食品检测与分析第一章课件

食品分析与监测第一章绪论一、重大的食品安全事故及食品质量安全二、食品分析与检验的任务和作用三、食品分析与检验的内容四、食品分析与检验的发展动态一、重大的食品安全事故及食品质量安全（一）重大的食品安全事故02年，出口欧盟的水产被查出氯霉素污染，所有出口欧盟的动物源产品全面禁运，损失6亿多美元。08年，三鹿奶粉掺假三聚氰胺导致大量婴幼儿患肾结石，国家为此花费几个亿。（二）食品质量安全食品质量：即食品营养性、安全性、可口性三方面的程度。食品安全：即食品无毒（急性、慢性、致癌等毒性）二、食品分析与检验的任务和作用（一）食品分析与检验的任务研究各类食品组分的检测方法、技术、理论，以保证安全，防止疾病、污染等。（二）食品分析与检验的作用控制和管理生产，保证和监督食品的质量为食品新资源、新产品、新技术的探索和开发提供技术手段食品流通过程中，为解决质量纠纷，处理突发性食物中毒事件等提供技术依据，对进出口食品把关三、食品分析与检验的内容1、食品的感官检验2、食品的理化检验营养成分、添加剂、有毒有害物质3、食品的微生物检验细菌总数、大肠菌群、致病菌第二章食品分析与检验的基本知识食品分析与检验的一般过程：准备样品；样品的预处理；选择适当的检测方法检测，结果统计分析；形成报告。（二）采样的一般程序整批待检产品检样原始样品平均样品检验样品复检样品保留样品2、流体及半流体样品植物油、鲜乳、饮料等食品，虹吸法分别于上、中、下3层各取样500ml.3、不均匀的固体样品（肉、鱼、果蔬等）从不同部位采样，综合后代表该只动物；从很多只动物的同一部位采样，混合后代表某一部位的情况。4、小包装食品（带包装的食品）一般同一批号，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。（四）采样的注意事项1、应注意抽检样品的生产日期、批号、现场卫生状况，包装和容器的情况。2、小包装食品送检时应保持原包装的完整，并附上商标及说明。3、盛放样品的容器、采样的工具应清洁，无干扰物，无异味。4、采样后应尽快送检，避免样品发生变化或受到污染。5、要认真填写采样记录，包括采样单位、地址、日期，样品批号、采样条件、数量，运输贮藏情况，检验项目及采样人等。三、样品的运输与保存1、样品的运输要考虑防止样品变质，可采用冰冻运输、密封运输，保护样品不被损坏，保持清洁。2、样品保存防止水分或挥发性成分散失（光解、高温分解、发酵等），宜在干燥、低温、避光、密封条件下保存。§2.样品的预处理食品成分复杂，当以选定方法对某种成分进行检测时，其他组分的存在常会形成干扰而影响检测；另外有些成分含量低但危害大，检测方法灵敏度不够难以检出，需要进行浓缩，这就需要对样品进行预处理。（二）湿法又称消化法湿法是在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸等强氧化剂使有机质分解，待测组分转化成无机状态供测试用。优点是分解温度低，减少了金属元素的散失，应用广泛。缺点是消化会产生大量有害气体和泡沫外溢，需随时照管，另外空白对照值偏高。二、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。采用特定溶剂使样品各组分全部或部分分离，即溶剂提取法。根据提取对象不同可分为浸提和萃取。2、提取方法震荡浸渍法、捣碎浸渍法索氏提取法，溶剂用量少，提取完全，回收率高，有专门的提取装置。（二）溶剂萃取法从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，达到分离的目的。浸提法和萃取法可以联合使用三、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法。1、常压蒸馏被蒸馏物质受热后不易分解，或其沸点不太高时选用该方法。3.水蒸气蒸馏用于两种或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体。4、蒸馏操作注意事项⑴蒸馏瓶中装入的液体体积最大不得超过蒸馏瓶的2/3，同时加瓷片、玻璃珠等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要加瓷片、玻璃珠。⑵温度计插入高度适当，以与冷凝支管在一水平上或略低一点为宜。⑶加热有机溶剂时应采用水浴，注意安全。⑷冷凝管的冷凝水应由低向高逆流。四、盐析法向溶液中加入某一盐类，使溶质的溶解度降低，从溶液中沉淀出来。常采用氢氧化铜或碱性醋酸铅将蛋白质从水溶液中沉淀下来，用于测定纯蛋白质的量。五、化学分离法处理油脂或含脂肪样品时常使用的方法。1、磺化法油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物，可用水洗去。对酸稳定的有机氯农药的提取常用这种方法做预处理。2、皂化法脂肪与碱发生反应，生成易溶于水的脂肪酸钠盐和醇，可用与除去脂肪。对碱稳定的农药（艾氏剂、狄氏剂）进行净化脂肪时可用皂化法。3、沉淀分离法加入适当的沉淀剂，是被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀去除，达到分离目的。4、掩蔽法利用掩蔽剂与样品中的干扰组分作用，使其不再干扰检测，常用于金属元素的测定。葡萄酒中铜元素检测时，利用铜试剂对其定量，但其他金属离子也可显色，如铁钴镍，可加入EDTA-柠檬酸溶液进行掩蔽，防止干扰。六、色层分离法使用最广泛的分离方法之一，可单独作为分离鉴定的方法1、吸附色谱分离常使用的吸附剂：极性：硅胶、氧化铝；非极性：硅藻土、活性炭，等。