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文档简介
一、分析化学的研究内容二、分析结果的准确度和精密度三、滴定分析法(容量分析法)
1、酸碱滴定法
2、氧化还原滴定法
3、络合滴定法
4、沉淀滴定法
一、分析化学的研究内容三、滴定分析法(容量分析法)
一、分析化学的研究内容
分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它的主要任务是确定物质的组成和结构以及测定有关组成的含量。无机分析
元素、离子、化合物等的存在与否元素、离子、化合物等的含量多少分析方法的分类(1)根据分析的目的和任务:定性分析、定量分析(2)根据分析对象的不同可分为:
无机分析、有机分析一、分析化学的研究内容元素、离子、化合物等的存在与否元素、元素分析有机分析官能团分析及结构分析(3)根据分析方法所依据的物质性质可分为:
化学分析、仪器分析化学分析:以物质的化学反应为基础,主要有重量分析法和滴定分析法。仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础,主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。(4)根据分析中所用试样量的大小以及被测组分含量的多少可分为:
常量分析、半微量分析、痕量分析元素分析官能团分析及结构分析(3)根据分析方法所依据的物质性方法试样质量试液体积常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0.01~0.1克1~10毫升微量分析0.001~0.01克0.1~1毫升超微量分析<0.1毫克<0.01毫升表1各种分析方法的试样用量方法试样质量试液体积常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0
本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析的任务是测定试样中物质的含量,要求结果准确可靠,不准确的测定结果将会导致生产上的重大损失和科学研究中的错误结论,因而是应当避免的。
本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析的任务是测定试样
在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的分析工作者,用最完善的分析方法和最精密的仪器,对同一样品进行多次测定,其结果也不会完全一样,这说明客观上存在着难以避免的误差,常根据误差的大小评价分析结果的准确度。二、分析结果的准确度和精密度在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的1、误差的分类及特点测量结果准确度由误差大小衡量。根据误差的性质与产生原因,可将误差分为:系统误差、随机误差和过失误差三类。
系统误差系统误差也称可定误差、可测误差或恒定误差。系统误差是由某种固定原因引起的误差。1、误差的分类及特点产生的原因:(1)方法误差:是由于某一分析方法本身不够完善而造成的。如滴定分析中的所选用的指示剂的变色点与化学计量点不相符;又如分析中干扰离子的影响未消除等,都系统的影响测定结果偏高或偏低。(2)仪器误差:是由于所用仪器本身不准确而造成的。如滴定管刻度不准(1mL刻度内只有9个分度值),天平两臂不等长等。产生的原因:(3)试剂误差:是由于实验时所使用的试剂或蒸馏水不纯造成的。例如配制标准溶液所用试剂的纯度要求在99.9%;再如:测定水的硬度时,若所用的蒸馏水含Ca2+、Mg2+等离子,将使测定结果系统偏高。(4)操作误差:是由于操作人员一些主观上的原因而造成的。比如,某些指示剂的颜色由黄色变到橙色即应停止滴定,而有的人由于视觉原因总是滴到偏红色才停止,从而造成误差。(3)试剂误差:是由于实验时所使用的试剂或蒸馏水不纯造成的。
特点(1)单向性:使测定结果系统偏高或系统偏低,其大小也有一定规律;(2)重现性:当重复测量时,它会重复出现;(3)可测性:一般说来,产生系统误差的具体原因都是可以找到的,因此也就能够设法加以测定,从而消除它对测定结果的影响。
特点随机误差
随机误差又称为偶然误差、不定误差、不可测误差。产生的原因:
随机误差是由于由某些无法控制和避免的偶然因素造成的。比如,分析过程中环境温度、湿度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等;又如天平和滴定管最后一位读数的不确定性等。这些偶然因素都会使分析结果产生波动造成误差。随机误差的特点是其大小和方向都不固定。因此无法测量,也不可能加以校正。随机误差特点:
随机误差的出现表面极无规律,忽大忽小,忽正忽负,但在同样条件下进行多次测定,则可发现随机误差的分布也具有一定规律。(1)、对称性:在无限多次测量中,绝对值相等的正误差和负误差的测量值出现的机会是相等的。(2)、单峰性:在多次测量值中,平均值出现的概率最大。(3)、有界性:小误差测量值出现的机会大,大误差测量值出现的机会小,极大误差的测定值出现的机会更小。实际测定的结果总是被限制在一定的范围内波动。特点:
当测定值连续变化时,其随机误差的这种分布特性,可用正态分布(又称高斯分布)的正态概率密度函数来表示。是总体平均值,是总体标准偏差,自变量x表示个别测定值,y是概率密度函数,则ydx就可以理解为是在无限小区域dx内测量值出现的概率。当测定值连续变化时,其随机误差的这种分布特性,可用正若求在x1~x2这个范围内测量值出现的概率,只需对y在此范围内积分这里的P就是在x1~x2这个范围内测量值出现的概率,在正态分布曲线图上表现为曲线下x=x1和x=x2两条直线之间所夹的面积。若求在x1~x2这个范围内测量值出现的概率,只设u称为标准正态变量此时高斯方程就转化为只有变量u的函数表达式,此式就是标准正态分布曲线方程。设u称为标准正态变量此时高斯方程就欲求测定值或随机误差在某区间内出现的概率P,可取不同的u值对标准正态分布曲线积分求面积而得到。例如,随机误差在区间(),即测定值在区间出现的概率
按此法求出不同u时的概率。例如,当概率值为68.3%,概率值为95.5%,概率值为99.7%欲求测定值或随机误差在某区间内出现的概率P,可取不同的u过失误差这种误差不同于上面讨论的两类误差,它是由于操作者粗心大意或操作失误造成的。在分析工作中应避免这类误差的发生。
