双氧水生产工艺培训

双氧水生产工艺培训一、双氧水简介1、概述分子式：H2O2

中文名称：过氧化氢水溶液英文名称：hydrogenperoxide

分子量：34.01密度：1.13

（g/ml，20℃）溶解度：能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚工业双氧水规格：27.5%（质量分数，下同）、35%、50%、70%外观：无色透明液体过氧化氢立体结构2、双氧水特点二元弱酸，具有酸性和强氧化性。既是一种氧化剂，又是一种还原剂。在酸性介质中，可将碘化钾氧化为碘。但与强氧化剂（如高锰酸钾）作用时，则起还原作用。不稳定性，双氧水在常温可以发生分解反应生成氧气和水，在加热或者加入催化剂后能加快反应，快速分解，同时放出大量热。双氧水与许多无机化合物或杂质接触后都会迅速分解，放出大量的热量、氧和水蒸汽。大多数金属(如铁、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰等)及其氧化物和盐类都是双氧水分解的活性催化剂，尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。

2H2O22H2O+O2↑燃烧爆炸性：过氧化氢在pH为4±0.5时最稳定，在碱性溶液中极易分解，过氧化氢本身是不燃的，但它能与可燃物反应并产生足够的热量而引起着火，又由于它分解所放出的氧气能强烈助燃，最终可导致爆炸。腐蚀性，工业上选用的金属材料可用纯度99.5％以上的铝、不锈钢。使用塑料桶（聚四氟乙烯），槽车（不锈钢）运输。毒害性，对眼睛、黏膜和皮肤的化学灼伤，皮肤直接接触引起的烧伤，使局部皮肤和毛发发白（过一段时间后可复原），不慎接触应立即用大量清水清洗贮槽留有足够直径的排气口，包装容器的盖上有排气孔。3、双氧水用途双氧水是一种绿色化工产品,其生产和使用过程几乎没有污染,故被称为“清洁”的化工产品。纺织工业：主要用作纤维的漂白剂，对纤维强度的损伤小、织物不易返黄。造纸工业：主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。化学工业：双氧水广泛用于制取环氧化合物，有机和无机过氧化合物。环境治理：对废水进行除毒、去味、脱色。电子工业：主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。食品工业：作为加工厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒、食品纤维的脱色剂。4、双氧水的生产方法（1）无机反应法：无机法是最早用于制备双氧水的方法，即用硫酸或磷酸酸化过氧化钡或其他无机过氧化物来制得双氧水，同时形成不溶于水的钡盐或其它物质。其反应方程式如下：BaO2+H2SO4→BaSO4+H2O2NaO2+H2SO4+10H2O→Na2SO4·10H2O+H2O2（2）电解法：该法最早由电解硫酸过程中发现，后来由最先的过硫酸法改进成过硫酸钾法，最后改进到过硫酸铵法，并成为20世纪前半期双氧水的主要生产方法。过硫酸铵法以铂为阳极，石墨为阴极，其化学反应方程式为：2NH4HSO4→(NH4)2S2O8+H2↑(NH4)2S2O8+2H2O→2NH4HSO4+H2O24、双氧水的生产方法（3）异丙醇氧化法：该法以异丙醇为原料，过氧化氢或其他过氧化物为引发剂，用空气或氧气进行液相氧化，生成过氧化氢和丙酮。该法的缺点是需要消耗大量的异丙醇，投资大，并且在得到双氧水的同时产生相同物质的量的丙酮。

C3H8O+O2

→C3H6O+H2O2

（4）蒽醌法。美国杜邦公司于1953年建成投产第一套装置，国内由黎明化工研究院开发成功，在1971年由北京氧气厂投产。其工艺是2—烷基蒽醌与有机溶剂配制成工作溶液，在压力0.30mpa下，温度55-65℃，有催化剂存在下，通入氢气进行氢化，再与空气进行氧化，经萃取、再生、精制成为双氧水成品。（5）其他:氢氧直接合成，阴极阳极还原法，真空富集法5、双氧水质量标准：国标GB1616—2003

