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文档简介
项目一醋酸含量测定任务二规范书写实验报告任务三学会使用滴定管任务四制备氢氧化钠标准滴定溶液任务五测定醋酸含量任务一学会使用分析天平
任务一学会使用分析天平你知道你的头发的有多重吗?可用什么仪器称量?
一般是指能精确称量到0.0001克(0.1毫克)的天平。
分类:机械式、电子式分析天平
全自动电光分天平(TG-328A)半自动电光分析天平(TG328B)电子分析天平称量范围:0~200g
精度(分度值):0.1mg
光学读数范围:0~10mg
机械减码范围:0.01~199.99g全自动电光分析天平(TG-328A)1—指数盘;2—阻尼器外筒;3—阻尼器外筒;4—加码杠;5—平衡调节螺丝;6—中刀;7—横梁;8—吊耳;9—边刀盒;10—托翼;11—挂钩;12—阻尼架;13—指针;14—立柱;15—投影屏座;16—天平盘;17—托盘;18—底座;19—框罩;20—开关旋钮;21—调屏拉杆;22—调水平旋转脚;23—脚垫;24—变压器
TG—328A型全机械加码电光分析天平杠杆原理Q×L1=P×L2LI=L2Q=P一、称量原理横梁粗调零点支点指针平衡螺丝二、结构支持系统14-立柱10-托翼2,3-阻尼筒8-吊耳16-秤盘20-升降枢纽机械加码装置指数盘砝码辅助设备框罩螺旋脚水准仪光学读数系统调屏拉杆调节水平位置细调零点指示水平位置1、称前检查天平是否水平
砝码是否挂好
指数盘是否在零位
两盘是否干净三、操作步骤2、调节零点
重复调节至少两次若小标尺的投影移到尽头,其0.00无法与投影屏刻线重合,则需要调节天平梁上的平衡螺丝进行粗调3、称量
被称物放在天平右盘中央加砝码:由大到小,中间截取
观察:指针光标光标移向重盘开、关天平时动作要轻、缓指针指向轻盘严禁在天平处于工作状态下取放物体和砝码
不得用手直接取放被称物
4、读数
待小标尺投影稳定后,可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。标尺上一大格1mg,一小格0.10mg读数时要关好天平门读数完后,应立即关闭升降旋钮0.5455读一读5、称后复原
取出物体,放回原位关好边门,并将砝码指数盘恢复到零位再次调零罩好天平罩子通电预热30min按开/关键、“调零”键被称物轻放于秤盘中央记录称量结果待数字稳定并出现“g”后,读数取下被称物关电源盖防尘罩电子分析天平称量原理---电磁力平衡原理检查水平称量瓶使用方法电光分析天平使用方法电子天平使用方法直接法:适用于洁净干燥不易潮解、升华,并无腐蚀性的物体差减法:适用于易吸湿、氧化、挥发、易于CO2反应的颗粒、粉末或液态试样固定质量称量法:要求试样不吸水、在空气中性质稳定,颗粒细小称量方法任务二规范书写实验报告一、原始数据的记录应使用专门的记录本,不能用铅笔记录实验数据
应及时、准确、实事求是地记录实验数据
记录测量数据时,其数字的准确度应与分析仪器的准确度相一致
正确、规范修改实验数据23.4522.55二、实验报告的主要内容①实验名称、编号、实验日期、室温;②实验目的;③实验原理;④试剂及仪器;⑤实验步骤;涉及的实验数据应使用法定计量单位
某同学在记录实验数据时,不小心记错了,能否用修正液涂改后再记录上去?