过失误差2、误差的表示方法样品中某一组分的含量必有一个客观存在的真实数据,称之为真值(T)。测定值x与真值T的差值称为误差。测定值与真值越接近,其误差越小,测定结果的准确度越高,因此误差的大小是衡量准确度高低的标志。误差的表示:(绝对)误差=测量值-真值
2、误差的表示方法(绝对)误差=测量值-真值3、偏差的表示方法
一组平行测定结果相互接近的程度称为精密度,它反映了测定值的再现性。由于在实际工作中真值常常是未知的,因此精密度就成为人们衡量测定结果的重要因素,精密度的高低通常用偏差来表示。如果测定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高;相反,如数据分散,则偏差大,精密度低。偏差的表示:(1)相对平均偏差(2)3、偏差的表示方法(1)相对平均偏差(2)标准偏差(s)
相对标准偏差(sr)(变异系数CV)4、准确度与精密度之间的关系
评价测定结果的优劣,要同时衡量其准确度和精密度。例如由甲、乙、丙、丁四人同时测定某铜合金中铜的质量分数,各测定4次,其结果如图所示:(3)(4)标准偏差(s)相对标准偏差(sr)(变异系数CV)4、准确甲的准确度精密度均好,结果可靠。乙的精密度很好,但准确度太低。丙的准确度与精密度都很差,结果当然不可靠。丁的精密度很差,但其平均值却很接近真值,因为丁的较大的正负误差恰好相互抵消。丁如果少取一次测定值或多做一次测定,都会显著影响其平均值的大小。甲的准确度精密度均好,结果可靠。乙的精密度很好,但准确度太低由此可见,精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。高的精密度不一定能保证高的准确度。只有在消除了系统误差之后,精密度高其准确度必然也高。5、有效数字(1)测定结果的记录有效数字是指分析工作中实际上能测量到的数字,记录数据和计算结果时,究竟应保留几位数字须根据测定方法和使用仪器的准确度来确定。由此可见,精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,所测结果不表2
定量仪器测量数据的有效数字定量仪器试样质量试样体积台秤1g天平1.00g分析天平1.0000g量筒、烧杯10ml移液管10.00ml滴定管10.00ml容量瓶10.00ml表2定量仪器测量数据的有效数字定量仪器试样质量试样体积2009年江苏高考试题第6题:下列有关实验操作的叙述正确的是:A.实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B.用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液C.用量筒量取5.00mL1.00mol·L-盐酸于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,可配制0.100mol·L-盐酸D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出2009年江苏高考试题第6题:2011年江苏高考试题第7题:下列有关实验原理或实验操作正确的是:A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20mL0.5000mol·L-H2SO4溶液于烧杯中,加水80mL,配制成0.1000mol·L-H2SO4溶液C.实验室用图2所示装置制取少量氨气D.实验室用图3所示装置除去Cl2中少量HCl2011年江苏高考试题第7题:(3)数据的运算规则
1)加减法按照小数位数最少的那个数为依据。
2)乘除法按照有效数字最少的那个数为依据。
3)定量分析结果,一般要求准确到四位有效数字。
4)表示偏差1~2位即可。(2)有效数字的修约规则目前多采用“四舍六入五成双”的规则。(3)数据的运算规则(2)有效数字的修约规则三、滴定分析法1、有关滴定分析的几个概念(1)化学计量点:当滴入的标准溶液的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,这时称反应达到了化学计量点(简称计量点,以sp表示)。
三、滴定分析法(1)化学计量点:当滴入的标准溶液的量与被测物(2)滴定终点:一般来说,由于在计量点时试液的外观并无明显变化,因此还需加入适当的指示剂,使滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止,此时称为滴定终点(简称终点,以ep表示)。
(3)滴定误差:指示剂并不一定正好在计量点时变色,由此造成的误差称为滴定误差(亦称为终点误差,以Et表示)。2、标准溶液标准溶液是指已知其准确浓度的溶液(常用四位有效数字表示)。
标准溶液的配制方法:直接配制法、间接配制法(2)滴定终点:一般来说,由于在计量点时试液的外观并无明显变(1)直接配制法能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质,也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。必须符合以下要求:
1)在空气中要稳定;2)纯度要高,一般要求达99.9%以上;3)实际组成与化学式完全符合;4)具有较大的摩尔质量。
滴定分析常用基准物质,例如:Na2C2O4,K2Cr2O7,Na2CO3,CaCO3等,它们的标准溶液可以采用直接配制法。(1)直接配制法1)在空气中要稳定;滴定分析常用(2)间接配制法(标定法)许多化学试剂不能完全符合上述基准试剂条件,只能采用间接配制方法。即先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质与该物质之间的反应来确定其准确浓度,这一操作过程称为标定。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。直接配制法:分析天平、烧杯、玻棒、容量瓶间接配制法:台秤、烧杯、玻棒、试剂瓶(2)间接配制法(标定法)直接配制法:分析天平、烧杯、玻棒、2013年普通高等学校招生统一考试化学试题(江苏卷)5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是
A.称量B.溶解C.转移D.定容2013年普通高等学校招生统一考试化学试题(江苏卷)分析化学基础课件若被测物A与标准溶液T的化学反应为
tT
+
aA
=
P关系反应,这就是它的化学计量关系,是滴定分析定量测定的依据。
它表示A和T是按照
