胶原蛋白肠衣中铅含量测定前处理方法研究

胶原蛋白肠衣中铅含量测定前处理方法研究

夏晶Summary为测定胶原蛋白肠衣中铅含量，分别使用微波消解法、干法灰化法、过硫酸铵灰化法、湿法消解法4种不同前处理方法，配制5、10、20、40、60？滋g/L系列标准溶液，用石墨炉原子吸收仪进行测定，得到其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。结果表明，以上4种前处理方法基本都能满足胶原蛋白肠衣中铅测定要求，其中微波消解法具有耗能低、试剂用量小、污染少、空白值低、所用时间少等诸多优点。因此，实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法。Key胶原蛋白肠衣；铅含量；样品前处理方法；石墨炉原子吸收光谱仪R155.5A1007-5739（2017）13-0246-01随着我国冷鲜肉市场规模的扩大，胶原蛋白肠衣的市场也随之扩大，它已成为中国广大家庭餐桌上的日常食品，对于食品安全监管重中之重的肉制品配料来说，铅含量作为重金属污染指标的测定也尤为重要。《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB5009.12）中，试样消解分为4种方法，现对其测定结果进行分析比较，以确定最优的前处理方法。1材料与方法1.1试验材料及设备试验材料为胶原蛋白肠衣（以下简称肠衣），磨碎备用；铅标准物质：1000mg/L，临用前用0.5mol/LHNO3稀释成100？滋g/L；HNO3（优级纯）；HClO4（优级纯）；H2O2（30%）；H2O（一级水）；磷酸二氢铵。仪器和设备：PE公司的AA800原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯，带自动进样器；Varsal公司的微波消解仪（V800）；马弗炉；天平（0.001g）；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解罐；可调式电热板；可调式电路炉。1.2试验方法1.2.1样品的消解。具体包括如下内容。（1）微波消解法。准确称取0.250g肠衣+7mLHNO3+2mLH2O2，浸泡，放置过夜。旋紧塞子，将消解罐放在仪器的转盘上，设置微波加热程序，运行结束后冷却至室温，进行赶酸，直至溶液近干，用0.5mol/LHNO3洗涤多次，洗液合并于25mL容量瓶中定容[1]。（2）干法灰化法。准确称取2.5g肠衣于瓷坩埚中，放在可调试电路上小火加热至炭化无烟移入马弗炉，480℃灰化6h至呈白色，如个别样品仍未消化完全，可加入0.5mol/LHNO3溶解于电热板上小火加热直至消解完全，冷却，用0.5mol/LHNO3洗涤多次，洗液合并于25mL容量瓶中定容[2]。（3）过硫酸铵灰化法。准确称取2.5g肠衣于瓷坩埚中，加硝酸2～4mL浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加过硫酸铵2.00g盖于其上，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加硝酸（1+1）1mL，用滴管将样品消化液洗入25mL容量瓶，用0.5mol/LHNO3定容[3]。（4）湿法消化法。准确称取2g肠衣于高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（HNO3∶HClO4=4∶1），加盖浸泡过夜，在可调式电热板上进行消解，如变棕褐色，再加混合酸，直至有白烟冒出，溶液呈透明，冷却，加25mL水赶酸，至液体近干，用0.5mol/LHNO3洗涤多次，洗液合并于25mL容量瓶中定容。1.2.2测定。具体包括如下内容。（1）仪器条件。根據仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流5mA，干燥温度120℃，持续20s；灰化温度、原子化温度分别为450、2450℃，灰化温度、原子化温度分别持续20、4～5s，背景校正为塞曼效应[4-5]。（2）标准曲线。将以上浓度为100？滋g/L的铅标准储备液进行在线稀释，分别设置为5、10、20、40、60？滋g/L系列标准溶液，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程[6]。试样中铅含量按下式进行计算：式中：X为试样中铅含量（μg/L）；C1为测定样液中铅含量（mg/L）；C0为空白液中铅含量（mg/L）；V为试样消化液定量总体积（mL）；m为试样质量（g）。计算结果保留2位有效数字。（3）样品测定。分别吸取以上4种前处理方法得到的试样溶液，注入石墨炉，根据标准系列的一元线性回归方程而得到样液中铅的含量，此外，分别进行加标20？滋g/L测定回收率的试验。2结果与分析如表1所示，通过比较，发现微波消解法所需时间最短，为0.75h，回收率最高，为98.7%；干法灰化的回收率次之，为93.5%；湿法消化法所需时间较少，为2.0h；过硫酸铵灰化法的回收率居第3位；湿法消化法的回收率最低，为88.2%。干法灰化、过硫酸铵灰化法所需时间分别为6.5、3.5h。综合来看，实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法。3结论以上4种前处理方法基本都能满足肠衣中铅测定要求，其中微波消解法具有耗能低、试剂用量小、污染少、空白值低、所用时间少等诸多优点。因此，实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法。4Reference[1]食品安全国家标准食品中铅的测定：GB/T5009.12-2010[S].北京：中国标准出版社，2010.[2]刘伟.食品中铅含量测定的样品前处理[J].大众标准化，2006（增刊）：90-91.[3]李秀婷，王东.石墨炉原子吸收测定高盐食品中的微量铅[J].粮油食品科技，2003，11（4）：35-36.[4]李贞景.我国胶原蛋白肠衣市场前景广阔[J].肉类工业，2014（8