27.5%双氧水质量标准表：项目优等品合格品过氧化氢的质量分数％≥27.527.5游离酸(以H2S04计)的质量分数％≤0.0400.050不挥发物的质量分数％≤0.080.10稳定度％≥97.090.0总碳（以C计）的质量分数％≤0.0300.040硝酸盐（以NO3计）的质量分数％≤0.0200.02035%双氧水质量标准表：项目优等品过氧化氢的质量分数％≥35.0游离酸(以H2S04计)的质量分数％≤0.040不挥发物的质量分数％≤0.08稳定度％≥97.0总碳（以C计）的质量分数％≤0.025硝酸盐（以NO3计）的质量分数％≤0.020二、双氧水水生产原材材料—芳烃1、芳烃，主主要为C9馏份，即三三甲苯异构构物，含有有少量的二二甲苯、四四甲苯、萘萘及胶质物物，不含有有机或无机机物。(1)比重(20℃)：0.874(2)沸程：150～200℃(标准大气压压)（3)芳烃含量：：≥96％(磺化法测定定)(4)总硫含量：：≤1ppm(5)与水的分层层时间：≤≤2min(6)与水的界面面张力：≥≥30dyn/cm（7）芳烃的蒸蒸馏二、双氧水水生产原材材料—蒽醌2、蒽醌（2—乙基蒽醌）），简写写EAQ(1)外观：淡黄黄或亮黄色色粉末或鳞鳞片状结晶晶。(2)熔点：107～109℃(3)苯中不熔物物：≤0.3％(4)EAQ含量：≥98％（5）结构式:二、双氧水水生产原材材料—磷酸三辛酯酯3、磷酸三辛辛酯，简写写TOP，无色透明明液体(1)比重；0.918～0.924(25／4℃)(2)折光率:1.441+0.001(25℃℃)(3)粘度：≤13厘泊(25℃)(4)与水的界面面张力：≥≥18dyne/cm(5)2——乙基己醇含含量：≤0.5％(6)酸度：≤0.2mgKOH／g(7)总卤含量：：≤1Oppm(8)还原硫：≤≤2ppm(9)磷酸三辛酯酯：≥99%二、双氧水水生产原材材料—碳酸钾4、碳酸钾，分分子式：K2CO3,白色结晶粉粉末(1)碳酸钾含含量：≥≥98.5％(2)氯化钾含含量：≤≤0.2％(3)硫的化合合物(以K2S04计)：≤0.15％(4)磷：≤0.15％(5)铁：≤0.004％(6)水的不溶溶物：≤≤0.05％(7)灼烧失量量：≤1.00％（8）碳酸钾钾溶液配配制二、双氧氧水生产产原材料料—钯触媒5、钯触媒(1)外形：球球形，条条形，圆圆柱形(2)钯含量：：0.30+0.02％(3)堆积密度度：0.58+0.05g/ml(4)抗压强度度：40N／平均每每颗粒(5)液空速：：≥7h_1(6)氢效：≥≥8.5g/l(7)使用温度度：50—80℃(8)使用寿命命：≥3年（9）钯触媒媒活化和和再生二、双氧氧水生产产原材料料—活性氧化化铝6、活性氧氧化铝，，白色规规则形固固体，粒粒径为Φ3～5mm球形(1)晶形：r形(2)堆积密度度；0.55—0.70T／m3(3)比表面积积：200～300m2／m3(4)氧化钠含含量：≤≤0.3～0.5％(5)压强度:≥7kg(6)过水不软软、不碎碎、不粉粉(7）吸水率率：≥30％二、双氧氧水生产产原材料料—氢气气7、氢氢气气(1)纯度度：：≥≥98.5％(2)氮含含量量：：≤≤1.6％(3)甲烷烷含含量量：：≤≤2.0%(4)氧含含量量：：≤≤0.4％(5)氯含含量量：：≤≤10ppm(6)C02：≤≤25ppm(7)CO：≤≤1Oppm(8)总硫硫：：≤≤0.1ppm(9)汞：：≤≤0.1ppm二、、双双氧氧水水生生产产原原材材料料8、空空气气(1)要求求不不含含铁铁锈锈、、灰灰尘尘、、油油和和一一氧氧化化碳碳、、二二氧氧化化硫硫、、硫硫化化氢氢等等有有害害气气体体。。(2)露点点：：低低于于当当地地最最低低气气温温。。9、氮氮气气(1)纯度度：：≥≥99％(2)氧含含量量；；≤≤1.0％(3)露点点：：低低于于当当地地最最低低气气温温10、纯纯水水(1)要求求不不含含钙钙、、镁镁、、氯氯及及重重金金属属离离子子(2)电导导率率：：≥≥1××10－4S／m三、、双双氧氧水水反反应应原原理理1、蒽蒽醌醌法法生生产产双双氧氧水水工工序序：：氢氢化化系系统统、、氧氧化化系系统统、、萃萃取取净净化化系系统统、、后后处处理理系系统统、、溶溶液液配配制制及及回回收收系系统统。。氢化化系系统统把把蒽蒽醌醌转转化化为为氢氢蒽蒽醌醌和和四四氢氢化化氢氢蒽蒽醌醌；；氧化化系系统统用用空空气气中中的的氧氧直直接接氧氧化化氢氢蒽蒽醌醌和和四四氢氢化化氢氢蒽蒽醌醌并并转转化化为为蒽蒽醌醌、、四四氢氢化化蒽蒽醌醌，，同同时时生生成成双双氧氧水水。。