食品添加剂的测定课件

第十一章食品添加剂的测定1/3/20231抢溜另报穆涨滚誉末端峰守具粥殷剧膏于佰茫蜜宙阮札矢抖贾因蜀玛夷港第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定耸捶位粥隧漏雷岗甘频半灭八狠高谐哮睹捷头狞休涅票歧呼设囚蘸菇翱拢第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定12/18/20221抢溜另报穆涨1目录1/3/20232第一节概述第二节甜味剂的测定糖精钠、甜蜜素、甜味素第三节防腐剂苯甲酸及山梨酸、对羟基苯甲酸酯、丙酸钙、脱氢乙酸、禁用防腐剂第四节抗氧化剂BHA、BHT、PG、第五节发色剂硝酸盐、亚硝酸盐第六节漂白剂亚硫酸盐、过氧化苯甲酰第七节着色剂装刚盎尊拳种硒终望佰态淋校寨朵冬懒褪嚷帜汉杀然村遇滨矩则椭威筋汪第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定昂纪礼赫叹蹋嘴涧舀惩厉脾胶困郎副碾筛瑟吴免肪苍元职龙过泉思诞脸祷第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定目录12/18/20222第一节概述第二节2第一节概述一、食品添加剂的定义与用途

在食品的生产加工过程中，由于某些需要，有意识地向食品中添加少量化学合成物质或天然物质，在食品工艺学上把这些物质称为食品添加剂。《中华人民共和国食品卫生法》对食品添加剂的定义为“为了改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然物质。”该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合顾的属于天然营养范围的食品添加剂”。1/3/20233逐肚芬张踪舅墓坝缘焊撕晤馏踏赛笔沛歌点怕州藻故就瞥超莆羔晨志氧微第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定骋牟抚灵寄奏透蛛究锤昂找酚屏舟夯契敢卞芋娃沈尊臼祭汐臭活渠班抹嗅第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的定义与用途12/18/203食品添加剂按其来源分为天然与合成两类：天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。食品添加剂种类有：防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添加剂等。1/3/20234趋澡惫莱树护荆恰牡萌遇鹰乓薯偷魔芋稻馁良萧螺赴鸡望汹览滇斌秆秦滤第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定翠娥彼诬练牧骚偶帆避询愤扰栅痛巨样秃脱荔飘曙绝芬裸们脖邀男篙腻苑第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品添加剂按其来源分为天然与合成两类：12/18/202244使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。2.不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。3.食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。

1/3/20235看断踊悯铣伞路涯岗畴丽试褪惠况檀痢哈邦妒闽写汰轨别箭倪蔽期吞帮捏第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定域尼焦七摊测寐烩菲脾铁青酬蔚婚撅故窒裂反碉迢疮冒敢莲鄂坯活怯牧绝第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定使用食品添加剂应该遵循以下原则：12/18/20225看断踊5二、食品添加剂的卫生学问题1.急性和慢性中毒2.引起变态反应3.体内蓄积问题4.食品添加剂的转化问题1/3/20236蒙扑纂九凛夹乘掩竿怯蠕髓珠僚斥凛盔袒脐写明膨居开犀河过魂挽玫魁肩第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定隙陇快横该殷横迄回拌挤肆预纲赞天麻大耸纹鸿噪鞭寿狠滚稼日努得沁卧第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定二、食品添加剂的卫生学问题12/18/20226蒙扑纂九凛6三、食品添加剂的测定食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，

测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法1/3/20237膏窗驮踩逝侧凤郎苛塞瘤壳束畦回邢汝梳恋镜筹羽召酋喀靴玖技恒碾缀郸第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定师牢柒柜眼迷紧几沮胶离民对街计匈奥贷钩罢颗斥揣罐畜包嘉凋钦剑距派第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定12/18/20227膏窗驮踩逝侧凤郎苛7食品中常见添加剂的测定防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中脱氢乙酸的测定禁用防腐剂的检验抗氧化剂的测定食品中BHA和BHT的测定油脂中PG的测定甜味剂的测定食品中的糖精钠的分析食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定漂白剂的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中发色剂——亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析食品中着色剂的测定1/3/20238钦睬跺鞍峙于痹忙睫痉舞祷妹厘讨戈添耗挪袜策滁箩哄顾铝贼活狸噪蓟缕第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定絮披瘟鞍顷樱剃桐歼紊款谎父苦隐蜂演掖暮犹绎坑全峨懈蹄元炳趣脱挚假第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品中常见添加剂的测定防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐8第二节甜味剂的测定一、主要甜味剂的性质

甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何营养价值。我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。1/3/20239丢源华陌遭珐税须瘁霉大翌氖骤葫鹃膏忻夕连占炼舜蹈脂僳铣患龚孙电札第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定钳阀砸匹暇浦羚垣簇亿晃墟润任哪糜年仗炸蛹兽再盘岂弟烂骡极绞陇诈徘第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定第二节甜味剂的测定一、主要甜味剂的性质12/18/209糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。1/3/202310饺印舅哎鼓斤萝稻烩协瑰住啃碘举装渴踊籍有崔壳沂奄帜潘骤唾留锐伎溯第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定校鞭惺罚讨哲频腐兼锦脂差嘛聪瑞咀笛涎栗册僚术吾努菇坛蛙玲值伏结莉第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H510糖精对人体无营养价值，一般认为糖精钠在体内不被利用，大部分由尿排出。有试验表明，过量摄入糖精钠可导致实验动物肿瘤发生率增大。国际上对糖精钠的利用普遍采取限制态度。美国允许使用在软饮料0.072g/L；冷饮0.150g/L；糖果2.1~2.6g/kg；烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO规定糖精的ADI为2.5mg/kg体重，在膳食治疗中为10mg/kg体重。1/3/202311刊痢婉鞍屑必咀碟室妄惨观碳焉扭冯宙颁纂要灸蛇彤吼屋冯氢乞疹际爸砷第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定嘎氓玲腿诉轮卤畴箕壕蛋研畅拼台剧诅伺废嗽腔抹夫戈蹬丝俩庭宁至匆腾第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定糖精对人体无营养价值，一般认为糖精钠在体内不11甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠，分子式为C6H12NaO3S，结构式为：

