药物分析绪论-01-课件

第一学期药物分析1第一学期药物分析1绪论基本要求：一、掌握我国家的药品质量标准、药品质量管理规范。二、熟悉药物分析的性质和任务以及常用的国外药典。三、了解药物分析课程的学习要求。2绪论基本要求：2一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.药物分析学科的性质药品：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、和诊断药品等。

药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。2.药物分析学科的任务

药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作，应该与生产单位、管理部门、使用单位密切配合控制药品质量、指导合理用药。3一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.药物分析学科的性质3（1）药物成品的化学检验工作（2）药物生产过程的质量控制（3）药物贮存过程的质量考察（4）临床药物分析工作静态:药品的常规理化检验;药品质量标总之其任务准的研究与制定.动态:药物进入生物体内的综合评价,如生物利用度;生物等效性药物作用特性、机制等.4（1）药物成品的化学检验工作43.药物分析的发展概况药学四大主干学科:药理学、药物化学、药剂学、药物分析药物分析发展概况：体外静态分析体内动态分析药物质量控制为相关学科服务出现分支学科：药物光谱分析、药物色谱分析、工业药物分析等53.药物分析的发展概况药学四大主干学科:药理学、药物化学二、国家药品标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技术规定;是药品现代化生产和管理的重要组成部分;是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据.我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶超。

国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准6二、国家药品标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技（一）中国药典1.名称全称：中华人民共和国药典简称：中国药典英文名：ChinesePharmacopoeia（ChP）中国药典（2010年版）2.中国药典沿革：建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010年版）。其英文名称是ChinesePharmacopoeia，缩写为Ch.P（2010）。7（一）中国药典1.名称73.与中国药典配套使用的相关书籍①《临床用药须知》②《药品红外光谱集》《中药彩色图集》《中药薄层彩色图集》⑤《中国药品通用名》

83.与中国药典配套使用的相关书籍①《临床用药须知》（二）主要国外药典

美国药典TheUnitedStatesPharmacopoeia[USP（29）]美国国家处方集TheNationalFormulary[NF（24）]欧洲药典EuropeanPharmacopoeia[PhEup]第5版国际药典TheInternationalPharmacopoeia[PhInt]第3版英国药典BritishPharmacopoeia[BP（2005）]日本药局方[JP（15）]9（二）主要国外药典美国药典Th三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的

药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有：GLP(GoodLaboratoryPractice,GLP)药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）1999.11.1提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定，主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。1999.9.1GCP(GoodClinicalPractice,GCP)《药品临床试验管理规范》（良好药品临床试验规范）是临床试验全过程的标准规定，包括方案设计、组织、实施等过程。2003.9.1

10三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的10GMP(GoodManufacturePractice,GMP)《药品生产质量管理规范》适用于药品生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和管理的基本标准。1999.8.1GSP(GoodSupplyPractice,GSP)《药品经营质量管理规范》（良好药品供应规范）2000.7.1GAP(GoodAgriculturalPractice,GAP)

《中药材生产质量管理规范》。2002.6.1除以上管理规范外，还应重视AQC(AnalyticalQualityControl,AQC)《分析质量管理》11GMP(GoodManufacturePractic四、药物分析的学习要求

1.药典的基本组成与正确使用；

2.药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基本方法；3.从药物的结构分析出发，运用化学的、物理学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；4.化学药物制剂分析的特点与基本方法，生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；5.药品质量标准制订的基本原则、内容与方法；6.药品质量控制中的现代分析方法与技术。12四、药物分析的学习要求1.药典的基本组成与正确使思考题药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务？常用的药品质量管理规范及国外的主要参考药典有哪些？13思考题药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务？13第一章药典概况与药检工作基本要求：一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。14第一章药典概况与药检工作基本要求：14一、《中国药典》的主要内容