21=21.00?测一测:课本的长度和宽度滴定管读数:25.38ml25.39ml25.37ml
前三位数字是准确的,第四位是不确定的数值,有±0.01的误差。有效数字位数的确定1、有效数字含义:实际能测量到的数字。只有最后一位是不确定性的数字。三、有效数字运算规则21.1=21.10?有效数字不仅表示数字的大小,也反映了测量的准确程度
2、有效数字中“0”的意义0.07,10.60,1200各为几位有效数字?如:250ug=2.50×10-4g(3位)
=2.5×10-4g(2位)(2)数字中间和后面的“0”是有效数字(3)以“0”结尾的整数其有效数字位数不定,一般采用指数形式表示。0.0005g64025.0020.80
(1)数字前面的“0”不是有效数字,只起定位作用3、pH,pM,lgK等对数值其有效数字取决于小数部分的位数。4、非测量得到的整数(倍数、分数),可看作为无限多个有效数字。练习:判断有效数字的位数0.4252g1.4832g0.1005g0.0104g15.40ml7.8×10-4pH=7.000.001L890例如:pH=12.68梨:29.13西瓜:14.28合计:
99.56元四舍五入超市采购水果苹果:56.15≈99.6元
修约规则:四舍六入五成双五成双:当尾数=5
若5后没有数字,前位数为奇则进1,为偶(包括“0”)则舍;若5后面有数,无论5前面是奇数还是偶数一律进。56.15==6.2?例:0.37456
,0.3745,16.75
均修约至三位有效数字例:6.549,2.451
一次修约至两位有效数字0.37416.8
6.5
2.50.3755、有效数字的保留原则:必须与所用的分析方法和使用仪器的准确度相适应。例:分析天平称准0.5g记为:0.5000g
台秤称取0.5g记为:0.50g
量筒量取20ml溶液记为:
20ml
滴定管放出20ml溶液记为:20.00ml
对于高含量组分(如>10%)的测定,一般要求分析结果有4位有效数字;对于中含量组分(1%~10%),一般要求3位有效数字;对于微量组分(<1%),一般只要求2位有效数字。6、分析结果的表示保留小数点后两位
练习:将下列数据修约成四位有效数字
0.24684→0.57218→101.25→101.15→7.06253→
运算规则例:50.1+1.45+0.5812=?
原数绝对误差
50.1±0.11.45±0.010.5812±0.0001修约为
50.11.40.6+)52.1312±0.152.11、加减法:以各数中小数点后位数最少者为准。2、乘除法:是以有效数字最少的作为保留依据。例:
0.0121×25.64×1.05782=?××=0.3280.012125.61.06在乘除运算中,若第一位具体数字≥8,实际运算中可多保留一位“有效数字”。如
5864÷8.7=?修约后5.86×103÷8.7=6.73×102
练习1.根据有效数字的运算规则,算式:213.6+4.4501+0.3244的计算结果应保留几位有效数字?
A.一位;B.二位;C.三位D.四位E.五位2.下列计算式的计算结果(x)应取几位有效数字?C3.用25ml移液管移出的溶液体积应记录为()。
A.25ml;B.25.0ml;C.25.00ml;
D.25.000ml;E.25.0000ml4.测定某铁矿石中硫的含量,称取0.2952g,下列分析结果合理的是
()。
A.32%B.32.4%
C.32.42%D.32.420%CC5.0.0234×4.303×71.07÷127.5的计算结果是()
A、0.0561259B、0.056C、0.05613D、0.0561D6、按有效数字运算规则,计算下列各式(1)6.5567÷0.9796-4.09=6.6932-4.09(2)2.187×0.584+9.6×10-5-0.0326×0.00814=1.28+9.6×10-5-0.000265(3)1.060+0.05974-0.0013=(4)0.95728-(0.1132×1.37)=0.95728-0.155(5)(2.52×4.10+15.04)/(6.15×104)=(6)(3.10×21.14×5.10)/0.001120=7.判断下列数据各包括几位有效数字3.5020.06270.007020.0904.5*10-7pH=12.020.05%0.80%3508.按有效数字运算规则,计算下列结果(1)7.993÷0.9967-5.02=(2)1.276×4.17+1.7×10-4-0.0021764×0.0121=(3)1.5×10-4×6.1×10-4/3.3×10-4任务三学会使用滴定管实验室量取液体的玻璃仪器有哪些?其中哪些是可以准确测量溶液体积的?一、滴定管
准确测量所滴加溶液的体积
不能装碱性溶液不能装氧化性溶液酸碱两用装见光易分解的溶液滴定管的使用方法洗涤检漏润洗装液赶气泡调零三次自来水三次蒸馏水三次滴定前为何要赶气泡?标准滴定溶液装入前应摇匀
滴定方法锥形瓶瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端伸人瓶口内约1cm,边滴边摇动