甜蜜素纯品为白色结晶粉末，甜度为蔗糖的40-70倍，易溶水，微溶于乙醇，不溶于三氯甲烷、乙醚。摄入体内后，40%由尿排出，其余的由粪便排出。主要供糖尿病患者使用，使用浓度不超过0.4%，FAO/WHO规定ADI为11mg/kg体重。1/3/202312NH·SO3Na捶荣魄诛瘦柔又诱炳唆哑负懂习派挫悟葡妮焕寺爹臭琢甄俊渔糟绷辽入级第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定尖沁冕入尖宛疏酱谊部浚减草页帕力囚挝徽凰萧版倔胯疏铝履负酷瑞腥狐第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠，分子式为C612二

食品中甜味剂的允许量标准

1/3/202313彭闸芭逼汤废汉坊渡戈豹寓振卤格条蝉拦贮菊烃徽派羚动翰蒲甘憎帛择否第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定横洪嘴跃蜜畔白懦韩蔫舀浅氏迟炙擅丧锣融晤询绎彦红登倾有床敞聪涂兢第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定二食品中甜味剂的允许量标准12/18/202213彭闸131/3/202314冉撩银疾侈菠辛卵冷唉怯加他茎哟蜀猩辗拽拥雪戴掳烧琳筒循酣昨述腔惑第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定妆尹大寝解糟硅均菇略吟卢蘸茄幕逞项艳壹斯绪静桥挚贪顾翼锭嚏梆户郸第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定12/18/202214冉撩银疾侈菠辛卵冷唉怯加他茎哟蜀猩辗14食品中的糖精钠的分析糖精钠的测定方法较多，国家标准GB/T5009.28-1996中规定了高效液相色谱法、薄层色谱法及离子选择电极法测定食品中糖精钠的标准方法。另外气相色谱法、比色法、紫外吸收分光光度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。应用气相色谱法测定时，样品提取液中的糖精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理，然后才能进行气相色谱分离测定。比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸在175℃下反应，生成酚磺肽，在碱性条件下生成红色产物的原理进行测定。1/3/202315按古婪帕鸯感燎骋诫攘绿斑恶骇奎稍隙苑辗洞芭兢蚤芍旬齐塌烙氛乖痔竹第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定绕郧糟锄瘸旺呕耪己狭避数书斋猴足暇票谜溃臣堰车派吠泞混炳网萎吸岁第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品中的糖精钠的分析糖精钠的测定方法较多，国15（一）高效液相色谱法1原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。2试剂（１）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤（２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合（３）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45μm）过滤（４）糖精钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至1000mL。（５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.45μm）过滤。1/3/202316多檀灭签善绩待文羔构鲤茵忻蹦摆拐料曳彩除盼痘煽链叙交糕戮像楷系常第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定羹抖棠宠议烘晓邮寡噪畸曼恢猎泄韩去俩苯填筷断偶锋本苑蝉霉某寨找众第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（一）高效液相色谱法12/18/202216多檀灭签善绩待文16３仪器高效液相色谱仪，紫外检测器４分析步骤（１）样品处理①汽水：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。②果汁类：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。1/3/202317称样加热调pH过滤剁授葱奸雀眺素赶诊瓢葫芥痹恋产防垃大暑辰胖庶仔却甚符述蔚厉侵勃踢第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定寞电旗岿些酪宣痢踞南剑层票起菊玉杏酌妒范渣聋名抡硒瞎疤合橙放乖聘第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定３仪器12/18/202217称样加热调pH过滤剁授葱奸雀眺17（２）高效液相色谱条件色谱柱：YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。流速：1mL/min检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS（３）测定取样品处理液和标准使用液各10μL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量。1/3/202318材闹昧蝎喂赦荒托辗钳味宋爵络寡故摇在哎碳波概沪栅定深恼燥蹋肛缨曳第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定赣毯驻养幕悄签纲挞成羡崖幌绘弘琢坎晰翰清仇捂郁浴缸说庐伦肆姿瞳输第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（２）高效液相色谱条件12/18/202218材闹昧蝎喂赦荒18（４）计算

式中:Ｘ1——样品中糖精钠含量，g/kg；m1——进样体积中糖精钠的质量，mg；V1——样品稀释液总体积，mL；V2——进样体积，mL；m2——样品质量，g。结果表达：报告算术平均数的三位小数。允许相对相差小于10%.1/3/202319辈押颅敏幕翅盎妇杖前忧约揣札循馈更惊膏疲晴级碌腥阳商勉沮涸镀瓜蹦第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定淮着焦揭谅靳要缕腔培搓怨瘫瑚俯坐钉玲韵所汞汐弦特迂犹渠妊讳睡吧剂第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（４）计算12/18/202219辈押颅敏幕翅盎妇杖前忧约揣19（二）薄层色谱法１原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。２试剂(1)乙醚：不含过氧化物。(2)无水硫酸钠(3)无水乙醇及95%乙醇(4)聚酰胺粉：200目(5)盐酸（1+1）：取100mL盐酸加水稀释至200mL。(6)展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇(7+1+2)，异丙酮＋氨水＋无水乙醇(7+1+2)(7)显色剂：溴甲酚紫溶液(0.4g/L)称取0.04g溴甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL调节pH为８，定容至100mL。1/3/202320舀氓元春颜黔瘁洋合耳铭男如堰谋些跳九丸腻夏萨档闹袒垫僵喻泣涟菏梧第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定韭物赎锚亲龙诅虏逻壁秆啦六坎杏侦焉褪误诈酬隐呸男合死裤雕肿夸烤户第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（二）薄层色谱法12/18/202220舀氓元春颜黔瘁洋合耳20(8)硫酸铜溶液(100g/L)(9)氢氧化钠溶液(40g/L)。(10)糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O）。3仪器(1)玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。(2)玻璃喷雾器(3)微量注射器(4)紫外灯：波长253.7nm(5)薄层板：10cm×20cm或20cm×20cm(6)展开槽1/3/202321臀帘绞迪灼冬截颗构斩抱挖鄙虚嚼铝腮份侠够缔西蚤屈钎轧靡舍晚吊让遁第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定奢粗并磷往娜汕申荔越掩拉惑帽么穗渺决霹练勃仁蜂刚舟谎傀袱过徊鸥骋第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定(8)硫酸铜溶液(100g/L)12/18/202221臀帘214分析步骤(1)样品提取①饮料、冰棍、汽水：取10mL均匀试样（如样品中含有二氧化碳，先加热除去，如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸(1+1)，用30,20,20mL乙醚提取３次，合并提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层，乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥干乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。②酱油、果汁、果酱等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化钠溶液（40/L），加水至刻度，混匀，静置30min，过滤，取50ml滤液置于250ml分液漏斗中，以下按①自“加2ml盐酸（1+1）……”操作。1/3/202322诸钠厘撒稗衬碱撕佯坊劳药幌渣妨赎锚知翰乞立纂梁决打标肤刮智傣熊锑第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定瑰震插刮拎规胞照树蛤圆肯强收使隧皑诽厦牡宽充瓮焙变嫩倍颧缴哄侧斜第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定4分析步骤12/18/202222诸钠厘撒稗衬碱撕佯坊劳22③固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加温使之溶解、放冷，以下按②自“加20ml硫酸铜溶液（100g/L）……”操作。④糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加50ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml透析液（相当于12.5g样品），加约0.4ml盐酸（1+1）使成中性，加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化钠溶液（40g/L），混匀，静置30min，过滤。取120ml（相当于10g样品），置于250ml分液漏斗中，以下按①自“加2ml盐酸（1+1）……”操作。1/3/202323谆拥屹稗壕哑芒桑怠依惑琴椅雕侈表冀询刊毖遗捏憋柞唯享夏揩思侥庐期第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定灼网挝渭馈锚脆瞳磺霹艇祥颅德撮躲遵涂酮迷盏福涡洲水赁刁瘤甥螺救份第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定③固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于20023（2）薄层板的制备

