第九章、分析化学常用的分离和富集方法

第9章、分析化学常用的分离和富集方法9.1、概述9.2、萃取分离法9.3、离子交换分离法9.4、液相色谱分离法9.5、气浮分离法9.6、分离和富集方法简介课程总结19.1、概述9.1.1沉淀分离法9.1.2挥发和蒸馏29.1.1.沉淀分离法依据溶度积原理，选择性的沉淀某些离子，而其他离子留在溶液中，而得以分离。344.ZnO悬浊液法56789.1.2.挥发和蒸馏92.氢化物：GeGeH4.H2Te.H2Se.H3As.H2S

3.卤化物：SiF4HgCN-F-

酚Cl-CrHCNHF

GeCl4AsCl3SbCl3CrO2•Cl2109.2.萃取分离法利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，较亲水的组分留在水相，亲有机物（疏水性）的组分进入有机相。（亲油性）液-液萃取就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。111.萃取过程122.萃取体系13143.萃取条件的选择螯合剂的选择溶液的酸度萃取溶剂的选择干扰离子的消除

a.控制酸度

b.使用掩蔽剂159.3.离子交换分离法它是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。169.3.1. 离子交换剂的种类和性质

1.离子交换剂的种类阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂大孔树脂氧化还原树脂萃淋树脂纤维交换剂172.离子交换树脂的结构3.交联度和交换容量交联度交换容量182. 离子交换树脂的亲和力199.3.2.强酸型阳离子交换树脂不同价态的离子，电荷越高，亲和力越大。例如：Na+<Ca2+<Al3+<Th(Ⅳ)当离子价态相同时，亲和力随着水合离子半径减小而增大。例如：Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb

+<Cs+<Ag+<Tl+二价离子的亲和顺序。UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+<Sr2+<Pb2+<Ba2+稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>tb3+>Dy3+>Y3+>Ho3+>Er3+>Tm3+>Yb3+>Lu3+>Sc3+209.3.3.弱酸型阳离子交换树脂

H+的亲和力比其它阳离子大，但其他H+的亲和力比其它阳离子大，但其他阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。219.3.4.交换过程22洗脱过程23树脂再生将树脂恢复到交换前的形式，这个过程称为树脂再生。249.3.5.离子交换分离法的应用水的净化微量组分的富集阴阳离子的分离相同电荷离子的分离259.4.液相色谱分离法9.4.1 纸上色谱分离法261 方法原理272 比移值通常用比移值（Rf）来衡量各组分的分离情况。根据图8-6得到：Rf=a/ba为斑点中心到原点的距离（cm）,b为溶剂前沿到原点的距离（cm）。Rf值最大等于1，即该组分随溶剂一起上升，也就是分配比D值非常大；Rf值最小等于0，即该组分基本上留在原点不动，也就是分配比D值非常小。原则上讲，只要两组分的Rf值有点差别，就能分开。Rf值相差越大，分离效果越好。283 应用矿石中铌、钽的分离和测定。299.4.2 薄层色谱分离法方法原理展开及定量方法应用309.4.3 反相分配色谱分离法方法原理操作方法及应用319.5.气浮分离法方法原理329.6.新的分离和富集方法简介331. 固相微萃取分离法342. 超临界流体萃取分离法353.液膜分离363. 液膜萃取分离法液膜萃取示意图在液膜中分离示意图37碱性萃取相（静止）被萃取相（流动）（a）萃取过程（b）洗涤过程洗涤液废液酸性试样废液碱性萃取相（静止）被萃取相（流动）AHNBH+A-NNNA-384. 毛细管电泳分离法39在柱检测器40电泳.exe419.7 复杂物分析421. 硅酸盐分析流程图试样Na2CO3熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可溶性盐类后过滤。NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。沉淀（硅酸）不纯SiO2灼烧称重残渣溶液称重水浸取K2S2O7熔融，滤液稀释至一定体积K2S2O7法或

EDTA法测定Fe2O3

EDTA法测定Al2O3+TiO2合量H2O2比色法测定

TiO2处理，灼烧HF-H2SO4或EDTA法连续测定Fe2O3,Al2O3,TiO2氨水法或铜试剂沉淀分离沉淀（弃去）滤液EDTA法测定CaO+MgO合量EDTA法测定

CaO滤液432. 硅酸盐分析法称取两份试样，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法测定SiO2。另一份按下列分析方案进行。2. 称取两份试样，按下述分析方案进行。443. 水质分析流程图0.45μm滤膜悬浮物水样保存水样预处理酸化无机元素（污染元素）水样分析项目有机物污染综合指标DoCoDMnCoDCrBoD余氯NH3-N、P、S2