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文档简介

情境一:芳香胺类药物的分析任务二:芳香胺类药物鉴别试验知识点:芳香胺类药物的分析课程:药品检验技术一、芳胺类药物鉴别试验(一)重氮化-偶合反应分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,均可发生此反应。Ar-NH2HClNaNO2重氮盐OH--萘酚橙黄~猩红色一、芳胺类药物鉴别试验

直接反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺间接反应:对乙酰氨基酚、醋氨苯砜

利多卡因和布比卡因由于空间位阻很难发生此反应。丁卡因虽无芳伯氨基,但可与NaNO2反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。一、芳胺类药物鉴别试验一、芳胺类药物鉴别试验一、芳胺类药物鉴别试验(二)与三氯化铁反应对乙酰氨基酚+FeCl3蓝紫色化合物一、芳胺类药物鉴别试验(三)与金属离子反应1.与铜和钴离子反应:利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物;与氯化钴生成亮绿色沉淀。一、芳胺类药物鉴别试验一、芳胺类药物鉴别试验2.羟肟酸铁盐反应基于普鲁卡因胺分子中的芳酰胺结构。一、芳胺类药物鉴别试验3.与汞离子反应盐酸利多卡因+H2NO3+Hg(NO3)2黄色对氨基苯甲酸酯+H2NO3+Hg(NO3)2红色或橙黄色一、芳胺类药物鉴别试验(四)水解产物反应1.盐酸普鲁卡因的鉴别盐酸普鲁卡因+NaOH普鲁卡因油状物对氨基苯甲酸钠+二乙氨基乙醇(使湿润的红色石蕊试纸变兰色)对氨基苯甲酸钠+HCl对氨基苯甲酸(白色)一、芳胺类药物鉴别试验一、芳胺类药物鉴别试验2.苯佐卡因的鉴别

苯佐卡因+NaOH乙醇乙醇+I2

+NaOHCHI3(碘仿臭气,黄色沉淀)二、苯乙胺类药物的鉴别常见的苯乙胺类药物二、苯乙胺类药物的鉴别(一)与三氯化铁反应Ar-OH+FeCl3络合显色+碱液紫红色二、苯乙胺类药物的鉴别药物方法与现象肾上腺素在盐酸溶液(9→1000)中显翠绿色,加氨试液显紫色,最后变成紫红色重酒石酸去甲肾上腺素翠绿色,加碳酸氢钠试液显蓝色,最后变成红色盐酸去氧肾上腺素紫色盐酸多巴胺墨绿色,加1%氨溶液,转变成紫红色盐酸异丙肾上腺素/盐酸异丙肾上腺素注射液深绿色,滴加新制的5%碳酸氢钠,显蓝色,然后变成红色硫酸沙丁胺醇/硫酸沙丁胺醇片/硫酸沙丁胺醇注射液/硫酸沙丁胺醇胶囊/硫酸沙丁胺醇缓释片紫色,加碳酸氢钠试液,显橙黄色浑浊苯乙胺类药物与三氯化铁的反应二、苯乙胺类药物的鉴别(二)甲醛-硫酸反应

在此试剂中形成醌式结构而显色。

药物

三氯化铁

甲醛-硫酸

肾上腺素0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红-紫红红色重酒石酸去甲肾上腺素绿色,加NaCO3试液显紫色-红色淡红色盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红橙红棕红盐酸异丙肾上腺素深绿色,加5%NaCO3试液显蓝紫色-红色棕色暗紫色二、苯乙胺类药物的鉴别(三)氧化反应

本类药物具有Ar-OH,易被氧化剂I2,H2O2,K3Fe(CN)6氧化而显色,例如:肾上腺素在中性或酸性条件下,被I2,H2O2

氧化后,生成肾上腺素红;盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下,被I2氧化,成异丙肾上腺素红。二、苯乙胺类药物的鉴别(四)紫外特征吸收与红外吸收光谱例如:盐酸异丙肾上腺素0.05mg/mlλmax=280nmA=0.50这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别二、苯乙胺类药物的鉴别(五)与亚硝基铁氰化钠(Rimini试验)是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应;可用于重酒石酸间羟胺鉴别。D+亚硝基铁氰化钠+丙酮+Na2CO3红紫色二、苯乙胺类药物的鉴别(六)双缩脲反应

是鉴别芳环氨基醇的特殊反应;可用于盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱鉴别:D+CuSO4+NaOH显蓝紫色+乙醚,醚层(紫红色)水层(蓝色)三、氨基醚衍生物类药物的鉴别

盐酸苯海拉明茶苯海明(1)与酸的呈色反应

盐酸苯海拉明的鉴别:取本品约5mg,加硫酸1滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液。

茶苯海明的鉴别:取本品0.1g,加盐酸1mL与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,加氨试液数滴,即显紫红色。三、氨基醚衍生物类药物的鉴别(2)紫外-可见分光光度法

盐酸苯海拉明的鉴别:取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在253nm与258nm的波长处

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