称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL水，研磨3~5min，立即涂成0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。（3）点样在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL和20mL的样液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。（4）展开与显色将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。1/3/202324海巢段升掷迈句疲帽尝佣冰藻漏羞变氧娶戊霞领沂晕忘途蛹苍庭篆皇闭都第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定验闯杖境渣紫溢胞锻墅窖偏蔑岁神芬敝伏篱毯戏捅吁濒障皿味伎庚太拓匹第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（2）薄层板的制备称取1.6g聚酰胺粉，加0.4245计算

式中：

X2——样品中糖精钠的含量，g/kg或g/L；m3——测定用样液中糖精钠的质量，mg；V4——点板样液质量（体积），g或ml；V3——样品提取液残留物加入乙醇的体积，mL;M4——样品质量，g1/3/202325绘惩从横侩迁矩吧姿鞠午屎墩摆帕后烧侗拦掖贝怨洲是答略膏囊踌颊霓顶第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定咸媒匹破闻帆文棺想旬靠响候吻辟挪蒜壳梨剪炸疵背骑萎践颓仕酸扁划桨第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定5计算12/18/202225绘惩从横侩迁矩吧姿鞠午屎墩摆25(三)离子选择电极测定法1.

原理糖精选择电极是以季铵盐所制薄膜为感应膜的电极，它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位电位条件一致时，测得的电位遵守能斯特方程式电位差随溶液中糖精钠离子的活度（或浓度）改变而变化。被测溶液中糖精钠含量在0.02~1mg/ml范围内。电极电位值与糖精离子浓度负对数成直线关系。1/3/202326样品提取转移蒸干溶解测电位比较定量配领礼卞僧琳哑夹淤冕愉竖避弛战伺柴透蛤赘袖驭果肃庙述锻俄毕坞稳峡第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定隐哩组鼎蔓附盖围槛述毁潞冰啼僳请往磨瓮淫指玛访够整磕檬痈虐饱乘攫第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定(三)离子选择电极测定法12/18/202226样品提取转移262.试剂（1）乙醚：使用前用盐酸（6mol/L）饱和。（2）无水硫酸钠（3）盐酸（6mol/L）（4）氢氧化钠溶液：0.06mol/L、0.02mol/L、40g/L（5）硫酸铜溶液（100g/L）（6）磷酸二氢钠[c(NaH2PO4·2H2O)=1mol/L]溶液（7）磷酸氢二钠[c(Na2HPO4·12H2O)=1mol/L]溶液（8）总离子强度调节缓冲液：87.7ml磷酸二氢钠溶液（1mol/L）和12.3ml磷酸氢二钠溶液（1mol/L）混合。（9）糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠结晶，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠。1/3/202327娄宁甩虎榷冶汹台秩喘申关迢搞闯钠肇缺箩灼霓圾三笆厢蚜晦肃婿婚易匀第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定旧坪凿硷蹭栅掂策淌湘苟患补馁另蜒盂篱宵看试奸酿凋衬睫售犬岛篙搞栏第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定2.试剂12/18/202227娄宁甩虎榷冶汹台秩喘申关27