根据上述反应方程式可得出如下几个关系式:3、滴定分析计算关系反应,这就是它的化学计量关系,是滴定分析定量测定的依据。
(2)
(3)
这些关系式是滴定分析中最常用的基本公式。
(4)
(1)
(2)(3)3-1、酸碱滴定法1、一元强酸(碱)滴定(1)滴定过程中溶液pH变化——滴定曲线现以NaOH滴定HCl为例来讨论。设HCl的浓度为ca(0.1000mol/L),体积为Va
(20.00mL);NaOH的浓度为cb(0.1000mol/L),滴定时加入的体积为Vb(mL)。整个滴定过程可分为以下四个阶段:3-1、酸碱滴定法滴定前(Vb=0)此时溶液的pH决定于HCl的起始浓度,即
pH=1.00滴定开始至化学计量点前(Vb<Va)随着NaOH的不断的滴入,溶液中H+浓度逐渐减小,溶液的酸度取决于剩余HCl的浓度,即滴定前(Vb=0)pH=1.00滴定开始至化例如,滴入19.98mLNaOH(-0.1%相对误差)时,pH=4.30化学计量点(Va=Vb)已滴入NaOH溶液20.00mL,溶液呈中性,
pH=7.00例如,滴入19.98mLNaOH(-0.1%相对误差)时,p化学计量点后(Vb>Va)溶液的酸度取决于过量NaOH的浓度。例如,滴入20.02mLNaOH溶液(+0.1%相对误差)时pH=9.70化学计量点后(Vb>Va)pH=9.70分析化学基础课件如果以NaOH的加入量为横坐标,以pH为纵坐标作图,就得到酸碱滴定曲线。如果以NaOH的加入量为横坐标,以pH为纵坐标作图,就得到酸(2)
化学计量点(pHsp)对于强碱滴定强酸溶液或强酸滴定强碱溶液,化学计量点时溶液显中性。
pHsp=7.0(3)滴定突跃计量点前后±0.1%相对误差范围内溶液pH的变化范围,称为酸碱滴定的pH突跃。0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/L
HCl滴定突跃为4.3-9.7。(2)化学计量点(pHsp)(3)滴定突跃(4)影响滴定突越的因素滴定的突跃范围随滴定剂和被滴定物浓度的改变而改变,随着滴定剂和被滴定物的浓度的增大,滴定的突跃范围也增大。浓度每增大10倍,pH突跃范围增加两个单位。(4)影响滴定突越的因素(5)指示剂的选择滴定突跃范围是选择酸碱指示剂的依据。凡在滴定突跃范围内变色的指示剂,如酚酞(变色范围pH=8-10)、甲基橙(pH=3.1-4.4)、甲基红(pH=4.4-6.2)等都可作这一类型滴定的指示剂。(5)指示剂的选择2、一元弱酸(碱)的滴定(1)一元弱酸(碱)直接准确滴定的条件作为判断弱酸能否准确滴定的界限。对于的弱酸,在水溶液中不能用指示剂准确地指示终点。
(
为一元弱酸在计量点时的浓度)作为判断弱碱能否准确滴定的界限。当通常以2、一元弱酸(碱)的滴定作为判断弱酸能否准确滴定的界限。对于(2)化学计量点对于强碱滴定一元弱酸溶液(例如NaOH滴定HAc溶液,化学计量点产物为NaAc),化学计量点溶液显碱性。
对于强酸滴定一元弱碱溶液(例如HCl滴定NH3·H2O溶液,化学计量点产物为NH4Cl),化学计量点溶液显酸性。
(2)化学计量点对于强酸滴定一元弱碱溶液(例如HCl滴定分析化学基础课件(3)滴定突跃对于强碱滴定一元弱酸溶液(例如0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/LHAc溶液),其滴定突跃在碱性范围(例如7.74-9.70);对于强酸滴定一元弱碱溶液(例如0.1000mol/LHCl滴定0.1000mol/LNH3·H2O溶液),其滴定突跃在酸性范围(例如6.30-4.30)。(3)滴定突跃(4)影响滴定突越的因素强碱(酸)滴定一元弱酸(碱)时,滴定突跃范围与弱酸(碱)的强度(Ka或Kb的大小)和浓度有关,从图中可以看出,浓度一定,Ka值愈大,滴定的突跃越大。
(4)影响滴定突越的因素(5)指示剂的选择对于强碱滴定一元弱酸溶液,其滴定突跃在碱性范围,故选择在碱性范围变色的酚酞等指示剂指示终点。对于强酸滴定一元弱碱溶液,其滴定突跃在酸性范围,故选择在酸性范围变色的甲基橙、甲基红等指示剂指示终点。(5)指示剂的选择江苏省2010年高考化学试题:12、常温下,用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LCH3COOH溶液所得滴定曲线如右图。下列说法正确的是A.点①所示溶液中:
c(CH3COO-)+c(OH-)=c(CH3COOH)+c(H+)B.点②所示溶液中:
c(Na+)=c(CH3COOH)+c(CH3COO-)
C.点③所示溶液中:
c(Na+)>c(OH-)>
c(CH3COO-)>
c(H+)D.
滴定过程中可能出现:
c(CH3COOH)>
c(CH3COO-)
>
c(H+)>
c(Na+)
>
c(OH-)
江苏省2010年高考化学试题:江苏省2011年高考化学试题:10、下列图示与对应的叙述相符的是A、图5表示某吸热反应分别在有、无催化剂的情况下反应过程中的能量变化B、图6表示0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol/LCH3COOH溶液所得到的滴定曲线C、图7表示KNO3的溶解度曲线,图中a点所示的溶液是80℃时KNO3的不饱和溶液D、图8表示某可逆反应生产物的量随反应时间变化的曲线,由图知t时反应物转化率最大江苏省2011年高考化学试题:江苏省2012年高考化学试题:15、25°C时,有c(CH3COOH)+c(CH3COO-)=0.1mol·L-1的一组醋酸、醋酸钠混合溶液,溶液中c(CH3COOH)、c(CH3COO-)与pH的关系如图7所示。下列有关溶液中离子浓度关系的叙述正确的是
A.pH=5.5的溶液中:
c(CH3COOH)>c(CH3COO-)>c(H+)>c(OH-)
B.W点所表示的溶液中:
c(Na+)+c(H+)=c(CH3COOH)+c(OH-)
C.pH=3.5的溶液中:
c(Na+)+c(H+)-c(OH-)+c(CH3COOH)=0.1mol·L-1
D.向W点所表示的1.0L溶液中通入0.05molHCl气体(溶液体积变化可忽略):c(H+)=c(CH3COOH)+c(OH-)江苏省2012年高考化学试题:3、多元酸碱的滴定
(1)分步滴定的可行性多元酸碱在水溶液中分步离解,是否每一级离解的产物都能够被准确滴定?滴定是否能分步进行,产生若干个明显的滴定突跃?这些与多元酸碱在水溶液中离解平衡常数大小以及相邻两级离解平衡常数的比值有关。例如,对于二元弱酸H2A,其第一级及第二级离解平衡常数分别为Ka1、Ka2,3、多元酸碱的滴定当