萃取取系系统统的的作作用用是是用用纯纯水水从从氧氧化化液液中中萃萃取取回回收收双双氧氧水水生生成成一一定定浓浓度度的的双双氧氧水水溶溶液液。。该该溶溶液液再再经经过过净净化化处处理理后后生生成成27.5～35％产品品。。后处理理工序序：经经过萃萃取后后的工工作液液称为为萃余余液，，其中中含有有微量量双氧氧水，，经过过碱塔塔、碱碱沉降降槽、、后处处理白白土床床后回回到再再生液液储槽槽，完完成一一个循循环。。三、双双氧水水反应应原理理2、工作作液构构成(配制)系统使使用的的工作作液由由载体体(2--乙基蒽蒽醌和和四氢氢2—乙基蒽蒽醌)和溶剂剂组成成。溶溶剂又又由磷磷酸三三辛酯酯和重重芳烃烃组成成。其其中磷磷酸三三辛酯酯为极极性溶溶剂，，用于于溶解解氢蒽蒽醌类类；重重芳烃烃为非非极性性溶剂剂，用用于溶溶解蒽蒽醌类类。溶剂比比：重重芳烃烃：磷磷酸三三辛酯酯=75：25～80：20；重芳烃烃：660—680ml／1；磷酸三三辛酯酯：210～230ml／1；2一乙基基蒽醌醌(EAQ)：110～140g／l；四氢化化2———乙基蒽蒽醌(THEAQ)：40～75％。。三、双双氧水水反应应原理理3、反应应式氢化反反应式式：+H22—乙基蒽蒽醌2—乙基氢氢蒽醌醌氢化反反应式式：+H2四氢2—乙基蒽蒽醌四四氢2—乙基氢氢蒽醌醌2—乙基蒽蒽醌四四氢2—乙基蒽蒽醌+H2氢化反反应式式：氢化副副反应应：氢氢化降降解物物主要要是蒽蒽酚酮酮、蒽蒽酮、、八氢氢蒽醌醌等，，是由由于加加氢时时，苯苯环加加氢和和羰基基不完完全加加氢所所致。+H2+H2氢化反反应四氢蒽蒽醌（（H4EAQ）存在在对氢氢化是是十分分有益益的，，其含含量适适度增增加，，可使使总蒽蒽醌(EAQ+H4EAQ)在工作作液中中的溶溶解度度增加加，有有利于于氢化化反应应进行行。弊端：：四氢氢蒽醌醌（H4EAQ）含量量过高高(约占总总蒽醌醌质量量80%以上)时，总总蒽醌醌溶解解度要要下降降，同同时工工作液液的黏黏度和和密度度增加加，因因此对对氢化化和氧氧化反反应不不利。。通常常H4EAQ的含量量保持持在总总蒽醌醌的50%左右为为宜。。四氢蒽蒽醌和和其他他的氢氢化降降解物物初始开开车时时产生生较多多，一一方面面是氢氢化条条件控控制，，另一一个是是触媒媒的选选择性性氧化反反应反反应式式：+H2O2+O22—乙基氢氢蒽醌醌2—乙基蒽蒽醌+O2+H2O2四氢2—乙基氢氢蒽醌醌四四氢氢2—乙基蒽蒽醌三、双双氧水水反应应原理理萃取原原理利利用过过氧化化氢在在水和和工作作液中中溶解解度的的不同同及工工作液液与水水的密密度差差萃取就就是用用水作作萃取取剂把把溶在在工作作液中中的双双氧水水再溶溶到（（萃取取到））水中中而得得到双双氧水水。由由于水水与工工作液液完全全不互互溶，，将水水和工工作液液分离离是比比较容容易的的。。水从从萃取取塔顶顶部进进入，，氧化化液从从底部部进入入，二二者逆逆流接接触，，最终终工作作液从从顶部部流出出，带带有一一定浓浓度的的双氧氧水从从塔底底流出出。萃余。。在工工作液液的量量非常常大，，水的的量非非常少少的情情况下下，双双氧水水和工工作液液接触触在一一起，，极易易在和和工作作液的的接触触中再再次与与工作作液结结合，，这时时形成成的工工作液液称为为萃余余液。。四、双双氧水水生产产工艺艺流程程工艺流流程简简图氢化塔再生液槽氢气氧化塔压缩空气萃取塔

萃余分离器尾气处理装置净化塔包装碱塔白土床纯水成品碱沉降槽碱分离器四、双双氧水水生产产工艺艺流程程再生液储槽再生液泵氢气柜氢压机前过滤器工作液预热器氢化塔氢化液过滤器氢化白土床氢化液储槽再生液换热器氢气来自氢纯1、氢化化流程程1、氢化化流程程在氢化化系统统主要要反应应：EAQ+H2→EAHQTHEA0+H2→THEAHQTHEAQ+EAHQ→THEAHQ+EAQ在氢化化系统统的副副反应应：EAQ+2H2→THEAQEAQ+2H2→蒽酚酮酮Ⅰ或蒽酚酚酮Ⅱ蒽酮+H2→蒽酮Ⅰ或蒽酮酮Ⅱ1、氢化化流程程氢化工艺艺控制指指标（1）氢化效效率氢化效率率：6～8g/l氢化程度度：≤50％（2）流量工作液流流量：160～220m3/h氢气流量量：600～1350Nm3／h氢化尾气气流量：：≤62Nm3/h氢化液循循环量：：≤80m3／h去氢化液液白土床床氢化液液流量：：16.0～19.0m3／h1、氢化流流程氢化工艺艺控制指指标（3）操作温温度固定床内内氢化温温度：50～75℃氢化尾气气温度：：≤30℃(冷却后的的尾气温温度)（4）操作压压力固定床顶顶部压力力：≤0.37Mpa固定床底底部压力力：≤0.30Mpa（5）控制液液位或界界面氢气分离离器液位位：液位位计的1／3～1／2处氢化液储储槽液位位：液位位计的1／3～1／2处1、氢化流流程-触媒钯触媒的的活化新钯催化化剂或再再生后的的钯催化化剂，一一般需经经活化才才能更好好发挥其其效能。。