内容：凡例、正文、附录、索引（一）凡例：解释和使用药典的指导原则，具有法律的约束力。其项目包括：名称及编排;标准规定;生物制品;检验方法和限度;残留溶剂;标准品、对照品；试药；试液；计量；指示剂；动物实验；精确度；包装、标签等共28条款1.名称及编排：中文药名：照《中国药品通用名称》命名；英文药名：采用国际非专利药品命名原则(INN)；有机药物化学名：采用《有机化学命名原则》。2.检验方法:

采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在仲裁时，应以药典方法为准。

限度：a.原料药含量(%)，一般按重量计；如未规定上限时，其系指上限≤101.1%。例：本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%15一、《中国药典》的主要内容内容：凡例、正文、附录、如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差例：本品为全反式维A酸。按干燥品计算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。b.制剂的含量：按标示量的百分含量计算相当标示量%=测的量标示量×100%16如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数值，并非真实含3.标准品、对照品*标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位IU（或g）计，以国际标准品进行标定。*对照品除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。4.计量单位：长度(m,cm,mm,nm);体积(L,ml);重量(kg,g…);压力(Pa,kPa,Mpa);黏度（动力黏度Pa·s、运动黏度mm2/s）；波数（cm-1）

173.标准品、对照品*标准品 175.精确度

●

“称取”、“量取”可按有效位数来确定精确度0.1g（0.06～0.14g）、0.2g（0.15～0.25g） 0.20g（0.195～0.205g）、0.200g（0.1995～0.2005g）●“称定”准确至所取重量的百分之一●“精密称定”准确至所取重量的千分之一1.0g，精称至1.000g、0.1g，精称至0.1000g、0.01g，精称至0.01000g●“精密量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求●“约”取用量不得超过规定量±10%

185.精确度●“称取”、“量取”18“恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下（第二次需干燥1h或炽灼0.5h后）滴定液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.1mol氢氧化钠溶液“滴”1.0ml水≈20滴（20℃）“1→10” 溶质1.0g或1.0ml加溶剂使成总体积10ml“溶液的百分比”％（g/ml）；乙醇的百分比，系指20℃容量比需精密标定不需精密标定19“恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg6.溶解度溶质1g(ml) 溶剂体积(ml）极易溶解＜1 易溶1～＜10 溶解 10～＜30 略溶30～＜100 微溶 100～＜1000极微溶解1000～＜10000几乎不溶或不溶 10000不能完全溶解206.溶解度溶质1g(ml) 溶剂体7.标准规定【类别】

按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分

不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用217.标准规定【类别】21【贮藏】避光不透光，如棕色容器或黑纸包裹密闭防止灰尘和异物进入密封防止风化、吸潮、挥发熔封或严封防止空气、水分、微生物污染阴凉处不超过20℃凉暗处避光并不超过20℃冷处2℃~10℃22【贮藏】避光不透光，如棕色容器或黑纸包裹22温度水浴温度98～100℃热水 70～80℃微温或温水40～50℃室温 10～30℃冷水 2～10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室温或25℃±2℃

23温度水浴温度98～100℃23（二）、正文药品质量标准品名，结构式，分子式与分子量来源或化学名称，含量限度处方，制法性状，鉴别，检查，含量测定类别，规格，贮藏，制剂24（二）、正文药品质量标准品名，结构式（三）、附录

制剂通则；生物制剂通则；通用检测方法；生物检测法；1.主要内容：试药和试纸；溶液配制；原子量表；制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均有规定检查项目。2.内容举例：通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法、色谱法；一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。25（三）、附录（四）、索引

中文索引：按汉语拼音顺序排列英文索引：按英文字母顺序排列26（四）、索引中文索引：按汉语拼音顺序排列26二、药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作机构设置：国家级药品检验所-中检所；省级药品检验所；市、县级级药品检验所取样性状-外观检查药检工作的基本程序鉴别-真伪鉴别检查-纯度检查含量测定-有效成分测定写出检验报告27二、药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作机构设置：国家级（一）、取样（Sample）（原料药)

要考虑取样的科学性、真实性与代表性1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度。2.取样量设样品总件数为X当x≤3时，每件取样；当x≤300时，按随机取样；当x﹥300时，按随机取样28（一）、取样（Sample）（原料药)