2、分配色谱分析根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。3、离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换。七、浓缩法样品提取和分离后，往往需要提高浓度，达到检测所需的体积。浓缩过程中要避免待测组分的损失。自然挥发法吹气法：干燥空气或氮气K·D浓缩器浓缩法：减压蒸馏浓缩真空旋转蒸发法：减压、加温、旋转条件下浓缩，最理想的方法。Kd浓缩器真空旋转蒸发器八、样品的现代处理技术1、超临界流体萃取利用处于超临界状态的流体为溶剂，对样品中待测组分进行萃取的方法。2、加速溶剂萃取一种在提高温度（50～200℃）和压力（10.3-20.6MPa）的条件下，用有机溶剂萃取固体或半固体样品的自动化方法。优点：有机溶剂用量少；快速；基体影响小；萃取效率高。现已成熟的用溶剂萃取的方法都可用加速溶剂萃取法做。3、固相萃取利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，集体和干扰物分离，再用洗脱剂洗脱，达到分离和富集的目的。4、固相微萃取5、凝胶渗透色谱§3.分析检验结果与数据处理一、分析结果的表示方法应采用法定计量单位表示，并与食品卫生标准一致。一般采用以下单位：g/100g、g/100mL；g/kg、g/L；mg/kg、mg/L；ug/kg、ug/L。分子为待测组分，分母为采集样品的量。二、分析结果的评价（一）准确度与误差1、准确度指测定值与真实值的接近程度，由系统误差来决定，反映结果的可靠性，用绝对误差和相对误差表示。2、误差测量值与真实值的差值。⑴系统误差指分析过程中由于固定原因所造成的误差，有重现性。产生的原因：仪器的不准确性；方法本身的缺点；操作者的特点，等。找出原因，可设法消除或减少。⑵偶然误差指分析过程中某些偶然的原因造成的误差，也叫随机误差或不可定误差。产生的原因：操作者的感官灵敏度的限制，技巧不成熟；实验条件的变化。可多次测量取算术平均值消除误差，平均值接近真实值。⑶控制和消除误差的方法①减少测量误差，增加平行测定次数，减少偶然误差。平行一般4～6次。②增加空白、对照试验，与试样测定结果对比，找出产生系统误差原因。（二）精密度和偏差1、精密度衡量试验的重复性，指重复测量值之间的接近程度，即测定值与平均值间的偏离程度。2、偏差指测定值Xi与测定的平均值之差。可用标准偏差、绝对偏差、相对偏差、算术平均偏差、变异系数来表示。以标准偏差最好、最常用。标准偏差(SD)可以通过变异系数(CV)的大小来反映该分析过程重现性好。CV＜5%三、分析结果的数据处理（一）有效数字及运算规则1、有效数字分析工作中实际能测量到的数字。非估计数字。2、有效数字修约规则“四舍六入五成双”

0.64540.64560.64550.64450.64553（二）数据的舍弃分析数据往往多次测量，求出平均值，对偏离其他数值较远的特大或特小的数值，应慎重处理。Q—检验法四、食品分析检验报告单的填写1、原始记录的填写⑴原始记录必须真实、齐全、清楚，包括来源、名称、编号、采样地点、样品处理方式、包装及保管状况、检验分析项目、采用的分析方法、检验日期、所用试剂的名称与浓度、称量记录、滴定记录、计算记录、计算结果等。⑵原始记录应统一编号、专门专用，不得任意涂改、撕页、散失。⑶修改错误数字时，应在原数字上画一条横线表示消除，并有修改人签注。⑷确知在操作过程中存在错误的检验数据，必须舍去，并标注原因。⑸原始记录应统一管理，归档保存，以备查验。⑹原始记录未经批准，不得随意向外提供。2、检验报告食品分析检验的最终产物，是产品质量的凭证，必须客观公正、准确可靠，填写要清晰完整。（上海多宝鱼事件）⑴报告必须有考核合格的检验技术人员填报。⑵结果必须经第2者复核无误后，才能填写报告单。⑶报告单一式两份，正本提供给服务对象，副本留存备查。如果遇到检验不合格情况，报告单应交给技术人员审查签字后才能报出。第三章食品分析与检验的一般方法食品的成分复杂，需要多种分析方法来满足测定，有感官检验法、物理检验法、化学分析法、仪器分析法以及微生物检验法等，本章重点介绍感官检验法和物理检验法。第一节感官检验法什么是感官检验？简单来说，使用人的感觉器官，即味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态等外部特征进行评价的方法。一、感官检验的意义利用人的感觉器官评价食品，主要是为了评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。食品的可接受性是指各食品组分之间的相互作用和对感官的刺激情况，化学分析和仪器分析只能测定其含量，而缺乏综合性判断。食品的质量标准中都定有感官指标，如外形、色泽、滋味、气味、均匀性、浑浊程度、有无沉淀及杂质等。这些指标都能反映出食品的品质和质量的好坏。感官检验不达标的产品不用进行其它检验即可确定为不合格的产品。二、感官检验的类型两大类型：分析性感官检验和偏爱型感官检验。（一）分析型感官检验是以人的感觉器官作为分析仪器，来测定物品的质量或鉴别物品之间的差异。如，原材料质量检验、食品品质鉴定等。为降低个人感觉之间差异的影响，应注意：⑴评价尺度和基准应统一、标准化（可制作标准样本）⑵试验条件要规范化⑶评价员应经过选择和训练（结果不受评价员主观意志干扰）（二）偏爱型感官检验不需要评价标准，而是依赖人们生理和心理上的综合感觉，结果受各方面因素影响，与时间、地点和参评人员有密切联系。对产品的感官评价、市场调查属于这一类型。三、感官检验的种类1、视觉检验色泽、形状、透明度、含气量、有无沉淀物和杂质物。鼓罐、凹罐、胀