活化前前先用质质量分数数≥98%的氮气置置换催化化剂床中中的空气气，至排排出的氮氮气中含含氧质量量分数≤≤2%，方视为为置换合合格，停停通氮气气。向置置换合格格后的氢氢化塔节节内送入入氢气，，根据催催化剂多多少控制制氢气流流量。钯钯催化剂剂活化是是一放热热反应，，活化过过程中固固定床的的温度会会上升，，活化结结束时温温度可达达60-80℃。活化时时间以催催化剂层层内的温温度开始始下降作作为结束束标志，，一般需需20h左右。活活化结束束即停止止通氢，，改通氮氮气约1-2h，然后保保压(0.1-0.2MPa)待用。1、氢化流流程-触媒触媒的中中毒：常常见引起起钯催化化剂中毒毒的杂质质是CO、H2S、Cl2以及有机机硫等。。致毒杂杂质主要要来自氢氢气、重重芳烃烃、磷酸酸三辛酯酯、2-乙基蒽醌醌等原料料。一旦旦催化剂剂中毒，，轻时会会降低氢氢化效率率，经处处理后可可部分恢恢复活性性；严重重时会造造成催化化剂永久久性失活活而使催催化剂报报废。触媒粉化化脱钯。。粉碎脱脱钯主要要与催化化剂载体体本身性性能有关关，但但也存在在由于装装填不规规范和工工况异常常有关。。1、氢化流流程-触媒水蒸汽再再生，用用过热蒸蒸汽洗涤涤附着在在钯催化化剂表面面的有机机物，并并使钯晶晶粒氧化化，再经经氢气还还原，，使钯晶晶粒具有有活性，，催化剂剂再生后后，必必须进行行氮气吹吹干。若若因氮气气气源问问题无法法保证吹吹干，，一般采采用工作作液大流流量循环环带走残残余水分分，切切勿在带带水状况况下通氢氢反应，，那样必必然造成成副反应应急剧增增加，也也可采采用对氢氢化塔结结构改造造，增增加加热热装置，，达到到去水目目的。芳烃再生生法是应应用萃取取洗涤的的原理，，除掉钯钯催化剂剂表面的的有机物物，另外外利用氧氧气使氧氧化完全全，再经经氢气还还原，使使钯晶粒粒具有活活性。氧化液再再生是利利用氧化化液的有有机相洗洗掉钯催催化剂表表面的有有机物，，并利用用其活性性氧使钯钯催化剂剂氧化更更加完全全，再经经过氢气气活化的的操作。。1、氢氢化化流流程程钯触触媒媒的的再再生生触媒媒经经过过一一段段时时间间运运行行后后，，根根据据氢氢化化效效率率下下降降的的情情况况，，一一般般一一年年再再生生一一次次。。其其再再生生流流程程为为：：将将蒸蒸汽汽从从固固定定床床顶顶部部通通入入，，通通过过床床层层从从其其底底部部流流出出进进入入再再生生蒸蒸汽汽冷冷凝凝器器，，冷冷凝凝液液进进入入冷冷凝凝液液计计量量槽槽，，将将氢氢化化液液分分离离回回收收后后，，冷冷凝凝液液排排入入污污水水处处理理站站。。最最后后通通入入热热氮氮气气吹吹干干，，其其路路线线同同蒸蒸汽汽路路线线，，经经再再生生蒸蒸汽汽冷冷凝凝器器冷冷却却除除水水后后，，从从冷冷凝凝液液计计量量槽槽顶顶部部出出来来，，经经无无油油润润滑滑空空压压机机加加压压循循环环使使用用。。2、氧氧化化流流程程氢化液储槽氢化液冷却器氢化液泵空压机一分离器氧化液储槽碳纤维尾气吸附回收装置放空化塔氧压缩空气二分离器三分离器2、氧氧化化流流程程氧化化系系统统主主要要反反应应：：EAHQ+02→→EAQ+H202THEAHQ+02→→EAQ+H202氧化化系系统统副副反反应应：：THEAHQ→→环氧氧化化的的THEAQ+H20环氧氧化化的的THEAQ化合合物物，，这这一一反反应应过过程程未未生生成成双双氧氧水水而而生生成成的的是是水水。。其其副副产产物物在在氢氢化化时时又又转转化化为为THEAQ。但但这这一一副副反反应应在在氧氧化化系系统统为为酸酸性性时时是是不不会会发发生生的的。。