二元弱酸第一级及第二级离解都可以被准确滴定,滴定能分步进行,形成两个明显的滴定突跃。
当二元弱酸第一级及第二级离解都可以被准确滴定,滴定能当二元弱酸第一级及第二级离解都可以被准确滴定,但滴定不能分步进行,只能形成一个明显的滴定突跃。当二元弱酸第一级及第二级离解都可以被准确滴定,但滴定不能分步(2)指示剂的选择根据每个计量点时的pH选择合适的指示剂。例如HCl滴定Na2CO3溶液,满足可以分步准确滴定。第一步滴定产物为NaHCO3,溶液显碱性(pH=8.32),故选择酚酞指示剂。第二步滴定产物为H2CO3,溶液显酸性(pH=3.89),故选择甲基橙指示剂。(2)指示剂的选择可以分步准确滴定。第一步滴定产物为NaH3-2、氧化还原滴定法1、氧化还原滴定曲线由能斯特方程计算滴定过程中溶液的电势变化。以0.1000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定20.00mL,0.1000mol/L的Fe2+溶液为例,说明滴定过程中电极电位的计算方法。设溶液的酸度为1mol/LH2SO4,氧化剂及还原剂的半反应
Ce4+滴定Fe2+的反应式为:3-2、氧化还原滴定法1、氧化还原滴定曲线以0.1000mo
滴定过程中计量点前溶液的电势变化可由变化来说明:例如,若加入19.98mL的0.1000mol/L的Ce4+标准溶液,则溶液中生成的Fe3+浓度为:滴定过程中计量点前溶液的电势变化可由化学计量点时已加入20.00mL,
0.1000mol/LCe4+标准溶液,此时两电对的电位相等,即化学计量点时已加入20.00mL,0.1000mol/LC根据反应方程式,计量点时,化学计量点后加入过量的Ce4+,此时溶液中Ce4+、Ce3+浓度容易求得,因此可利用Ce4+/Ce3+电对来计算:例如:当加入Ce4+溶液20.02mL(即有0.1%过量)根据反应方程式,计量点时,化学计量点后加入过量的Ce4+,此对于一般的氧化还原滴定反应:若以化学计量点前后0.1%误差时电位的变化作为突跃范围,当滴定进行到99.9%(-0.1%)时对于一般的氧化还原滴定反应:若以化学计量点前后0.1%误差时
当滴定进行到100.1%(+0.1%)滴定突跃范围当滴定进行到100.1%(+0.1%)滴定突跃范围
化学计量点时的电位注意:此式仅适用于对称的电对。即氧化还原半反应方程式中氧化型与还原型的系数相同。而Cr2O72-/Cr3+
、I2/I-是不对称的电对。化学计量点时的电位注意:此式仅适用于对称的电对。即计算氧化还原滴定结果的关键是求得待测组分与滴定剂之间的计量关系,而此关系又是以一系列有关的反应式为基础的。当这些计量关系被确定后,就可根据滴定剂消耗的量求得待测组分的含量。例如,待测组份X经过一系列化学反应后得到产物Z,再用滴定剂T来滴定。各步反应式所确定的计量关系
aX~bY~…..~cZ~dT故待测组份x与滴定剂T之间的计量关系为ax~dT,因此试样中x的含量(质量分数)可用下式计算:计算氧化还原滴定结果的关键是求得待测组分与滴定剂之间的计量关2、高锰酸钾法
KMnO4是一种强氧化剂,其氧化能力与溶液的酸度有关。在强酸性溶液中,MnO4-被还原为Mn2+:MnO4-+8H-+5e-
Mn2++4H2O
H2O2测定:软锰矿中MnO2含量测定:MnO2+C2O42-+4H+
=Mn2++2CO2↑+2H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+
=2Mn2++10CO2↑+8H2O2、高锰酸钾法MnO4-+8H-+5e-Mn2+
江苏省2012年高考化学试题:18.(12分)硫酸钠-过氧化氢加合物(xNa2SO4·yH2O2·zH2O)的组成可通过下列实验测定:①准确称取1.7700g样品,配制成100.00mL溶液A。②准确量取25.00mL溶液A,加入盐酸酸化的BaCl2
溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、干燥至恒重,得到白色固体0.5825g。③准确量取25.00mL溶液A,加适量稀硫酸酸化后,用0.02000mol·L-1KMnO4
溶液滴定至终点,消耗KMnO4
溶液25.00mL。H2O2
与KMnO4
反应的离子方程式如下:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑
江苏省2012年高考化学试题:(1)已知室温下BaSO4
的Ksp=1.1×10-10,欲使溶液中c(SO42-)≤1.0×10-6mol·L-1,应保持溶液中c(Ba2+)≥
mol·L-1。(2)上述滴定若不加稀硫酸酸化,MnO4-被还原为MnO2,其离子方程式为
。(3)通过计算确定样品的组成(写出计算过程)。(1)已知室温下BaSO4的Ksp=1.1×10-10(1)1.1×10-4(2)2MnO4-+3H2O2=2MnO2↓+3O2↑+2OH-+2H2O(3)n(Na2SO4)=n(BaSO4)=0.5825g/233g·mol-1=2.50×10-3mol2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑n(H2O2)=5/2×0.02000mol·L-1×25.00mL/1000mL·L-1=1.25×10-3mol
m(Na2SO4)=142g·mol-1×2.50×10-3mol=0.355g
m(H2O2)=34g·mol-1×1.25×10-3mol=0.0425g
n(H2O)=(1.7700g×25.00mL/100.00mL-0.355g-0.0425g)/18g·mol-1=2.50×10-3mol
x:y:z=n(Na2SO4):n(H2O2):n(H2O)=2:1:2
硫酸钠-过氧化氢加合物的化学式为2Na2SO4·H2O2·2H2O(1)1.1×10-42008年全国化学竞赛第6题(11分)
在900oC的空气中合成出一种含镧、钙和锰(摩尔比2:2:1)的复合氧化物,其中锰可能以+2、+3、+4或者混合价态存在。为确定该复合氧化物的化学式,进行如下分析:6-1
准确移取25.00mL0.05301molL-1的草酸钠水溶液,放入锥形瓶中,加入25mL蒸馏水和5mL6molL-1的HNO3溶液,微热至60~70oC,用KMnO4溶液滴定,消耗27.75mL。写出滴定过程发生的反应的方程式;计算KMnO4溶液的浓度。2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2++10CO2+8H2OKMnO4溶液浓度:(2/5)0.0530125.00/27.75=0.01910(molL1)