要考虑取样的科学性我国对进口药品抽样检验规定

取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定：

抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。29我国对进口药品抽样检验规定

取样件数：相同批号药（二)、性状（Description）

性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；粘稠度3.物理常数物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。30（二)、性状（Description）30例：苯甲酸[性状]本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔点本品的熔点（附录ⅣC）为121～124.5℃。31例：苯甲酸31（三)、鉴别（Identifcation）

药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。常用鉴别方法：化学反应：产生颜色、生成沉淀等；光谱法：UV、IR；色普法：TLC、HPLC、GC等

32（三)、鉴别（Identifcation）32例：苯甲酸[鉴别]（1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致33例：苯甲酸33（四）、检查

包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（DetectionofImpurities）(五)、含量测定（Assay）药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。常用方法：化学分析、仪器分析、生物测定法等。34（四）、检查包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面（六）检验报告

药品名称,规格,批号,数量,来源检验报告的内容检验的目的、检验的依据取样(送检)日期,报告日期药品检验记录必须真实、完整、科学。在检验过程中应将观察到的现象、操作步骤、检验数据、结果、结论、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。35（六）检验报告涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。例9.6543-8.12701.5272张杰1.5273张杰例0.10310.1032例消耗22.31ml张杰22.05ml36涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。例品名包装规格批号厂牌来源数量取样日期取样数量报告日期检验依据检验记录结论复核人检验人37品名包装规格37检验记录(省略上半页)[检查]溶液颜色

=0.02符合规定炽灼残渣

6#16.5572g+样1.0124g→700℃→放置45′→17.5693g符合规定[鉴别]样0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓符合规定[性状]

白色粉末符合规定38检验记录(省略上半页)[检查]溶液颜色[含量测定]碘液0.1026mol/L符合规定9.84259.63470.20780.00→22.95ml39[含量测定]碘液0.1026mol/L符合规定9.84250检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。40检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报检验结论1.全面检验均符合质量标准。如：本品为维生素C；符合中国药典（2005年版）的规定。2.全面检验后有个别项目不符合规定。本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）葡萄糖项下的规定。建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。41检验结论413.全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。如：

本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（2005年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。4.根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，pH值符合中国药典（2005年版）维生素B12注射液的相关规定pH值（应为4.0～6.0）。423.全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不检验报告书(省略上半页)例溶液颜色≤0.07=0.02符合规定负责人李力复核人罗红检验人张杰结论本品经检验符合（中国药典2000年版）规定[含量]≥99.0％99.8%符合规定炽灼残渣≤0.1%0.03%符合规定[检查][鉴别]应生成黑色↓生成黑色↓符合规定[性状]应白色粉末白色粉末符合规定检验项目检验标准检验结果检验结论43检验报告书(省略上半页)例溶液颜色≤0.0药物制剂的检验（1）性状制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态（2）鉴别注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。（3）检查

药品均一度检查：片重差异，均匀度常规性检查有效性检查：溶出度、释放度检查安全性检查：注射液无菌、热源检查44药物制剂的检验（1）性状制剂的剂型、外观形状、色泽、内部（4）含量测定1)含量的表示方法:相当于标示量%=2)含量限度:大剂量为标示量的95～105%小剂量为标示量的90～110%3)含量测定方法:多采用UV、HPLC法测的每片量标示量×100%45（4）含量测定测的每片量标示量×100%453.中药制剂的检验中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理（1）鉴别试验中药制剂一般不要求对所有药味鉴别，应遵循处方原则先鉴别君药与臣药、贵重药与毒药。显微鉴别法常用的鉴别方法化学鉴别法色谱鉴别法、光谱鉴别法（2）检查中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂水分、灰分、酸不溶性灰分中药制剂常规检查项目砷盐、重金属农药残留量（有机氯和磷）463.中药制剂的检验46（3）含量测定化学成分众多中药制剂的特点药效多为多种化学成分的协同作用测定有活性的主要化学成分的含量