氧化化工工艺艺指指标标（1）氧氧化化效效率率：：6.8～7.8g/l氧化化收收率率：：≥≥96％氧化化尾尾气气中中氧氧的的含含量量：：≤≤6～8％氧化化液液酸酸度度：：0.003～0.006g/l(磷酸酸计计)（2）流流量量氢化化液液流流量量：：160～220m3／h空气气流流量量：：上塔塔：：1400～2000Nm3／h中塔塔：：1400～1900Nm3／h下塔塔：：1400～1700Nm3／h氧化化工工艺艺指指标标（3）操操作作温温度度氧化化温温度度：：45℃℃～55℃℃氧化化液液冷冷却却器器氧氧化化液液出出口口温温度度：：≤≤40～45℃℃尾气气冷冷却却器器A尾气气出出口口温温度度:≤≤35℃℃尾气气冷冷却却器器B尾气气出出口口温温度度:≤≤10℃℃（4）操操作作压压力力氧化化压压力力：：0.25～0.35Mpa(塔顶顶)（5）液液位位氧化化液液三三分分离离器器液液位位：：液液位位计计的的1／3～1／2处尾气气分分离离器器液液位位：：液液位位计计的的1／3～1／2处氧化液储槽槽液位：液液位计的1／3～1／2处2、氧化流程程操作控制在氧化液和和空气流量量稳定的情情况下，主主要控制手手段是氧化化温度，提提高反应温温度有利于于氧化反应应。而控制制反应温度度的主要手手段是调节节氢化液冷冷却器和氧氧化液冷却却器的冷却却水的用量量。氧化效效率的高低低可通过氧氧化液的颜颜色和尾气气含氧量来来判断。不定时打开开每节氧化化塔底部排排放阀，借借助于视镜镜将每节氧氧化塔底部部残液排放放至工作液液地下收集集槽，该残残液的组成成主要有双双氧水分解解时而产生生的水、少少量磷酸、、盐类和双双氧水组成成的混合物物。这一混混合物中还还含有较多多的金属离离子。可通通过净化塔塔去除其中中较多的金金属离子，，有效回收收残液。3、萃取净化化氧化液储槽氧化液冷却器纯水储槽纯水泵净化塔稀品分离器芳烃泵芳烃罐萃余分离器氧化液泵取塔萃双氧水储槽萃取工艺指指标：（1）流量萃取液的流流量：2.5～4.5m3/h纯水流量：：2.60～4.00m3／h芳烃流量：：0.62～0.69m3／h纯水中磷酸酸含量：0.05～0.20g/l（2）萃取液酸酸度：≤0.52g/l（3）萃取液双双氧水含量量：303～405g／1（4）萃余液中中双氧水含含量：≤0.30g/l萃取工艺指指标：（5）液位或界界面萃取塔上部部界面：水水界面在1／3界面计处净化塔底部部界面：水水界面在2／3界面计处（6）操作温度度萃取塔操作作温度：40～53℃净化塔操作作温度：40℃（7）操作压力力萃取塔压力力：常压3、萃取净化化流程萃取塔的控控制氧化液从塔塔的底部进进入，因浮浮力作用通通过筛板的的筛孔而被被分散，液液滴升到上上一层筛板板之下合并并，积聚成成轻液层，，又通过上上层筛板的的筛孔而被被分散，直直至塔顶积积聚成轻液液后流出。。作为连续续相的纯水水则从上层层筛板流到到下层筛板板，多次分分散聚集后后，轻液中中的双氧水水溶在纯水水中,从塔底流出出。萃取比的控控制：萃取取比是进萃萃取塔的纯纯水与氧化化液流量之之比。萃取取比与萃取取分配系数数有关，在在以芳烃和和磷酸三辛辛酯的溶剂剂中，萃取取比一般为为1:20～1:100，正常操作作为1:30～1:50，由于氧化化液的流量量是一定的的，因此以以它为准调调节纯水流流量。异常现象：：萃取塔液液泛，塔顶顶部连续相相界面下不不来，筛板板下面分散散层增厚，，甚至淹没没降液管，，工作液在在塔内积聚聚。4、后后处处理理流流程程后处处理理原原理理：：从萃萃取取塔塔顶顶部部出出来来的的萃萃余余液液中中，，含含有有0.3％左左右右双双氧氧水水和和一一定定量量的的水水分分，，以以及及氧氧化化时时产产生生的的酸酸性性有有机机物物。。萃萃余余液液在在干干燥燥塔塔内内以以40％碳碳酸酸钾钾溶溶液液除除去去其其中中大大部部分分水水分分，，并并分分解解其其中中微微量量的的双双氧氧水水，，同同时时中中和和了了酸酸性性化化合合物物。。在在碱碱液液沉沉降降槽槽和和碱碱液液分分离离器器将将工工作作液液中中的的水水分分除除掉掉。。在在后后处处理理白白土土床床内内利利用用活活性性氧氧化化铝铝在在一一定定的的温温度度下下吸吸附附酸酸性性化化合合物物，，并并将将蒽蒽酚酚酮酮和和蒽蒽酮酮等等降降解解物物脱脱氢氢再再生生为为2一乙乙基基蒽蒽醌醌。。