2008年全国化学竞赛第6题(11分)6-1准确移取26-2准确称取0.4460g复合氧化物样品,放入锥形瓶中,加25.00mL上述草酸钠溶液和30mL6molL-1的HNO3溶液,在60~70oC下充分摇动,约半小时后得到无色透明溶液。用上述KMnO4溶液滴定,消耗10.02mL。根据实验结果推算复合氧化物中锰的价态,给出该复合氧化物的化学式,写出样品溶解过程的反应方程式。已知La的原子量为138.9。解:化合物中金属离子摩尔比为La:Ca:Mn=2:2:1,镧和钙的氧化态分别为+3和+2,锰的氧化态为+2~+4,初步判断复合氧化物的化学式为La2Ca2MnO6+x,其中x=0~1。
样品溶解过程所消耗的C2O42-量:6-2准确称取0.4460g复合氧化物样品,放入锥形瓶中因为溶样过程消耗了相当量的C2O42,可见锰的价态肯定不会是+2价。若设锰的价态为+3价,相应氧化物的化学式为La2Ca2MnO6.5,此化学式式量为516.9gmol-1,称取样品的物质的量为:0.4460g/(516.9gmol-1)=8.628104mol2La2Ca2MnO6.5+C2O42+26H+=4La3++4Ca2++2Mn2++2CO2+13H2O样品的物质的量应为消耗C2O42物质的量2倍,与实验结果不符。
若设Mn为+4价,相应氧化物的化学式为La2Ca2MnO7,此化学式式量为524.9gmol-1。称取样品的物质的量为:0.4460g/(524.9gmol-1)=8.500104molLa2Ca2MnO7+C2O42+14H+=2La3++2Ca2++Mn2++2CO2+7H2O样品的物质的量应与消耗C2O42物质的量相等,与实验结果吻合。该复合氧化物的化学式为La2Ca2MnO7溶样过程的反应方程式为:La2Ca2MnO7+C2O42+14H+=2La3++2Ca2++Mn2++2CO2+7H2O
因为溶样过程消耗了相当量的C2O42,可见锰的价态肯定不会【例题解析】【例1】移取20.00mL乙二醇试液,加入50.00mL0.02000mol·L-1KMnO4碱性溶液。反应完全后,酸化溶液,加入0.1010mol·L-1Na2C2O420.00mL,还原过剩的MnO4-及MnO42-的歧化产物MnO2和MnO4-;再以0.02000mol·L-1KMnO4溶液滴定过量的Na2C2O4,消耗了15.20mL。计算乙二醇试液的浓度。【解析】
本题涉及的反应为HO-CH2CH2-OH+10MnO4-+14OH-=10MnO42-+2CO32-+10H2O(1)
3MnO42-+4H+=2MnO4-+MnO2↓+2H2O (2)
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O (3)
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O (4)【例题解析】解:在测定中,氧化剂为KMnO4,还原剂为Na2C2O4和待测组分的乙二醇。KMnO4经多歩还原,最终还原产物为Mn2+,Mn的氧化数由7降为2,得到5个电子;乙二醇氧化为CO32-,C的氧化数由-1升到4,乙二醇分子中有2个C电子,故其失去10个电子;同理1个Na2C2O4分子失去2个电子。根据氧化还原反应电子得失等衡的原则,即
HO-CH2CH2-OH~2MnO4-~5C2O42-~10e-因此
5nKMnO4=10n乙二醇
+2nNa2C2O4解:在测定中,氧化剂为KMnO4,还原剂为Na2C2O4和待Cr2O72-+14H++6e-
2Cr3++7H2O
K2Cr2O7是一种常用的氧化剂,在酸性溶液中也具有很强的氧化性。3、重铬酸钾法Cr2O72-+14H++6e-2Cr3++7H化学耗氧量的测定:化学耗氧量,简称COD,是一个量度水体受污染程度的重要指标。它是指一定体积的水体中能被强氧化剂氧化的还原性物质的量,但表示为氧化这些还原性物质所需消耗的O2量(以mg.L-1记)。由于废水中的还原性物质大部分是有机物,因此常将COD作为水质是否受到有机物污染的依据。K2Cr2O7适合于工业废水COD的测定。
化学耗氧量的测定:化学耗氧量,简称COD,是一个量度水体受污取废水样100.0mL,用H2SO4酸化后,加入0.01667molL-1K2Cr2O7溶液25.00mL,使水样中的还原性物质在一定条件下被完全氧化。然后用0.1000molL-1FeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O72-,用去了15.00mL。计算废水样的化学耗氧量。解:依题意,反应物之间的计量关系为Cr2O72-~6Fe2+Cr2O72-~~6e-故
取废水样100.0mL,用H2SO4酸化后,加入0.0166例:Ca10(PO4)6F2激光晶体用铬处理能提高效率。猜想铬有+4的氧化态。(1)为测定铬在材料中的氧化能力,一块晶体溶解在2.9mol/L的HCl4中,100℃下,冷却至20℃,用标准Fe2+溶液在Pt和Ag/AgCl电极滴定至终点。铬的+3价以上的氧化态可以按下列步骤氧化Fe2+。Cr4+消耗一个Fe2+,Cr2O72-中每个Cr6+可消耗3个Fe2+:
Cr4++Fe2+→Cr3++Fe3+
1/2Cr2O72-+3Fe2+→Cr3++3Fe3+例:Ca10(PO4)6F2激光晶体用铬处理能提高效率。猜想(2)测定铬的总量:在2.9mol/LHClO4中于100℃下溶解结晶,然后冷却到20℃,加入过量的S2O82-和Ag+以氧化Cr3+为Cr2O72-,没有反应的S2O82-通过加热使之失效,剩余的溶液用标准的Fe2+溶液还原。第一步中,0.4375g激光晶体需要0.498mL12.79mmol/LFe2+在2mol/LHClO4中滴定至终点;第二步中,0.1566g晶体需要0.703mL相同的Fe2+
溶液滴定。求铬的平均氧化数和每克晶体中有多少毫克铬。(2)测定铬的总量:在2.9mol/LHClO4中于100解:设铬的平均氧化数为x,每克晶体中有m毫克铬,则第一步中第二步中2Crx+~Cr2O72-
则Crx+~1/2Cr2O72-~3Fe2+
可解得m=0.995mg/g
x=3.7607≈3.761
