X射线的应用及分析方法

材料分析方法X射线的应用及分析方法学院：专业：班级：姓名：学号：日期：X射线的应用及分析方法摘要：1895年X射线被德国物理学家伦琴W.C.Rontgen在研究阴极射线时发现的。而今，X射线的性质、它与物质相互作用的基本原理已经被深入研究，并且在科学研究、医疗与技术工程上获得广泛应用，相应的设备和方法也在不断地发展中。本文主要论述基本的X射线原理及简单应用。关键词：X射线，波长，物相鉴定，实验0概述X射线是一种波长很短的电磁波，这是1912年由劳埃M.vonLaue指导下的著名的衍射实验所证实的。X射线衍射X-RayDiffraction，XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法，即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并且可以达到很高的精度。然而由于它不是显微镜那样可以直接观察，因此也无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于射线的产生及其波谱通常获得X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（A，称为靶）和阴极（C，灯丝）密封在一个玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加以直流高压U（数千伏至数十千伏），则阴极产生的大量热电子e将在高压电场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线，如图1.1所示。因此，产生X射线的条件是：eq\o\ac(○,1)产生自由电子；eq\o\ac(○,2)使电子作定向的高速运动；eq\o\ac(○,3)在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。用仪器检测此X射线的波长，发现其中包含两种类型的波谱，即连续X射线波谱和特征X射线波谱。其中特征X射线是：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值UK时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材料的标志或特征，故称为特征X2基本概念及原理1、莫塞莱H.G.J.Moseley定律——特征谱波长λ和阳极靶的原子序数Z之间的关系1式中，K22、荧光效应由入射X射线激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X射线、二次X射线），是被照物质化学成分的信号。荧光效应用于重元素（Z>20）的成分分析。3、俄歇效应原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子形式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。俄歇效应应用于表层轻元素的分析。4、真吸收光电效应所造成的入射能量消耗即为真吸收。真吸收中还包括X射线穿过物质时引起的热效应。5、X射线的散射X射线在穿过物质后强度减弱，除主要部分是由于真吸收消耗于光电效应和热效应外，还有一部分是偏离了原来的方向，即发生了散射。在散射波中有与原波长相同的相干散射和与原波长不相同的不相干散射。6、X射线衍射方向X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。电子散射线干涉的总结果被称为衍射。1912年英国物理学家布拉格提出了著名的布拉格方程：如果散射2d式中，d为晶面间距，θ为掠射角（2θ称为衍射角），n为衍射级数（整数）。7、X射线衍射强度在X射线衍射工作中可测量到的衍射强度IHKL与结构振幅的平方F式中，FHKL2称为结构因数，它表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、原子数目及原子位置对（影响衍射强度的因数除了结构因数之外，还有洛伦兹因素、多重性因素、吸收因素、温度因素等。8、X射线衍射仪X射线衍射仪是由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是仪器的中心部分。X射线衍射仪是进行晶体结构分析的主要设备。X射线的相关实验设计残余应力是存在于金属构件内部的一种自相平衡的内应力。产生残余应力的因素很多，但归纳起来主要有两个因素：eq\o\ac(○,1)由于热的作用导致冷却不均匀而产生内应力；eq\o\ac(○,2)由于力的作用导致金属表层或内部局部塑性变形。影响焊接残余应力的因素主要有焊接热输入、相变、结构的几何尺寸和刚性及焊接时外加的刚性约束、焊接顺序和方向等。这些因素不仅影响焊接残余应力的大小，而且还影响其分布。焊接残余应力与工作应力叠加时会造成焊接区域的实际应力水平远大于其它区域，从而使焊接区对脆断、疲劳及应力腐蚀破坏等有较大的敏感性和危险性。残余应力的存在对于焊接件来说是有害的，由于残余应力的有害性，人们通常采用自然时效、热时效、振动时效等各种方法进行残余应力消除。本实验主要目的是对工件焊接部位的残余应力的测量方法进行简单设计。现将实验指导过程叙述如下。实验目的了解X射线应力测定仪的基本结构和主要技术特性；掌握固定ψ0实验原理多晶体材料内的宏观残余应力是一种弹性应力，它将引起晶面间距有规律的变化。在X射线的衍射实验中，晶面间距的变化反映为衍射角的变化，X射线应力测定就是通过测量衍射角2θ相对于晶面方位（ψ用X射线方法测定宏观应力，一般是在平面应力状态的假设下进行的，即垂直于表面的正应力和切应力均为0，所测得的是与表面平行方向上的应力。计算公式为：σ上式表明测量任意方向的应力σϕ，必须选定适当的高角度衍射晶面，与选用的光源配合，在仪器允许的衍射角范围内有足够强的衍射线，以便在绝对值尽可能小的K初次测定的材料都应作线性关系的检查，以确保2θ和sin2实验步骤准备好试样便面测试部位应去除油污和氧化皮，用电解抛光或化学浸蚀方法将表面层去掉（对于测定表面处理层残余应力的情况不得破坏），然后在测点做上标记。选择适当的测试条件根据被测试材料查阅有关手册选定X光管及相应的测试面hkl，并可得知无应力的衍射角及应力常数值K；如果未查到有关材料，则需要根据材料的实际情况确定一用于应力测定的衍射面。仪器校验在选定的测试条件下对无应力的粉末状试样进行测试，一般以粉末状的应力测量值在±20MPa范围为合格。试样安置和定位将准备好的试样测试表面朝上放在测角仪下，准备开始测试。测量开机：与一般衍射仪相同，即先通冷却水，然后先低压后高压开启电源，逐渐升至工作状态。测量条件的调整：输入测量条件，一般包括：ψ0完成测量条件的设置后，发出“测量”指令，仪器将自动完成测试工作并处理数据给出结果。数据处理写出测试条件：光源、所测试平面、衍射测量各参数。写出试样信息：名称、牌号、热处理状态、焊接结构等数据记录，如下表：