4、后后处处理理流流程程换热热器器再生液储槽再生液换热器萃余分离器工作液计量罐碱沉降槽碱塔后处理工作液加热器后处理白土床浓碱槽碱泵稀碱槽碱分离器后处处理理工工艺艺控控制制指指标标：：（1）进进干干燥燥塔塔萃萃余余液液含含水水量量：：3～4ml/h（2）出出干干燥燥塔塔萃萃余余液液含含水水量量：：≤≤3ml/h（3）再再生生工工作作液液碱碱度度：：0.001～0.005g/l（4）再再生生工工作作液液H202含量量：：0.15g/l（5）液液位位或或界界面面干燥燥塔塔上上部部碱碱界界面面：：界界面面计计的的1／3处再生生工工作作液液储储槽槽液液位位：：液液位位计计的的1／3～1／2处后处处理理工工艺艺控控制制指指标标：：（6）操操作作温温度度干燥燥塔塔操操作作温温度度：：40～45℃℃再生生工工作作液液加加热热器器工工作作液液出出口口温温度度：：80～100℃℃（7）操操作作压压力力干燥燥塔塔操操作作压压力力：：常常压压（8）碳碳酸酸钾钾比比重重控控制制：：浓碱碱:1.38～1.42稀碱碱:1.18～1.20四、、双双氧氧水水生生产产分分析析项项目目分析项目氢化效率氧化效率氧化尾气氧含量氧化液碱度萃取液双氧水含量萃余液双氧水含量稀品双氧水浓度工作液水份分析工作液碱度EAQ+H4EAQTOPAR五、、双双氧氧水水生生产产辅辅助助工工序序1、芳芳烃烃蒸蒸馏馏购入入的的重重芳芳烃烃在在使使用用前前应应予予以以蒸蒸馏馏，，以以去去除除其其中中的的有有害害杂杂质质，，如如铁铁锈锈（（来来自自包包装装容容器器））、、润润滑滑油油、、胶胶质质物物及及重重的的部部分分（（因因粘粘度度过过大大，，影影响响工工作作液液的的性性能能））有有时时外外观观呈呈微微黄黄色色；；为为了了保保证证工工作作液液的的洁洁净净，，防防止止触触媒媒中中毒毒和和双双氧氧水水分分解解，，因因此此，，使使用用前前一一般般需需减减压压蒸蒸馏馏。。基本本步步骤骤：：(1)通过过原原料料芳芳烃烃泵泵将将粗粗芳芳烃烃从从原原料料芳芳烃烃贮贮槽槽抽抽出出进进入入工工作作液液配配制制釜釜，，水水洗洗2次后后，，静静置置排排净净污污水水。。(2)打开开芳芳烃烃冷冷凝凝器器冷冷却却水水进进出出阀阀，，开开启启工工作作液液配配制制釜釜上上的的蒸蒸馏馏出出料料阀阀，，关关闭闭其其它它阀阀门门，，封封闭闭手手孔孔，，开开启启搅搅拌拌器器，，向向釜釜夹夹套套送送入入蒸蒸汽汽；；同同时时关关闭闭重重芳芳烃烃接接受受槽槽上上的的所所有有阀阀门门，，打打开开进进料料阀阀和和真真空空阀阀，，将将重重芳芳烃烃接接受受槽槽抽抽成成负负压压，，通通过过真真空空保保护护罐罐控控制制釜釜内内真真空空度度为为550-560mmHg柱。。控控制制釜釜内内物物料料的的温温升升速速度度，，一一般般不不超超过过2℃℃/min。1、芳芳烃烃蒸蒸馏馏(3)重芳芳烃烃开开始始蒸蒸出出时时，，要要通通过过温温度度和和釜釜内内真真空空度度来来控控制制蒸蒸出出速速度度不不能能太太快快，，以以免免爆爆沸沸和和冲冲料料。。芳芳烃烃冷冷凝凝液液收收集集在在重重芳芳烃烃接接受受槽槽中中，，需需消消除除真真空空时时，，用用氮氮气气压压入入重重芳芳烃烃接接受受槽槽内内，，使使之之成成为为正正压压时时，，关关闭闭氮氮气气，，然然后后开开启启放放空空阀阀，，芳芳烃烃溢溢流流阀阀，，关关闭闭进进料料阀阀。。(4)当釜釜内内温温度度不不变变时时，，馏馏出出温温度度不不再再上上升升反反而而下下降降，，馏馏出出物物已已很很少少或或无无，，蒸蒸出出的的芳芳烃烃量量已已接接近近芳芳烃烃的的投投入入量量时时，，则则可可再再吸吸入入新新物物料料水水洗洗后后继继续续蒸蒸馏馏。。(5)蒸过过几几釜釜后后，，当当釜釜内内残残液液较较多多时时，，可可排排出出残残液液装装入入铁铁桶桶，，洗洗釜釜后后再再加加入入新新物物料料继继续续蒸蒸馏馏。。2、工工作作液液配配制制法法（1）将将重重芳芳烃烃接接受受槽槽的的出出口口阀阀打打开开，，同同时时打打开开芳芳烃烃泵泵入入口口阀阀，，启启动动芳芳烃烃泵泵并并打打开开出出口口阀阀将将芳芳烃烃送送入入芳芳烃烃计计量量槽槽。。送送入入的的芳芳烃烃经经较较准准确确计计量量后后，，流流入入工工作作液液配配制制釜釜。。再再从从磷磷酸酸三三辛辛脂脂原原料料桶桶用用真真空空向向釜釜内内吸吸入入磷磷酸酸三三辛辛脂脂。。开开启启搅搅拌拌机机打打开开夹夹套套蒸蒸汽汽进进口口阀阀和和冷冷凝凝液液出出口口阀阀，，开开始始向向夹夹套套送送入入蒸蒸汽汽。。将将釜釜内内的的温温度度加加热热到到50-60℃左右，，关闭闭釜底底阀，，打开开釜投投料手手孔投投入蒽蒽醌，，保温温搅拌拌30分钟，，使2—乙基蒽蒽醌全全部溶溶解。。