解:设铬的平均氧化数为x,每克晶体中有m毫克铬,则2014年高中化学奥林匹克竞赛江苏赛区暑期夏令营暨选拔赛试题第2题(14分)铬元素可增加钢铁的抗腐蚀性,适量锰元素可增加钢铁的硬度,这两种元素的含量是不锈钢品种的重要指标。可用以下方法来分析钢材中Cr和Mn的含量。称取2.500g钢材样品,将其溶解并将其中的Cr和Mn氧化为Cr2O72-和MnO4-,再通过适当的操作配制成100.00mL溶液A。移取A溶液50.00mL,调节pH,加入过量的BaCl2溶液,其中的铬完全沉淀为2.910gBaCrO4。再取A溶液25.00mL,在酸性条件下,用含0.4000mol/LFe2+的溶液滴定,达到滴定终点时,共用去43.50mL
2014年高中化学奥林匹克竞赛江苏赛区暑期夏令营暨选拔赛试题2-1
写出Fe2+溶液滴定Cr2O72-和MnO4-的离子方程式。2-2
该钢材样品中Cr%为
%,Mn%为
%。2-3
含氟牙膏是目前最常见的药物牙膏,欧美国家有80%的牙膏加有氟化物。其主要作用是利用牙膏中的活性氟促进牙釉质的再矿化,增强牙齿的抗龋力。制造含氟牙膏时,摩擦剂不能用碳酸钙或者磷酸钙,因为其中的钙离子容易与活性氟结合,形成非溶性氟化钙,大大降低牙膏的防龋作用。2-1
写出Fe2+溶液滴定Cr2O72-和MnO4-的离子
已知CaF2的Ksp=3.4×10-11,HF的Ka=3.4×10-4。25℃时将0.31mol/LHF溶液与0.002mol/LCaCl2溶液等体积混合,
(填能或者不能)产生沉淀,氟化钙在纯水中(忽略水解)的溶解度为
mol/L,而在0.01mol/LCaCl2溶液中的溶解度为
mol/L。已知CaF2的Ksp=3.4×10-11,HF的Ka=4、碘量法碘量法是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的氧化还原滴定方法。I2+2e-
2I-
碘量法分为直接碘量法和间接碘量法,可分别用于还原性物质和氧化性物质的测定。直接碘量法(碘滴定法):用I2溶液作为滴定剂,为防止I2的挥发,最好在带塞的碘量瓶中进行。4、碘量法I2+2e-2I-碘量间接碘量法(滴定碘法):将待测氧化物与过量的I-发生反应,生成与其计量相当的I2,再用NaS2O3标准溶液进行滴定,从而求出该氧化物的含量。间接碘量法(滴定碘法):将待测氧化物与过量的I-发生反应,生2004年全国化学竞赛第7题(9分)用2份等质量的XeF2和XeF4混合物进行如下实验:(1)一份用水处理,得到气体A和溶液B,A的体积为56.7mL(标准状况,下同),其中含O222.7mL,余为Xe。B中的XeO3能氧化30.0mL浓度为0.100mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2。
(2)另一份用KI溶液处理,生成的I2被0.200mol/LNa2S2O3滴定,用去Na2S2O335.0mL。求混合物中XeF2和XeF4各自的物质的量。2004年全国化学竞赛第7题(9分)(2)另一份用KI溶由(1)求Xe的总量:
Xe56.7mL-22.7mL=34.0mL34.0mL/2.24x104mL/mol=1.52x10-3mol
XeO3+6Fe2++6H+=Xe+6Fe3++3H2O1:6
x0.100mol/Lx0.0300L
x=5.0x10-4mol
Xe的总量1.52x10-3mol+5.0x10-4mol=2.02x10-3mol由(2)XeF2+2I-I2~2S2O32-
12
y
z
z=2y
XeF4+4I-2I2~4S2O32-
14
2.02x10-3-y0.200mol/Lx0.0350L-zy=5.36x10-4mol(XeF2)XeF42.02x10-3mol-5.36x10-4mol=1.48x10-3mol由(1)求Xe的总量:由(2)XeF2+2I-饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测定。ClO2被I-还原为ClO2-、Cl-的转化率与溶液pH的关系如右图所示。当pH≤2.0时,ClO2-也能被I-完全还原成Cl-。
2009年江苏高考试题第18题:二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5~6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO2-)。2001年我国卫生部规定,饮用水中ClO2-的含量应不超过0.2mg·L-。饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测反应生成的I2用标准Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI(1)请写出pH≤2.0时,ClO2-与I-反应的离子方程式。解:(1)ClO2-+4H++4I-=Cl-+2I2+2H2O(2)请完成相应的实验步骤:步骤1:准确量取VmL水样加入到锥形瓶中。步骤2:调节水样的pH为7.0~8.0。步骤3:加入足量的KI晶体。步骤4:加少量淀粉溶液,用cmol·L-Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V1
mL。反应生成的I2用标准Na2S2O3溶液滴定:解:(1)ClO步骤5:调节溶液的pH≤2.0
。步骤6:再用cmol·L-Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2
mL。(3)根据上述分析数据,测得该饮用水样中ClO2-的浓度为
mol·L-(用含字母的代数式表示)。(4)若饮用水中ClO2-的含量超标,可向其中加入适量的Fe2+将ClO2-还原成Cl-,该反应的氧化产物是
(填化学式)。Fe(OH)3
2011年高考试题第3题也涉及到ClO2可用于自来水的杀菌消毒。步骤5:调节溶液的pH≤2.0。(4)若饮用水中ClO2-3-3、络合滴定法
利用形成稳定络合物的络合反应来进行滴定的分析方法称为络合滴定法。在络合滴定中一般用络合剂做标准溶液来滴定金属离子。本节主要讨论以乙二胺四乙酸(简称EDTA)为标准溶液(滴定剂)的络合滴定法。1、EDTA及其分析特性(1)、EDTA及其二钠盐
EDTA是乙二胺四乙酸的简称,通常用H4Y来表示。3-3、络合滴定法1、EDTA及其分析特性其结构式:由于EDTA在水中的溶解度很小,故常将其制备成二钠盐,它含有两个结晶水,分子式为Na2H2Y·2H2O,一般也称为EDTA或EDTA的二钠盐。其结构式:由于EDTA在水中的溶解度很小,故常将其制备成二钠2008年全国化学竞赛第1题EDTA是乙二胺四乙酸的英文名称的缩写,市售试剂是其二水合二钠盐。(1)画出EDTA二钠盐水溶液中浓度最高的阴离子的结构简式