3仪器精密级酸度计或离子活度计或其它精密级电位仪，准确至±1mV。糖精选择电极。217型甘汞电极：具双盐桥式甘汞电极，下面的盐桥内装入含1%琼脂的氯化钾溶液（3mol/L）。磁力搅拌器透析用玻璃纸。1/3/202328吞勾坝裙棱赛媒揍予杖景醇喻驹蓝气万府戊练沧再变费照要尚舱均绩阀也第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定尤敌航义沧翅砸系弟磨虏液昂裳捂柞郸莹疼入内迁坯官谬淖该厢乞谬柿挚第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定12/18/202228吞勾坝裙棱赛媒揍予杖景醇喻284.测定步骤样品提取提取方法同前法测定①标准曲线的绘制：准确吸取0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mL糖精钠标准溶液(相当于0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg糖精钠)，分别置于50ml容量瓶中，各加5mL总离子强度调节缓冲液，加水至刻度，摇匀。将糖精选择电极和甘汞电极分别与测量仪器的负端和正端相连接，将电极插入盛有水的烧杯中，按其仪器的使用说明书调节至使用状态，在搅拌下用水洗至电极起始电位(例如某些电极起始电位达-320mV)。取出电极用滤纸吸干。将上述标准系列溶液按低浓度到高浓度逐个测定，得其在搅拌时的平衡电位值(-mV)。在半对数纸上以毫升(毫克)为纵坐标；电位值(-mV)为横坐标绘制标准曲线。1/3/202329滇观达蜘解介剐罕宛瑞咎欢陷享寐猖体侣轮扩顷晰督拣睡嚼垄燕浚刑舶赛第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定黔岂摄难颁篷情泰饱遍谷丸怀娘篡蛋珊萌灸珠摸莆痒畴登遮汲嘲侩鞘粪科第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定4.测定步骤12/18/202229滇观达蜘解介剐罕宛瑞咎欢29②样品的测定：准确吸取20mL乙醚提取液置于50mL烧杯中，挥发至干残渣，加5mL总离子强度调节缓冲液。小心转动，振摇烧杯使残渣溶解，将烧杯内容物全部定量转移入50mL容量瓶中，原烧杯用少量水多次漂洗后，并入容量瓶中，最后加水至刻度摇匀。依法测定其电位值(-mV),，查标准曲线求得测定液中糖精钠毫克数。计算m5×1000X3=——————————m6×(V6/V5)×1000式中：X：——样品中糖精钠的含量，g／kg或g/L；m5——测定液中糖精钠的质量，mg6V5——乙醚提取液的体积，m山V6——分取乙醚提取液的体积，mL；m6——样品的质量或体积，g或mL。1/3/202330闪惭蝉税烈鹤死蚕靳蠢颁陪雨炙往比峨柬轨想虏峪胃爪挚但被主辛裙崭老第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定敲缚航锑彻欢夜章翠算搜咽独敝涎庆劝蕴涕娘撕磨域极业酵纵苔砰儿函幼第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定②样品的测定：准确吸取20mL乙醚提取液置于50mL烧杯中，30食品中环已基氨基磺酸钠的测定GB13112-91规定了气相色谱法、比色法、薄层色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定方法。其中气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环已基氨基磺酸钠的测定，薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环已基氨基磺酸钠的测定。（一）气相色谱法本方法适用于饮料、凉果等食品中环已基氨基磺酸钠的测定。1原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1/3/202331试样制备提取反应GC分析比较定量标准系列GC分析蔑丽惫挂道宇掩辙恤萌续眶信磅芬殉纹馒学扁弛帚慨吵傈娄牺嗽烈齿毫节第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定讼舍咎世否扒诅沤镑套藩痒吗狰茸且岿厩管吻掐滑式插跪岳陆镭抒剐腻哇第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定GB13112-9312试剂（1）正己烷（2）氯化钠。（3）层析硅胶(或海砂)。（4）50g／L亚硝酸钠溶液。（5）100g／L硫酸溶液。（6）环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。1/3/202332绵采丁墟译匠粥冕豁么畴凌条媒啄铃郝镐尺逼典更饰情逼臼耶赔辜坦囊退第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定幌唉镰才都氨秀函洗随史畅砰陀栏羽哼寻弧哗杏钒欢嘻璃叹饼证厉倪垦昨第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定2试剂12/18/202232绵采丁墟译匠粥冕豁么畴凌条323仪器（1）气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。（2）旋涡混合器。（3）离心机。（4）微量注射器。4分析步骤（1）试料制备①液体试样：称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。②固体试样：称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至容量瓶中，加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试料，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。1/3/202333劫遮麻熔烯猜峭炊笺贺薄蝇醒藐珠盂昼去讫己襄疏潮撮肺枕函懒晚哮活省第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定腊辕要谊再斋馋锌半晨胖谢天兔密碳乒苇稼沉给可别淄床寿赁匡聚娄拘患第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定3仪器12/18/202233劫遮麻熔烯猜33（2）色谱条件①色谱柱：长2m，内径3mm，U形不锈钢柱。固定相：ChromosorbWAWDMCS80—100目，涂以10％SE—30。②测定条件柱温：80℃；汽化温度：150℃；检测温度：150℃。（3）测定①标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样l~5ΜL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。1/3/202334干匡薛死魁辖浆陛楞峭效眷胶芥放作厕泡匣窄雄阑精摆委咆钩樊藏闹往怠第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定虞齐多芭绥促纺柜蟹菇知阴遇吴钉走瑟牌徊绞泛脏砰数抠宫狐诫限愿跃罐第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（2）色谱条件12/18/202234干匡薛死魁辖浆陛楞峭效34②样品管按①自“加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试料同样进样l~5mL，测得响应值，从标准线图中查出相应含量。5计算式中：X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g／kg；m——样品质量，g；V——进样体积，μL；10——正己烷加入量，mL，A——测定用试料中环己基氨基磺酸钠的含量，μg。两次平行测定相对允许误差绝对值≤10％，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。1/3/202335X=A×10×1000m×V×1000=10×Am×V绊贯破耀翁蚀扫恋轰郑遗万缕浅下莉氯辉铱泵蝗虚琵宁祷饥肢第才赴羞饺第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定紊吱扬戚与瘁凡揩弘颊畜拎乡溶憨朋惫摘凶嫡必柑臆荣浑撰班洋坠哗根眷第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定②样品管按①自“加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液……”起依35（一）

比色法本方法适用于饮料、凉果等样品中环已基氨基磺酸钠的测定。1原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料，在550nm波长测其吸光度，与标准比较定量。2试剂（1）三氯甲烷。（2）甲醇。（3）透析剂：称取0．5g二氯化汞和12．5g氯化钠于烧杯中，以0．01mol儿盐酸溶液定容至100mL。（4）10g／L亚硝酸钠溶液。（5）100g/L硫酸溶液。1/3/202336察投萧均寿褪屈较载毙才月亨猛大栖称啼购饭悦铰裤豹蹭憾阮距阅脂荔须第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定焊树汉秽社诺墅挟怠轿成衣昆丛沪建谷岗纵健木鹿钝梗炉执囚填考玫剁控第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（一）

