不同的测试方法。参考文献[1]杨锦钊,抗菌防臭纤维制品的最近动向及课题(上)[J]译自日本纤维科学,1991,(6):61[2]杨萍,AATCC纺织品常规项目检测方法的新进展[J]印染,2004,(12):32-34何中琴,纤维制品的抗菌、防臭、消臭加工的基本概念和今后研究开发的方向[J]1999,(3):86-93FZ/T01021-1992织物抗菌性能试验方法[S][5]GB15979-1995一次性使用卫生用品卫生标准[6]季君晖史维明,抗菌材料[M]北京,化学工业出版社,2003:1-2[7]王建平,抗菌纤维与抗菌剂体系(二)[J]合成纤维,2003,(3):5-9[8]江天,有机抗菌防霉剂在抗菌纤维开发中的应用[J]纺织科学研究,2003,(3):7-18[9]沈一丁朱平辛中印等,轻化工助剂[M]北京,中国轻工业出版社,2004[J]纺织导报,2006,(3):50-59AmericanAssociationTextileChemicalColorTechnicalManual.AATCCTestMethod[S]55;300-301.[J]纺织学报,1999,20(2):127-129AmericanAssociationTextileChemicalColorTechnicalManual.AATCCTest100[S]55;304-306.(续)[J]纺织标准与质量,2003,(1);26-28[J]河南纺织高等专科学校学报,2004,16(3):61-64[16]纤维制品卫生加工协议会编:ShakeFlask法[S]纤维制品卫生加工协议会,1985;1-5[17]李雪莲,(续)[J]上海丝绸,2005,(4):1-13[l8]吴雄英,1999AATCC测试标准的变化简介[J]印染,2000,(5):42-44[19]JISZ2911-1992抵抗性试验方法[S]简论《抗菌针织品》行业标准的安全性要求王俊起王友斌潘力军(中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100050)[]本文论述了如何正确认识抗菌纺织品的作用,分析了抗菌纺织品安全性的主要影响因素及FZ/T73023-2006的规定,提出了抗菌纺织品的安全性评审程序;指出了医疗用品与抗菌纺织品的区别,对如何科[关键词]抗菌纺织品;抗菌剂;抗菌整理剂;安全性生霉变、脆化甚至变质。随着社会的发展和人们生活水平的提高,产生了新的市场需求,消费者所谓抗菌织物,是指在不改变织物本身感官或物理化学性状(如强度、吸水性、手感、色差)的活质量,一些抗菌织物也进入了家庭消费品行列。一些日本、美国、英国、法国等发达国家允许在医疗卫生机构应用抗菌织物,诸如医护人员的工(床单等),还需要继续观察,以了解长期应用效果与对人体的影响。纤维,然后制成抗菌纺织品,常用于化纤类抗菌产品的生产;在织物印染后整理过程中加入抗菌剂(常被称为抗菌整理剂),着舒适度等。卫生学方面,研究抗菌纺织品抗菌效果的评价及安全性评价,以保证穿着者人体的安全健康;民微生物的作用与微生物变异的影响。抗菌技术能使织物获得新功能,抗菌技术使用不当也可能带织品市场,保证抗菌纺织品应用时安全、可靠、实用,只有如此,才能保证抗菌纺织品市场的根据国内外抗菌纺织品技术的发展经验,经抗菌处理的织物在符合纺织品基本条件的前提下,还应符合以下条件:长期穿着不应有任何毒副作用;对皮肤无刺激性和致敏性;无特殊颜色和气味;不影响皮肤粘膜的微生态平衡。需要特别指出的是,抗菌纺织品的穿着不应以破坏人体皮肤粘膜的微生态环境为代价,否则可能带来安全性隐患。