(2)Ca(EDTA)2-溶液可用于静脉点滴以排除体内的铅。写出这个排铅反应的化学方程式(用Pb2+表示铅)。
Pb2++Ca(EDTA)2-=Ca2++Pb(EDTA)2-
(3)能否用EDTA二钠盐溶液代替Ca(EDTA)2-溶液排铅?为什么?不能。若直接用EDTA二钠盐溶液,EDTA阴离子不仅和Pb2+反应,也和体内的Ca2+结合造成钙的流失。2008年全国化学竞赛第1题(2)、EDTA的离解平衡
EDTA是一种四元酸,当H4Y溶于酸性强的溶液时,它的两个羧基可再接受H+而形成H6Y2+,这样EDTA就相当于六元酸,存在六级离解平衡H6Y2+
H++H5Y+H5Y+
H++H4Y
……HY3-
H++Y4-(2)、EDTA的离解平衡H6Y2+H++H5Y+H在水溶液中总是以H6Y2+、H5Y+
、H4Y、H3Y-
、H2Y2-
、HY3-、和Y4-七种形式存在。cEDTA=[H6Y2+]+[H5Y+]+[H4Y]+…+[Y4-]由离解平衡可知:在不同的酸度中,各种存在形式的浓度是不相同的,而EDTA与金属离子形成的络合物中以Y4-与金属离子形成的络合物最为稳定。在水溶液中总是以H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-(3)、EDTA与金属离子形成络合物反应的特点1)组成简单,绝大多数络合比为1∶12)水溶性好3)络合物稳定(3)、EDTA与金属离子形成络合物反应的特点
M+Y=MY
KMY称为络合物的稳定常数。
不同的金属离子与EDTA形成的络合物的稳定常数(KMY或lgKMY)是不同的,KMY或lgKMY越大,表示生成络合物的倾向性越大,即络合物越稳定。M+Y=MYKMY称为络合物的稳定常数。2、EDTA与金属离子络合物的条件稳定常数(1)EDTA的酸效应与酸效应系数当金属离子(M)与EDTA(Y)进行络合反应时,体系中如有H+存在,则Y与H+结合,生成其一系列的共轭酸,使Y的平衡浓度[Y]降低,影响了主反应进行的程度。M+Y=MY
HYH2Y…H6Y
H+2、EDTA与金属离子络合物的条件稳定常数M+Y
显然溶液的酸度愈大,[Y]的浓度愈小,愈不利于MY的形成。这种由溶液酸度引起的副反应称为酸效应。表征这种副反应进行程度的副反应系数,称为酸效应系数,用或表示。当溶液中各种反应均达到平衡时,以[Y′]表示未与M络合(未参加主反应)的EDTA的总浓度,显然溶液的酸度愈大,[Y]的浓度愈小,愈不利于MY的形
则酸效应系数为:当反应达到平衡时,未与M络合(未参与主反应)的EDTA各种型体浓度之和[Y′]与此时尚以游离状态存在的这种型体的平衡浓度[Y]的比值。(2)条件稳定常数在没有副反应发生时,主反应进行的程度可用络合物MY的稳定常数KMY来衡量。
则酸效应系数为:当反应达到平衡时,未与M络合(未参与
当存在副反应时,则KMY的大小不能反映主反应进行的程度。因为这时未参加主反应的M和Y的总浓度是[M′]和[Y′],而不只是各自游离存在的平衡浓度[M]和[Y]。若以K'MY表示有副反应存在时络合物的稳定常数,则其表达式应为当存在副反应时,则KMY的大小不能反映主反应进行的程3、EDTA滴定曲线(1)直接准确滴定条件
(2)计量点时的pMsp
M+Y=MY当反应到达化学计量点时,溶液中各化合物的平衡浓度符合上式,且[M]=[Y]则
3、EDTA滴定曲线(2)计量点时的pMsp当反应到达化2013年普通高等学校招生统一考试化学试题(江苏卷)18.(12分)硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成,进行如下实验:①准确称取2.3350g样品,配制成100.00mL溶液A;②准确量取25.00mL溶液A,用0.04000mol·L-1
的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2+(离子方程式为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+),消耗EDTA标准溶液31.25mL;③另取25.00mL溶液A,加足量的NaOH溶液并充分加热,生成NH356.00mL(标准状况)。
2013年普通高等学校招生统一考试化学试题(江苏卷)(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗,测得的Ni2+含量将(填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。(2)氨气常用
检验,现象是
。(3)通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗,测得的Ni(1)偏高(2)湿润的红色石蕊试纸,试纸颜色由红变蓝(3)n(Ni2+)=0.04000mol·L-1×31.25mL×10-3L·mL-1=1.250×10-3mol
n(NH4
+)=2.500×10-3mol
n(SO42-)=2.500×10-3mol
m(Ni2+)=59g·mol-1×1.250×10-3mol=0.07375g
m(NH4+)=18g·mol-1×2.500×10-3mol=0.04500g
m(SO42-)=96g·mol-1×2.500×10-3mol=0.2400g
n(H2O)==1.250×10-2mol
x:y:m:n=n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)=2:1:2:10硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O(1)偏高2012年第26届全国高中生化学竞赛(江苏赛区)选拔赛暨夏令营试题
第4题(12分)锡铅合金可用以下方法测定:用浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解0.4112g合金样品后,再加热5分钟,冷却溶液,待析出沉淀后,加入25.00mL的0.2023
mol·L-1EDTA二钠盐(Na2H2Y),待沉淀溶解,定容至250.00mL。取25.00mL溶液,加入15mL30%的六次甲基四胺、两滴二甲酚橙作指示剂,用0.01000
mol·L-1
标准硝酸铅溶液滴定至终点(黄色至红色),消耗硝酸铅溶液15.80mL。(已知Sn(Ⅳ)与F-形成的络合物比EDTA形成的络合物更稳定)
2012年第26届全国高中生化学竞赛(江苏赛区)选4-1