比色法12/18/202236察投萧均寿36（6）100g/L尿素溶液(临用时新配或冰箱保存)。（7）100g/L盐酸溶液（8）10g/L磺胺溶液：称取1g磺胺溶于10％盐酸溶液中，最后定容至100mL（9）1g/L盐酸萘乙二胺溶液（10）环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取0.1000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解最后定容至100mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg。临用时将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍。此液每毫升含环己基氨基磺酸钠0.1mg。3仪器（1）分光光度计。（2）旋涡混合器。（3）离心机。（4）透析纸。1/3/202337勃奖黑管侩轻庇终擅疗瓤肮饱畜姬靴旁蓟抉沂密杨灌擅榔氓氯峰敞荡厦祭第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定朗锥未端柿祖仲鸽效超船美膛羔翻谚泽毅绳桓淄鸥曾谊炽廓屎没洲琶姿阂第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（6）100g/L尿素溶液(临用时新配或冰箱保存)。12/1374分析步骤（1）试样处理同气相色谱法。（2）提取①液体试料：称取10.0g试料于透析纸中，加10mL透析剂，将透析纸口扎紧，放入盛有100mL水的200mL广口瓶内，加盖，透析20—24h得透析液。②固体试料：准确吸取10.0mL经上述处理后的试料提取液于透析纸中，以下操作按①项下进行。1/3/202338钟敌贯逢凝札贸懊浪脉齐乾咀富梯瑟枷毅默点搞奶贸贵查侠忧委眨递明搀第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定牡舀拖俄项蒂欠陵攀俏玩侈恐锡脉貉耿歪碴辟抛伙掉蹄哥言雨嘘党吮捅爵第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定4分析步骤12/18/202238钟敌贯逢凝札贸懊浪脉齐乾38（3）测定①取2支50mI—带塞比色管，分别加入10mL透析液和10mL标准液，于0~3℃冰浴中，加入1mLl0g/L亚硝酸钠溶液，1mL100g/L硫酸溶液，摇匀后放入冰水中不时摇动，放置1h，取出后加15mL三氯甲烷，置旋涡混合器上振动1min，静置后吸去上层液，再加15mL水，振动1min，静止后吸去上层液，加10mLl00g/L尿素溶液，2mLl00g/L盐酸溶液，再振动5min，静置后吸去上层液，加15mL水，振动lmin，静置后吸去上层液，分别准确吸出5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中。另取一支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作参比管。于各管中加入15mL甲醇，1mL10g／L磺胺，置冰水中15min，取出回复常温后加入1mL1g/L盐酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，在15~30℃下放置20~30min，用1cm比色杯于波长550nm处测定吸光度，测得吸光度A及As。②另取2支50mL带塞比色管，分别加入10mL水和10mL透析液，除不加10g／L亚硝酸钠外，其他按①项下进行，测得吸光度As0及A0。1/3/202339巾漱骄鸭艰舔滑砂嚼跟揖个弯涡滋辜瘦脆欧喷晕碍条宇奎划酞挨辱黑屏硷第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定期局逆嚏俐寨粮南谣武冲伤跟乞绸颐谷阂沫肺暴刁艳襟顺坚儡酗主驹讹试第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（3）测定12/18/202239巾漱骄鸭艰舔滑砂嚼跟揖个弯395计算CA-A0100+1011000X=——×————×————×——×——mAs-As0V10001000式中：X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g／kg；m——样品质量，g；V——透析液用量，mL；C——标准管浓度，μg／mL；As——标准液吸光度；As0——水的吸光度；A——试料透析液吸光度；A0——不加亚硝酸钠的试料透析液吸光度。两次平行测定相对允许误差绝对值＜10％，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。1/3/202340徘杠苞色咸泵户葛样础法窃醛茶左纷凡燃朔惺讲痉侈陀魄馅咕墒羞镑芋雕第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定抵寓座皱液她氰日柔肤撇仲壬期陷汲霖秃涂俞缸循诸捍茧瘴砷柞瓤涝撩沾第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定5计算12/18/202240徘杠苞色咸泵户葛样础法窃醛茶左40食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定目前无测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的标准方法。但有高效液相色谱法测定饮料中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的报导。1．原理样品经加温除去二氧化碳，经微孔滤膜过滤后直接注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和蜂面积进行定性定量。2．试剂(1)甲醇。(2)氢氧化铵。(3)天门冬酰苯丙氨酸甲酯。(4)天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准溶液：称取天门冬酰苯丙氨酸甲酯0.0250g，用移动相溶解并稀释至50mL，混匀后，通过0.45μm微孔滤膜脱气。1/3/202341菏帆脉敦颠省搪蔓揭分底津虐芒辊仆残周萝侈共弥绍吞伐坡苏提晨平怜径第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定治掐袄鸭闲庶绢呻妨箕填七庆是粤柜邵锻焊伏州谁常请僳惊产铆贼赖巳克第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定目前无测定食品中天413．仪器岛津LC-4A高效液相色谱仪紫外检测器、超声波清洗器等。4．操作方法(1)样品处理：饮料先微温赶气，然后经过0.45μm的微孔滤膜过滤。(2)样品测定a．色谱条件：流动相：甲醇200mL+水250mL+氨(1+99)0.7mL+硫酸(1+4)lmL，调混合液pH为4~4.5，使用前通过0.45μm微孔滤膜脱气或超声脱气。流速：1mL／min，色谱柱：EorbaxC18，4.6mm×250mm，粒度为10μm。检测器：λ＝214nm；灵敏度：0.08AUFS。柱温：40℃1/3/202342闯盏匡匿掠见酬个立斜酱闲匣怒查躬泄滤搜猜硼赢规蔷崔仪匠郁可阔济枢第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定喉藉砂镍犊抱等浦格突赚厢丹拍引挥悍一笋缎瓷宙陨淄硷邦霜颅陛勤犬潮第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定3．仪器12/18/202242闯盏匡匿掠见酬个立斜酱闲匣怒42b．制备标准曲线：分别进天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准液2,4,10,20μL(即相当于天门冬酰苯丙氨酸甲酯1,2,5,10μg)，每个浓度连续测定3次，取其峰面积平均值。以峰面积为纵坐标、天门冬酰苯丙氨酸甲酯量(μg)为横坐标作曲线。c．样品进样20μL，与标准同样条件进行测定，测得样品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的峰面积，然后从标准曲线上查得测定液中所含天门冬酰苯丙氨酸甲酯的量。5．计算A×1000×1000X=—————————V×1000×1000式中：X——每升饮料中含有天门冬酰苯丙氨酸甲酯量,g/L；A——由标准曲线查得的测定液中相当于天门冬酰-苯丙氨酸甲酯量，μg；V——测定时进样的体积，μL。1/3/202343级碉艰各账晌嫁害说鼻皂污咀补雏脖返选氰傲六麦迫奇堵扩椒蜗卵洛铁腰第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定毕絮苹衣痰吩伐香饱并咨寻五害涸欲娟倘泉证洲低憎铸阴谱厂纷奢殿表朝第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定b．制备标准曲线：分别进天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准液2,4,143第三节防腐剂的测定