（2）打开开纯水水计量量槽出出口阀阀向釜釜内加加入纯纯水，，升温温40-50℃，洗涤涤10-15分钟停停止搅搅拌，，静置置分层层10-15分钟。。放出出釜内内下层层洗水水及少少量不不溶解解的絮絮状物物。釜釜内工工作液液按上上述过过程重重复进进行水水洗2次，洗洗水应应呈无无色清清澈透透明。。2、工作作液配配制法法（3）取27.5%双氧水水50kg，从投投料口口向釜釜内水水洗后后的工工作液液加入入，再再打开开纯水水计量量槽纯纯水出出口阀阀向釜釜内加加入100升纯水水，升升温40-50℃，搅拌拌20分钟后后停止止搅拌拌，静静止15分钟使使其分分层，，放出出下层层双氧氧水溶溶液。。再打打开纯纯水加加入阀阀向釜釜内注注入400升纯水水，按按照上上述水水洗过过程，，重复复水洗洗2-3次，取取样滴滴定测测定洗洗水中中双氧氧水含含量，，直至至洗水水无双双氧水水为止止。（4）工作作液配配制好好了以以后，，封闭闭好手手孔，，关闭闭进料料阀，，放空空阀，，关闭闭酸性性排污污阀门门，打打开工工作液液过滤滤器进进出口口阀门门，打打开进进釜氮氮气阀阀向釜釜内充充氮气气，利利用氮氮气压压力使使工作作液通通过工工作液液过滤滤器，，除掉掉不溶溶性的的杂质质，进进入工工作液液接受受槽备备用。。3、碳酸酸钾溶溶液配配制（1）打开纯水水计量槽纯纯水出口阀阀，向配制制釜加入纯纯水2000升，开启搅搅拌器，关关闭釜底阀阀。（2）从工作液液配制釜顶顶部投料口口向釜内慢慢慢投入碳碳酸钾1600公斤，待全全部溶解后后停止搅拌拌。（3）从投料口口或釜底取取样口取样样测定比重重，是否达达1.38-1.42g/ml，根据测定定结果补加加纯水或碳碳酸钾，合合格后，打打开配制釜釜出料阀，，借助位差差，将碱液液压入浓碱碱液储槽待待用。4、工作液的的再生（1）吸料：先先从地下回回收槽吸入入回收液至至工作液配配制釜，静静置排污，，水洗一次次，每釜再再生补足2.5m3工作液，或或从系统退退出工作液液补足，然然后再水洗洗一次，静静置排净。。（2）水洗：从从纯水计量量槽中加入入400升纯水至配配制釜，搅搅拌10分钟，静置置15分钟后排污污。水洗温温度控制在在40-50℃，水洗时间间每次约40分钟。（3）加NaOH溶液处理：：从碱计量量槽中排放放200升NaOH溶液到工作作液配制釜釜，搅拌加加热到55℃，控制温度度在55-60℃，继续搅拌拌30分钟，静置置30分钟后排污污15分钟。（4）水洗二次次：加400升纯水到釜釜中加热保保温到40~50℃，搅拌15分钟，静置置15分钟，排污污10分钟。（5）加EAQ、TOP：根据分析析结果，向向釜内加EAQ、TOP搅拌加热到到60℃，使EAQ全部溶解，，保温搅拌拌30分钟，静置置20分钟，排污污10分钟。（6）水洗二次次：加400升纯水，加加热到40-50℃，搅拌15分钟，静置置15分钟，排污污10分钟（合计计约40分钟）（7）加H2O2处理：加入入27.5%H2O250kg，加纯水80升，保温40-50℃，搅拌15分钟，静置置15分钟，排污污10分钟。（8）水洗二次次。4、工作液的的再生六、双氧水水安全规程程1、生产过程程危险及危危害因素分分析（1）氢化工序序氢化反应是是还原反应应，也是放放热反应。。氢化反应应涉及氢气气、空气（（开车时））和活性催催化剂，将将三者同时时混在一起起，或不注注意氮气与与空气、氢氢气的置换换或置换不不当，危险险就会发生生。（2）氧化工序序氧化反应是是放热反应应，而过氧氧化氢遇热热则分解。。这是一对对矛盾，倘倘若物料配配比失调，，温度控制制不当，极极易爆炸起起火。特别别是残液的的处理。（3）萃取工序序萃取塔中的的双氧水如如果发生分分解，放出出氧气，使使塔内急剧剧升压，轻轻者从塔顶顶放空管泛泛出萃取液液，重者发发生萃取塔塔爆裂。六、双氧水水安全规程程（4）后处理工工序当萃余液中中双氧水含含量高时，，后处理工工序的干燥燥塔负荷加加大，被塔塔中的碱液液分解后释释放出的氧氧气就多，，不管是排排入大气还还是对于干干燥塔设备备本身，都都是不安全全的。2、共性伤害害（1）触电装置中有物物料泵、风风机、空气气压缩机、、电动葫芦芦等电器设设备，若电电器设备发发生事故或或电器安装装不规范，，缺少接地地或接零，，或接地接接零损坏失失效，会发发生触电伤伤害事故。。2、共性伤害害（2）高空坠落落双氧水装置置中氢化塔塔、氧化塔塔、萃取塔塔、净化塔塔、干燥塔塔等有平台台、爬梯、、高位电动动葫芦或者者检修脚手手架等，职职工在操作作及检修交交叉作业中中，有高空空坠落及高高物打击的的危险。（3）噪音伤害害空气压缩机机、泵等转转动设备，，如出现故故障或润滑滑不好，以以及长时间间在附近操操作，会产产生噪音伤伤害。在噪噪声较大的的岗位，操操作人员须须带耳罩以以降低噪声声危害。（4）机械伤害害