用混酸溶解合金样品后,加热5分钟的目的是
;4-2
加六次甲基四胺的作用是
;
4-3
沉淀中锡和铅的存在形式分别为
、
;4-4
加NaF固体的作用是
;4-5
该样品中锡的百分含量为
,铅的百分含量为
。4-1
用混酸溶解合金样品后,加热5分钟的目的是3-4、沉淀滴定法
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。能用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合:(1)生成沉淀的溶解度必须很小(2)沉淀反应必须迅速、定量地进行(3)有合适的确定终点的方法
目前应用较广的是生成难溶银盐的反应,如:Ag++Cl-=
AgClAg++SCN-=AgSCN3-4、沉淀滴定法
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分在酸性条件下,用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示剂,用KSCN或NH4SCN标准溶液直接滴定Ag+,滴定至计量点时,出现红色的Fe(SCN)2+表示到达终点。Ag++SCN-=AgSCN白色Fe3++SCN-=
Fe(SCN)2+
红色在酸性条件下,用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]2007年全国化学竞赛第5题(10分)甲苯与干燥氯气在光照下反应生成氯化苄,用下列方法分析粗产品的纯度:称取0.255g样品,与25ml4mol·L-1氢氧化钠水溶液在100mL圆底烧瓶中混合,加热回流1小时;冷至室温,加入50mL20%硝酸后,用25.00mL0.1000mol·L-1硝酸银水溶液处理,再用0.1000mol·L-1NH4SCN水溶液滴定剩余的硝酸银,以硫酸铁铵为指示剂,消耗了6.75ml。2007年全国化学竞赛第5题(10分)5-1写出分析过程的反应方程式。
氯化卞分析过程的反应方程式:C6H5CH2Cl+NaOH=C6H5CH2OH+NaClNaOH+HNO3=NaNO3+H2O(此式不计分)AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3NH4SCN+AgNO3=AgSCN↓+NH4NO3Fe3++SCN-=Fe(SCN)2+5-2计算样品中氯化苄的质量分数(%)。M(C6H5CH2Cl)×[0.1000×(25.00-6.75)]/255={126.6×[0.1000×(25.00-6.75)]/255}×100%=91%5-1写出分析过程的反应方程式。氯化卞分析过程的反应方程5-3通常上述测定结果高于样品中氯化苄的实际含量,指出原因。测定结果偏高的原因是在甲苯与Cl2反应生成氯化苄的过程中,可能生成少量的多氯代物C6H5CHCl2和C6H5CCl3,反应物Cl2及另一个产物HCl在氯化苄中也有一定的溶解,这些杂质在与NaOH反应中均可以产生氯离子,从而导致测定结果偏高。5-4上述方法是否适用于氯苯的纯度分析?请说明理由。不适用,氯苯中Cl原子与苯环共轭,结合紧密,难以被OH-交换下来。5-3通常上述测定结果高于样品中氯化苄的实际含量,指出原因一、分析化学的研究内容二、分析结果的准确度和精密度三、滴定分析法(容量分析法)
1、酸碱滴定法
2、氧化还原滴定法
3、络合滴定法
4、沉淀滴定法
一、分析化学的研究内容三、滴定分析法(容量分析法)
一、分析化学的研究内容
分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它的主要任务是确定物质的组成和结构以及测定有关组成的含量。无机分析
元素、离子、化合物等的存在与否元素、离子、化合物等的含量多少分析方法的分类(1)根据分析的目的和任务:定性分析、定量分析(2)根据分析对象的不同可分为:
无机分析、有机分析一、分析化学的研究内容元素、离子、化合物等的存在与否元素、元素分析有机分析官能团分析及结构分析(3)根据分析方法所依据的物质性质可分为:
化学分析、仪器分析化学分析:以物质的化学反应为基础,主要有重量分析法和滴定分析法。仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础,主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。(4)根据分析中所用试样量的大小以及被测组分含量的多少可分为:
常量分析、半微量分析、痕量分析元素分析官能团分析及结构分析(3)根据分析方法所依据的物质性方法试样质量试液体积常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0.01~0.1克1~10毫升微量分析0.001~0.01克0.1~1毫升超微量分析<0.1毫克<0.01毫升表1各种分析方法的试样用量方法试样质量试液体积常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0
本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析的任务是测定试样中物质的含量,要求结果准确可靠,不准确的测定结果将会导致生产上的重大损失和科学研究中的错误结论,因而是应当避免的。
本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析的任务是测定试样
在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的分析工作者,用最完善的分析方法和最精密的仪器,对同一样品进行多次测定,其结果也不会完全一样,这说明客观上存在着难以避免的误差,常根据误差的大小评价分析结果的准确度。二、分析结果的准确度和精密度在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的1、误差的分类及特点测量结果准确度由误差大小衡量。根据误差的性质与产生原因,可将误差分为:系统误差、随机误差和过失误差三类。
系统误差系统误差也称可定误差、可测误差或恒定误差。系统误差是由某种固定原因引起的误差。1、误差的分类及特点产生的原因:(1)方法误差:是由于某一分析方法本身不够完善而造成的。如滴定分析中的所选用的指示剂的变色点与化学计量
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