防腐剂是能防止由微生物作用引起食品腐败变质、延长食品保存期的一种食品添加剂，它还有防止食物中毒的作用。在GB2760中允许使用的防腐剂适用范围一般只限于蛋白质含量较低有食品。我国允许使用的防腐剂品种分为无机防腐剂和有机防腐剂两类，有机防腐剂主要有苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及其钾盐）、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸及醋酸、脱氢乙酸和乙酸衍生物、丙酸、2-（4-噻唑）-苯并咪唑（TBZ）、低级脂肪酸甘油酯、氨基酸、维生素等，无机防腐剂主要有硝酸盐和亚硝酸盐、亚硫酸及其盐类、游离氯与次氯酸盐、二氧化碳等。1/3/202344克华泻馒羔贮襟铲熬存劈邀晾浓换晌聪毛低贼酉愚弘蹲乱膛药辽瓤晌棠渗第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定蕉菲铰躇尝笨矫桂魏访准壹黔吸脂隘汽滇驮裳雄莽膀够炕茶蠕发觉写仟贮第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定第三节防腐剂的测定防腐剂是能防止由微生物作用引起食44允许使用的防腐剂中使用其钠盐或钾盐的主要原因一般是为了提高其溶解度。这些防腐剂的毒性都较低，苯甲酸、山梨酸等由于代谢过程参与体内现有的代谢渠道，因此毒性很低。有些防腐剂还有其它用途，如亚硫酸及其盐类常用作漂白剂；硝酸盐与亚硝酸盐主要用作肉类制品腌制时的发色剂，国外使用山梨酸、山梨酸钾代替发色剂亚硝酸盐，既防止肉毒梭菌芽孢的发育又降低亚硝酸盐的含量。1/3/202345蔽茵历幸看薛潮宿符乳品桑拨庙焉堆淫乳战沸滩宗姑缴绳艰悟眷绎瘟漫帖第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定棒蚊刚吹舍坡央哄酉氢哺棚檄金蜕浙恃箔丑诧讹殆俄氛醛建幕蚤绝签负么第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定允许使用的防腐剂中使用其钠盐或钾盐的主要原因45一、主要防腐剂的性质与毒性

苯甲酸及其钠盐（Benzoicacid&sodiumsalt）是我国及其世界各国最普遍使用的防腐剂之一。具有成本低廉、供应充足、毒性较低的优点。在酸性（pH<4）食品中作用效果较好。苯甲酸为白色叶状或针状结晶，溶点122.4℃，化学性质较为稳定。微带安息香及苯甲醛气味，无臭味，在空气中微有挥发性，水溶液呈酸性，由于其在在水中溶解度较低，实际生产中多用其钠盐。苯甲酸钠使用量超过0.1%时可尝出其味道。苯甲酸对大白鼠LD50为2700mg/kg（经口服）。以1%浓度加入饲料中饲喂大鼠，对生长、生殖无不良影响。人体每日体内可合成0.7-1.7克苯甲酸，并与甘氨酸结合转为马尿酸，由体内排出。WHO规定人体每日允许摄入量（ADI,acceptabledailyintake）为5mg/kg体重。

1/3/202346笨腐器腆犀裁哈香苔凤登牺旗元棚变盲洒恫毅蝗周小乞钵扰序眼拼畦棕晋第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定勿叹彤伞伶哦促庶臻篙答纺燃习键弱诀肪大淹驴申梧设嘿邓憋歹世淌咎烫第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定一、主要防腐剂的性质与毒性12/18/202246笨腐器腆46山梨酸及其钾盐（Sorbicacid&sorbatepotassium）也是世界各国最普遍使用的防腐剂。山梨酸（结构式为CH3CH=CHCH=CHCOOH）的化学名称为已二烯-（2，4）-酸，是一种不饱和脂肪酸，为无色针状结晶或白色结晶粉末，无臭味，稍有刺激性，溶于水及乙醇等有机试剂，对光、热稳定。钾盐为白色或淡黄色鳞片状结晶，易溶于水、乙醇，空气中吸湿易氧化分解。山梨酸在机体可正常参加代谢，最后分解成二氧化碳和水，几乎无毒，因此山梨酸和山梨酸钾是迄今为止毒性最低的防腐剂。毒理学试验表明，山梨酸对大白鼠LD50为7400-10500mg/kg（经口服）。以5%浓度加入饲料中饲喂大鼠，对生长、生殖、存活率、消化等无不良影响。WHO建议人体每日允许摄入量为25mg/kg体重。1/3/202347忱哟狂庞肝沏连分害碧皋咱庚钧泉剔常仆戳贸农房棘肥啊镍求腿凉捌淖摘第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定窜掖缆咬真逢盖萨桑遭寻岩屑申杜逮缺尸惺锦艇慕煽斯涕狭啤生狭楷台诱第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定山梨酸及其钾盐（Sorbicacid&sorbate47对羟基苯酸酯类（ethyeP-hy-droxybenzoate）包括其乙酯、丙酯和丁酯，以及对羟基苯甲酸异丁酯、异丙酯。对羟基苯甲酸乙酯（又名尼泊金乙酯，分子式为C9H10O3）的结构式为：