滴定管读数方法读数前,滴定管管尖应无悬挂水珠,读数时滴定管必须保持垂直
注入溶液或放出溶液后,为什么必须等1~2min后再读数?二、酸碱指示剂指示酸碱反应的终点定义:酸碱指示剂是在某一特定pH区间,随介质酸度条件的改变颜色明显变化的物质。
酸碱指示剂变色原理酚酞甲基橙本身是有机弱酸或弱碱,酸式和碱式结构不同,颜色也不同指示剂变色范围酸式体HInH++In-碱式体1)[In-]/[HIn]≥10,pH≥pKIn+1→碱式色2)[In-]/[HIn]≤1/10,pH≤pKIn-1→酸式色3)1/10≤
[In-]/[HIn]≤
10pKIn-1≤
pH≤pKIn+1指示剂从一种颜色完全转变为另外一种颜色的pH范围,称为指示剂的变色范围。
指示剂理论变色范围
:pH=pKIn±1指示剂理论变色点
:pH=pKIn,[In-]=[HIn]
指示剂的变色范围越窄,指示变色越敏锐指示剂
pKa理论范围实际范围甲基橙3.42.4~4.43.1~4.4甲基红5.14.1~6.14.4~6.2
酚酞9.18.1~10.18.0~10.0百里酚酞10.09.0~11.09.4~10.6混合指示剂组成:
(1)指示剂+惰性染料
例:甲基橙+靛蓝(紫色→绿色)
(2)两种指示剂混合而成
例:溴甲酚绿+甲基红(酒红色→绿色)混合指示剂特点:
变色敏锐;变色范围窄指示剂的选择原则指示剂选择原则:凡指示剂变色点在滴定突跃范围以内或指示剂变色范围全部或部分处于滴定突跃范围以内均可选用尽量选择在化学计量点附近变色的指示剂,可以减少滴定误差酸碱滴定曲线滴定过程中,随滴定剂的加入溶液pH的变化曲线,称滴定曲线加入滴定剂体积从19.98~20.02mL,(即化学计量点前后±0.1%)引起pH突然改变的现象,称滴定突跃;滴定突跃所在的pH范围,滴定突跃范围。滴定曲线用途:利用曲线找出滴定突跃范围,选择合适的指示剂在满足选择依据的指示剂中,尽量选择在化学计量点附近变色的指示剂,以减少滴定误差任务四制备氢氧化钠标准滴定溶液已知准确浓度的溶液一、配制0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液标准滴定溶液的配制方法直接法间接法:基准物先配制近似浓度再标定基准物(标准物质)必须符合的条件:1.纯度达到99.9%以上2.组成恒定并与化学式相符3.稳定性高,不易吸收空气中的水分、CO2和发生其他化学变化4.具有较大的摩尔质量,以降低称量误差5.参加反应时按反应式定量进行,没有副反应应用哪种方法?配制0.10mol/LNaOH溶液500mL,需要固体NaOH多少克?如何配制?称取110克NaOH置于烧杯中加100mL无CO2纯水溶解转移至带橡皮塞的试剂瓶中,摇匀并贴标签注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮吸取2.5mL上层清液注入500mL无CO2纯水二、标定NaOH标准滴定溶液准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.5g加50mL水溶解,加2滴酚酞指示剂平行测定四次同时做空白试验用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色记下消耗NaOH溶液体积
计算测定结果1.待标定氢氧化钠溶液的浓度c(NaOH)=
三、分析结果评价1、精密度是指在相同的条件下多次重复(平行)测定之间相接近的程度,表示测定结果的再现性。偏差越小精密度越高,所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。偏差分为绝对偏差和相对偏差2、精密度的表示方法----偏差绝对偏差(di)=Xi-有正负之分相对偏差(Rd)=(di÷)×100%相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分数平均偏差:绝对偏差的绝对值的平均值若只做两平行测定,则用相对极差表示精密度
相对极差
=测得值(X)与真实值(XT)之间相接近的程度-------即表示测量结果的准确性准确度的表示方法——误差绝对误差(E
)=测量值(x)—真值(xT)E=–XT有正负之分2、准确度误差越小,准确度就越高,误差的大小表示测量结果的准确性。例:用分析天平称取两物体的重量分别为2.1750克和0.2175克,假定二者的真实重量各为2.1751克和0.2176克,则两者的绝对误差分别为:E1=x1–xT
=2.1750–2.1751=–0.0001(g)E2=x2–xT
=0.2175–0.2176=–0.0001(g)
分析结果的准确度用相对误差(RE)表示:相对误差是绝对误差占真值XT
的百分率,即RE=E/xT×100%=(X–XT)/XT×100%E1=E2说明两次称量的准确度一样吗?上述例子两者的相对误差为:RE1=E1/xT1×100%=-0.0001/2.1751×100%=-0.005%RE2=E2/xT2×100%=-0
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