人体皮肤表层存在着三类菌群:①常驻菌群(是保护人体免受有害微生物侵袭的屏障)。②过路菌群(往往是致病菌或条件致病菌)。③共生菌群(对常驻菌群有支持作用,对过路菌群有拮抗作用)。肤感染或其他疾病[1,2]。因此有必要继续深入研究,证实抗菌纺织品是否影响皮肤粘膜的正常微生态环境。抗菌织物主要应用于袜子、内衣裤、毛巾、包装品和特殊用品,他们多属于贴肤用品。目前我国生安全性规定,尚需卫生部门制定。抗菌织物不是消毒剂,不是治疗药物,二者不能相互替代。影响抗菌纺织品安全的主要因素抗菌药物的滥用导致严重后果已是不争的事实。如果穿着制备19942%1998另据美国《WHO1996年的统计数据表明,由于人、畜抗生素的无序应用,客观上培育了检测纺织品抗菌功能的菌种日本的纤维制品卫生加工协会(SEK)品分为二大类,用三种标志标识。及特殊用途两种,一般用途保健用纺织品,发橙色标志;特殊用途为医疗用纺织品,发红色标志。10JISL1902定量方法测试,2.22.2,(99%)即为合格。发橙色标志的保健用纺织品,考核菌种为金黄色葡萄球菌及肺炎杆菌两种,大肠杆菌、绿脓杆菌及真菌仅在客户提出需要时选择性检测。MRSA(葡萄球菌)3次,5次,1050次,但并未规定具体的杀菌率或抑菌率指标,而是根据供需双方要求G+菌,G-G+ATCC6538,G-8099(或大肠杆菌ATCC25922ATCC4352),ATCC10231据。特殊用途可根据产品的特殊需要适当增减菌种(如绿脓杆菌,MRSA等)。日本对普通日用防汗臭抗菌纺织品(),做出的,各国不一定完全一致,我国不应完全照搬日本的模式。止,天然纤维(如棉)制品的抗菌防臭工艺仍以后整理为主。纺织品后整理所用的抗菌剂可分为溶出型和非溶出型两大类。溶出型的抗菌剂用交联树脂固着在从安全性还是从织物抗菌作用的耐久性考虑,这类抗菌剂不是最佳选择。触及织物纤维被污染的微生物,绝少接触到皮肤粘膜,相应具有较高的耐久性与安全性。料抗菌整理的难度较高,难以控制抗菌剂的溶出性。有人提出放宽非贴身衣物的要求,可允许存在溶出性的说法,我们认为不妥。(EPA)17日本纤维制品卫生加工协议会关于抗菌防臭制品的安全性评价项目可为参考。经口毒性试验;皮肤刺激性试验;致突变性试验;抗原性试验;食品卫生法相关试验(与食品相关产品);其它,学物质。FZ/T73023-20064.抗菌纺织品的安全性基本要求如前所述,抗菌产品的安全性是一个不容忽FZ/T73023-2006纺织品的安全性要求包括如下几个方面:纺织品生态环保相关的规定,如国家标准《国家纺织产品基本安全技术规范》;纺织品所用的各类抗菌剂的安全性指标;FZ/T73023-2006规定的考核指标。品基本安全技术规范》的规定,甲醛含量,PH5mmFZ/T73023-2006附录中的具体规定执行。本实验对每批抗菌纺织品为必须的测试项目,应与抑菌率测试同时完成,一FZ/T73023-2006规定,对抗菌纺织品进行抽检或评审时,抗菌纺织品生产厂家应提供国家权威卫生检测机构对所用抗菌剂检测的最基本的安全性数据,供质量技术监督部门及相关管理部门备案质询。这些测试报告安全性数据可由抗菌剂生产厂“抗菌剂的安全性”、“抗菌纺织品的卫生安全性”不属本规定辖定的内容。目前对用于生产抗菌纺织品的各类抗菌剂(包括生产抗菌化学纤维用的抗菌剂、后整理用的抗菌整理剂等)的安全性基本指标要求为:眼刺激性:在抗菌剂的应用浓度,一次眼刺激性试验应为阴性;LD501000mg/kg;致突变性:Ames试验
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