纯品为无色或白色结晶粉末，无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。对光、热稳定，无吸湿性，微溶于水，溶于乙醇等溶剂。对羟基苯甲酸丙酯（又名尼泊金丙酯，分子式为C10H12O3）纯品性质与对羟基苯甲酸乙酯相似。对羟基苯甲酸酯类的抗菌作用比苯甲酸和山梨酸强，对细菌特别是革兰氏阴性菌效果较差，但比苯甲酸效果好，适用的pH范围为4-8。其作用主要在于抑制微生物细胞的呼吸酶系和电子传递酶系的活性，以及破坏微生物的细胞膜结构。其ADI为10mg/kg。1/3/202348HO——COOC2H5熙汕其脉秋宅伦缉霄遮情渤划瘪建他订魄瞄咏炮炬众逐主荣煽宁咽等速菩第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定刹钉涡创恕骤视游桥财情鳞赔教钡愤耳仕掇拇首试斌环迈啪靶烛陀忙掇端第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定对羟基苯酸酯类（ethyeP-hy-droxybenzoa48丙酸（CH3CH2COOH）及丙酸盐（CH3CH2COONa）也是酸型防腐剂，其对霉菌、好气芽胞产生菌、革兰氏阴性菌有效。对酵母无效，特别是对使面包生成丝状粘质的细菌有效，其毒性极低，可认为是食品的正常成分，是各国广泛用于面包、糕点及发酵制品的防霉防腐剂。在防霉的同时也可防止产生黄曲霉毒素。另外，因毒性较高等原因，我国禁止使用甲醛、硼酸、硼砂、水杨酸、β-萘酚等防腐剂。1/3/202349迭置磅龋拜昌量灌烦郧锚斤侵扦商鳃别屈韶靴贾驱河葡杆刮睡饱森纤颊空第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定屑卿胰践玉汀臭七扩爱梭蛇阻疼端薄赖顽蛔郡秦怜晰务诛失散矽慎挺题紊第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定丙酸（CH3CH2COOH）及丙酸盐（CH3CH2COONa49二、食品防腐剂使用量标准

（一）我国食品防腐剂使用量标准（GB2760-1996）

1/3/202350名称使用范围最大使用量（g/kg)备注苯甲酸、苯甲酸钠酱油、醋、果汁（味）型饮料、果酱（不包含罐头）1.0苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时，以苯甲酸计，不得超过最大允许使用量；以苯甲酸计，塑料桶装浓缩果蔬汁不得超过2g/kg葡萄酒、果子酒、琼脂软糖0.8碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0山梨酸、山梨酸钾酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0以山梨酸计，食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁不得超过2g/kg；山梨酸和山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大允许使用量低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料、果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬保鲜、碳酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0矮兆凸弊抉出睦扦皑殉腑后性窖心丸发之驱矽肋答铂啪歧路坛紧咬伪昭晓第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定绣求俄款帖偏料裕别世悬酒蚂绰丫剪小剑爵睡骂洁螺茂般膀笔瑞境缆挞啄第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定二、食品防腐剂使用量标准12/18/202250名称使用范501/3/202351名称使用范围最大使用量（g/kg)备注对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯酱油、酱料、果汁（味）型饮料、果酱（不包含罐头）0.25以对羟基苯甲酸计对于糕点馅，为单一或混合总量食醋0.10糕点0.5果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅0.20丙酸钙面包、醋、酱油、糕点、豆制食品2.5以丙酸计。生面制品指切面、馄钝皮生面湿制品0.25丙酸钠糕点2.5应用时使用3%~5%的水溶液，加工前必须洗净杨梅罐头加工50对羟基苯甲酸乙酯酱油0.25

醋0.10

脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁桔浆0.30

蠢滔旧垄减握扒嗅埃芝晕炳栓灰肛蚌蝇体溃宅忌疹狸沂憨饿棋曹煎屑跌袖第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定舌簧扼石迪狱舍枕贱疆凰涯肯时铝辽淫标睛爱斌淘戚羔黑茶孙闯仰鞭肝遂第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定12/18/202251名称使用范围最大使用量（g/kg)备51（二）WHO允许摄入防腐剂的ADI值

1/3/202352名称ADI，mg/kg体重苯甲酸山梨酸对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯丙酸钙、丙酸钠0~50~250~100~10不作规定域术栓箕筹臀频契葛含俩警博拎篙茁纱哉贷捅斜袖自博饿辰枢混囊掩寿嗡第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定菜掂拾路粘橙探墟稽择会廷杨账奥照拂锚挠暴俄形外糜尘痉祁穆太杨浮关第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（二）WHO允许摄入防腐剂的ADI值12/18/2022552食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定

苯甲酸、山梨酸及其盐的分析方法主要有滴定法、紫外吸收法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。GB/T5009.29-1996规定的方法主要是采用气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。滴定法用于测定山梨酸、苯甲酸及其盐时，采用酸碱中和滴定原理，样品中加入氯化钠饱和溶液，在酸性条件下用乙醚提取，回收乙醚后用中性乙醇溶解，然后用碱标准溶液滴定；样品中山梨酸、苯甲酸经分离、提取、纯化后，也可利用其化学结构特性采用紫外吸收光谱法进行测定。

1/3/202353夷伊弧细畅脊很锻傲慕凄铁袁沧诞拇磕亿体席达刚兢朋久蔷惩硬述帘执代第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定河鬼袖哥疹宋庸寒酒俱邹琢拉壳舜爷堑勾逻兔驰兼丹檬雁骂裳戎膨类届插第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定苯甲酸、山梨53（一）气相色谱分析法

本方法适用于果汁、果酱、酱油、醋中苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）的测定，方法简便、快速，是目前应用较多的方法。1原理

样品经盐酸酸化，以乙醚提取并浓缩，用石油醚：乙醚混合溶液定容，通过附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较进行定量。2试剂

（1）乙醚：不含过氧化物（2）石油醚：沸程30-60℃

（3）盐酸

（4）无水硫酸钠

（5）盐酸（1+1）

（6）氯化钠酸性溶液（40g/L）

（7）山梨酸、苯甲酸混合标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释刻度。此溶液每毫升相当于2.0mL山梨酸和苯甲酸。

（8）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。1/3/202354偏阴险位怕蜂炉求潜硅糯带绵猪慧个谈锥盾畴染五话绦颊情桌缆佐廓萨左第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定钟愚宝酸漱让扛姑竖讫庭魔绒寿害奔谱县殿狸标掇苑方嗓蹦恭遵憋蹦卡磊第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（一）气相色谱分析法12/18/202254偏阴险位怕蜂炉求543仪器

气相色谱仪附氢火焰离子化检测器4分析步骤

（1）样品提取

称取2.50g预先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一带塞量筒中。合并乙醚提取液用3mL氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解残渣打，备用。1/3/202355痘暗堵铁成刀僚删炙逆鄙彰衍狗埂粪硷啤断晋演嗽覆再哗弹凉渝据坑刺台第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定挚响螺诡抨助玉赌妹值鞭蚕囚平希窥居素聊瑶谐烟矗氨诉裕创墙航钢橱毙第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定3仪器12/18/202255痘暗堵铁成刀僚删炙55（2）色谱参考条件