双氧氧水装置中中有多种泵泵、压缩机机等转动设设备，存在在机械伤害害危险。3、防范措施施（1）工艺参数数选择双氧水装置置虽然没有有高温高压压要求，但但不少工艺艺控制要求求操作精度度及频度较较高，应当当注意工艺艺参数的选选择及量的的控制，确确保工艺指指标在正常常范围。（2）设备的的选择维护护双氧水装置置中与工作作液或原料料接触的设设备材质选选用不锈钢钢能提高耐耐晶间腐蚀蚀，设备使使用前经过过打磨、清清洁和酸洗洗钝化处理理。日常常注重设备备巡查和维维护保养。。（3）报警及安安全联锁使用DCS自动化控制制系统，控控制室与现现场隔离。。在控制室室、配电室室与危险性性大的易燃燃易爆、有有毒物料的的设备设置置相应的易易燃易爆、、有毒气体体监测器等等。3、防范措施施（4）加强个体体防护在在所有人人身可能接接触到有害害物质而引引起烧伤、、刺激或伤伤害皮肤的的区域内，，均应设紧紧急淋浴器器和洗眼器器；除防护护眼镜、手手套、洗眼眼淋浴器等等一般防护护外，还应应设有专用用的防毒面面具、空气气呼吸面具具、全身PVC防护服、手手套和防护护镜等等。。配备必必要的消防防器材和应应急药品，，定期检查查。（5）加强安全全管理员工进行全全面、系统统的安全维维护培训、、安全学习习，建立健健全安全管管理制度，，定期组织织安全检查查、安全演演练等。年年度的工业业卫生检测测、设备接接地检测和和职工健康康体检。4、分厂安全全操作规程程(一)室内应保持持空气流通通。严禁厂厂房内氢气气、工作液液、溶剂等等跑冒滴漏漏。更不能能任意排放放。(二)严禁分厂内内使用明火火，禁止将将引火物品品火柴、打打火机等带带入分厂。。(三)严禁分厂内内使用明火火，必要时时应请示分分厂，填写写动火证，，经有关领领导批准，，将设备内内物料排放放并用水清清洗后方可可进行。氢氢气容器及及管道能拆拆下来的一一律拆下来来烧焊，不不能拆下来来的，一定定要用氮气气置换。经经检验合格格后，在专专职安全员员监护下方方可动火。。(四)各种生产原原料，特别别是易燃、、易爆原料料如芳烃、、磷酸三辛辛酯等，应应放在指定定地点，严严加保管，，防止事故故发生。4、分厂安全全操作规程程(五)分厂内严禁禁用铁器敲敲打、撞击击设备、管管线等。(六)装有易燃易易爆的设备备、管道，，应保持良良好的接地地。(七)分厂内应配配备必要的的消防器材材，并经常常保持良好好状态。(八)分厂操操作人人员必必须穿穿着工工作服服、工工作鞋鞋，并并根据据安全全要求求配戴戴必要要的劳劳保用用品(手套、、口罩罩、眼眼镜等等)。(九)分厂操操作人人员必必须严严格遵遵守操操作规规程及及安全全规程程中的的各项项规定定。未未经分分厂同同意，，不得得随意意更改改。分分析人人员应应保证证分析析数据据的准准确性性。4、分厂厂安全全操作作规程程(十)凡新入入厂的的徒工工及外外来实实习人人员，，必须须首先先进行行安全全数育育，然然后才才能在在师傅傅的同同意下下进行行实习习操作作，经经考核核认为为操作作熟练练后方方可独独立操操作。。(十一)操作人人员要要严格格遵守守劳动动纪律律，精精心操操作，，未经经批准准不得得擅离离操作作岗位位，以以杜绝绝事故故的发发生。。(十二)操作人人员不不得在在分厂厂内进进食，，以免免发生生中毒毒。(十三)外来人人员应应经有有关部部门同同意后后，方方可进进入分分厂。。谢谢大大家！！9、静静夜夜四四无无邻邻，，荒荒居居旧旧业业贫贫。。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、雨雨中中黄黄叶叶树树，，灯灯下下白白头头人人。。。。04:47:2004:47:2004:4712/29/20224:47:20AM11、以我独独沈久，，愧君相相见频。。。12月-2204:47:2004:47Dec-2229-Dec-2212、故人