药物检测分析方法验证-示例

药物检测

分析方法验证-示例11恩替卡韦-华海药业2埃索美拉唑-正大天晴卡培他滨-正大天晴目录2恩替卡韦3.2.S.4.3.1含量分析方法验证-外标法3.2.S.4.3.2有关物质方法验证-自身对照法3.2.S.4.3.3对映异构体方法验证-面积归一法3.2.S.4.3.4残留溶剂分析方法验证-外标法33.2.S.4.3.1含量分析方法验证-外标法验证项目要求专属性与相邻峰之间的分离度不得小于1.5加与不加杂质时，恩替卡韦的回收率应在98.0%~102.0%在酸、碱、氧化、还原、高温高湿、高温低湿、光降解实验所得的图谱中，当主峰纯度角小于纯度阈值时，判断该主峰是纯的线性和范围回归系数（r2）:≥0.999范围：至少在进样浓度的80%~120%的范围内精密度重复性：RSD≤2.0%中间精密度：RSD≤2.0%准确度回收率：98.0%~102.0%，重复进样2针的峰面积比为0.980~1.020范围：在进样浓度的80%~120%的范围内耐用性溶液稳定性：标准溶液、测试溶液测定条件参数变动对含量测定结果影响43.2.S.4.3.2有关物质方法验证-自身对照法验证项目要求专属性与相邻峰之间的分离度不得小于1.5在酸、碱、氧化、还原、高温高湿、高温低湿、光降解实验所得的图谱中，当主峰纯度角小于纯度阈值时，判断该主峰是纯的检测限LOD定量限LOQ线性和范围回归系数（r2）:0.970-1.000范围：至少LOQ—限度的150%（未知杂质）精密度重复性：绝对偏差≤限度的50%中间精密度：绝对偏差≤限度的50%准确度回收率：80.0%~120.0%范围：LOQ，限度的80%、100%、120%耐用性溶液稳定性：标准溶液、测试溶液测定条件参数变动对有关物质测定结果影响53.2.S.4.3.3对映异构体方法验证-面积归一法验证项目要求专属性与对映异构体的分离度不得小于1.5在降解实验所得的图谱中，主峰纯度角小于纯度阈值，判断该主峰是纯的检测限LOD定量限LOQ线性和范围回归系数（r2）:0.990-1.000范围：至少LOQ—限度的150%精密度重复性：绝对偏差≤限度的50%中间精密度：绝对偏差≤限度的50%准确度回收率：80.0%~120.0%范围：LOQ，限度的80%、100%、120%耐用性溶液稳定性：标准溶液、测试溶液测定条件参数变动对对映异构体测定结果影响63.2.S.4.3.4残留溶剂分析方法验证-外标法验证项目要求专属性与相邻峰之间的分离度不得小于1.5检测限LOD定量限LOQ线性和范围回归系数（r2）:0.970-1.000范围：至少LOQ—限度的150%精密度重复性：RSD≤10%中间精密度：RSD≤10%准确度回收率：80.0%~120.0%范围：限度的80%、100%、120%（加样回收）耐用性溶液稳定性：标准溶液、测试溶液测定条件参数变动对残留溶解测定结果影响7埃索美拉唑3.2.S.4.3.1含量分析方法验证-外标法3.2.S.4.3.2有关物质方法验证-自身对照法3.2.S.4.3.3对映异构体方法验证-自身对照法3.2.S.4.3.4残留溶剂分析方法验证-外标法83.2.S.4.3.1含量分析方法验证-外标法验证项目要求专属性空白溶剂不干扰主峰测定已知杂质不干扰主峰测定定量限LOQ线性和范围回归系数（r）:0.9997范围：进样浓度的20%—200%精密度进样精密度：RSD≤2.0%重复性：RSD≤2%中间精密度：RSD≤2%溶液稳定性测试溶液耐用性测定条件参数变动对系统分离度的影响准确度93.2.S.4.3.2有关物质方法验证-自身对照法

验证项目要求专属性空白溶剂不干扰主峰测定已知杂质不干扰主峰测定强制降解试验（酸、碱、高温、氧化、光照）粗品中各杂质与主峰均能良好分离检测限LOD线性和范围回归系数（r）:0.9990范围：（限度的10%—200%/1%主峰）校正因子三点法（限度的80%，100%，150%/1%主峰）准确度回收率：80.0%~115.0%范围：限度的10%、50%、100%（加样回收）溶液稳定性测试溶液（面积归一化&自身对照）耐用性测定条件参数变动对系统分离度的影响精密度103.2.S.4.3.3对映异构体方法验证-自身对照法

验证项目要求专属性空白溶剂、已知杂质不干扰主峰测定埃索美拉唑与对映异构体之间达到良好分离检测限LOD（埃索美拉唑、对映异构体）溶液稳定性测试溶液（考察峰面积）耐用性测定条件参数变动对系统分离度的影响11线性，精密度，准确度验证项目要求专属性与相邻峰之间的分离度不得小于1.5检测限LOD定量限LOQ线性和范围回归系数（r）:0.9990范围：限度的？（未说明）精密度