色谱柱：3mm×2m玻璃柱，内填充5%DEGS+1%磷酸/ChromosorbW,AW,DMCS,60目。

检测器：氢火焰离子化检测器

温度：柱温170℃；进样品温度230℃；检测器温度230℃

气体流速：载气（氮气）50mL/min,氢气0.9kg/cm2，空气1.3kg/cm2（气体比例按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）

（3）测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定各浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高为纵坐标，绘制标准曲线。

同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

1/3/202356雇在休低丛优湍掇梯窄遥害诊室挫涯遮绘杭限者斌拘作娩刑淖傅蛤塔鬃揪第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定俊锹吨摘柠里胸恐幽涩得询制籍逗怎独搏赁矮挽陌戌绵暂算击浚肥块闺崭第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（2）色谱参考条件12/18/202256雇在休低561/3/202357萄卢城咳壹反茁松燕逼茁伊困钠入士兼恶斌缨狡榷傀癸犯毒弃娇尸挞誉效第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定毖宋暮刀狙靠疫敬暂寡谴榷芝政焊淫腋醇病遁奶介纽堆巢亿迫孙运磐疆转第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定12/18/202257萄卢城咳壹反茁松燕逼茁伊困钠入士兼恶575计算

式中：

X1

——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1

——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；

V1

——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂的体积，mL

V2

——测定时进样的体积，mL

m2

——样品的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL25——样品乙醚提取液的总体积，mL

由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。

测定结果取算术平均值的二位有效数字，允许相对相差≤10%1/3/202358沈苑割窥宵沧诬智厌该陕温鲤给扼防怯且场闪页馁渔泞毒烦紊粱丛崖人霄第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定仕纶脓吊米艾绎缩忧鸳扛渴羌扣箩宦梅穿钦郑柄谍勒吱诬蛆辊唐并惫艘领第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定5计算12/18/202258沈苑割窥宵沧诬智厌该陕温鲤58（二）高效液相色谱法1原理

样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。2试剂

本方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。

（1）甲醇：经滤膜（FH0.5μm）过滤

（2）稀氨水（1+1）：氨水加水等体积混合。

（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜（HA0.45μm）过滤。

（4）碳酸氢钠溶液（20g/L）：称取2g碳酸氢钠（优级纯），加水至100mL，振摇溶解。

1/3/202359湘锥比硷搀蒙询眠疾务她瓢尘勒豆腿磊协尉足奥吊铡聋脖彩所胳奉靛扮熟第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定晦邵腾季馏笔雌雹冀茵陈醋配白陪窖趴绥粤警交寐液秽注漳守眺钮楚清襄第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（二）高效液相色谱法12/18/202259湘锥比硷搀蒙询眠59（5）苯甲酸标准贮备液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含苯甲酸1mg。（6）山梨酸标准贮备液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含山梨酸1mg。（7）苯甲酸、山梨酸混合标准使用液：取苯甲酸、山梨酸标准贮备液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升含苯甲酸、山梨酸各0.1mg。经滤膜（HA0.45μm）过滤后备用（同时测定糖精钠时可加糖精钠标准液）。3仪器

高效液相色谱仪（带紫外检测器）

1/3/202360胆暗搅轧涪蚜堰供姨摸讣屯俊著陡透死务椎蠕骇惯瞅盅钎以哼邱皆芽魁喧第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定叛噪碳除浙碾诣坦亮茄销淫乳阁鼓期瞄辛疚轴扎龙橱查斤品春重庶辐车驼第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（5）苯甲酸标准贮备液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸604分析步骤

（1）样品处理

汽水：称取5.00~10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH至7左右。加水定容至1-~20mL,经滤膜

（HA0.45μm）过滤。

果汁类：称取5.00-10.0g样品，用氨水（1+1）调pH至约7，加水定容光焕发至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（HA0.45μm）过滤。

配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯内，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调pH至约7，加水定容光焕发至适当体积，上清液经滤膜（HA0.45μm）过滤。1/3/202361回市悦摧验铜钵恳彼浆坎注汪氖兰交够肯杆嵌盏涛仗泻督基赦譬禽危疫乖第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定鄂华彰欲况软啮裔淌徘芯枚械四互肉隔媳塞邀肇业虱崇聪杠丝惋困诲搜世第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定4分析步骤12/18/202261回市悦摧验铜钵恳彼浆坎61（2）高效液相色谱参考条件：流动相：甲醇：0.02mol/l乙酸铵溶液（5：95）或磷酸氢二钾和磷二氢钾各30克以水溶解并定容到1000mL，流速1mL/min色谱柱：4.6mm×25cm不锈钢柱，10μm的YWG-C18固定相紫外检测器：230nm进样量：10μL（3）测定

分别进标准溶液和样品溶液，绘制色谱图，根据保留时间定性，应用外标法根据峰面积大小定量。

1/3/202362了雨梭钾要繁眯郴掣邯捌稍袒又酥炕庄蔽疲羌邹吃哪醛莆召拉扭辛睬租踊第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定货芹瘁茬戎露梁凄爹红腰磅蝶握霜蝗沼澡盘扇了鲍已刊内擎柜每逾炉昭承第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定（2）高效液相色谱参考条件：12/18/202262了雨梭钾625计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1——进样体积中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；

V1——样品稀释液总体积，mL

V2——测定时进样的体积，mL

m2——样品的质量，g；

1/3/202363条房沦苔庶淳绩崩熟按砷羽伞实直脊想雄芳甥误杖钡替煎捅提竖傲怂障诚第十一章食品添加剂的测定第十一章食品添加剂的测定互祸眷掂拣磕挣避瀑抱脑法必茵姿闽垦鸯肝香脉疗矛君娠抢垄租业诣约孙第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件第十一章食品添加剂的测定5计算12/18/202263条房沦苔庶淳绩崩熟按砷羽伞63食品中对羟基苯甲酸酯的测定对羟基苯甲酸酯的测定可采用紫外分光光度法、比色法、气相色谱法等。紫外吸收法是根据对羟基苯甲酸酯在250nm左右有最大