首选的方法是HPLC法含量测定方法测定成分具有光谱特性可用光谱法测定成分具有化学特性可用化学法47（3）含量测定47（4）指纹图谱是指同时记录中药制剂中所含各成分的图谱，一般是HPLC图谱。具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百分数以上的各类化学成分均应有相对稳定的色谱信号。48（4）指纹图谱48思考题中国药典（2005）的基本内容。简述原料药药检工作的基本程序？并说明取样的原则及取样量如何确定？药品检验报告常见的几种结论？49思考题中国药典（2005）的基本内容。49练习与思考1．我国药典名称的正确写法应该是A．中国药典B．中国药品标准（2005年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2005年版）E．药典50练习与思考1．我国药典名称的正确写法应该是502．我国药典的英文缩写A．BPB．CPC．JPD．ChPE．NF3．英国国家处方集的缩写是A．USPB．PDGC．BNFD．CAE．USN512．我国药典的英文缩写514．药品的鉴别是证明A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性5．测定土霉素的效价时，需要A．化学试剂（CP）B．分析试剂（AR）C．对照品D．标准物质E．标准品6．中国药典（2005年版）规定称取2.0g药物时，系指称取A．2.0gB．2.1gC．1.9gD．1.95g～2.05gE．1.9g～2.1g

524．药品的鉴别是证明52例1.解放后我国第一版药典出版于A、1951年B、1950年C、1952年D、1953年E、1955年例2.至今我国出版药典共A.3版B.5版C.7版D.8版E.6版例3.我国最新版的药典是

A.2001年版B.2000年版C.2005年版D.2003年版E.2010年版

53例1.解放后我国第一版药典出版于5398：86.关于中国药典，最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.我国制定的药品标准的法典E.我国中草药的法典5498：86.关于中国药典，最正确的说5495：126.中国药典收载药品质量标准的检查项下包括

A.外观的检查B.安全性的检查C.纯度的检查D.有效性的检查E.物理常数的检查

5595：126.中国药典收载药品质量标准5595：132.药典中常采用生物测定法测定含量的药物是

A.维生素类药B.生物碱类药C.抗生素类药D.生物化学品类药E.甾体激素类药

5695：132.药典中常采用生物测定法测5696：[111-115]

A.应该测定片剂中的主药B.应该测定降解物C.A和B均应测D.A和B均不测111.含量测定112.稳定性考查113.杂质检查114.干燥失重115.溶出度测定ACBDA5796：[111-115]ACBDA5798：132.紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有A.λmax

B.λmax

处的C.Aλ1/Aλ2

D.E.T5898：132.紫外分光光度法鉴别药物，5899：139.原料药含量测定方法一般考虑采用

A.紫外分光光度法B.准确度高的方法C.专属性强的方法D.容量分析法E.高效液相色谱法

5999：139.原料药含量测定方法一般考5999m：136.物理常数是指

A.熔点

B.比旋度

C.相对密度

D.晶型

E.吸收系数6099m：136.物理常数是指

01：132.属于法定药品质量标准的有

A.中国药典

B.局颁标准

C.临床试验用药品标准

D.药厂内部标准

E.医院自制药品标准6101：132.属于法定药品质量标准的有

例1.中国药典（2005年版）二部收载的药物名称包括A.中文名称B.拉丁文C.化学名称D.英文名称E.汉语拼音名称62例1.中国药典（2005年版）二部收载62例2、在药典标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是A.熔点B.吸收系数C.色谱法的tR

D.比旋度E.氯化物检查63例2、在药典标准中，同时具有鉴别和63例3.我国规定的药品质量标准有

A.药检所制订标准B.厂方标准C.局颁标准D.地方标准E.中国药典64例3.我国规定的药品质量标准有64例4.规范化的化学药品命名法允许

A.以数字编号命名

B.以发明者命名

C.以化学名称命名

D.以药效命名

E.以译音命名65例4.规范化的化学药品命名法允许

例5.药物的纯度由以下指标说明

A.杂质含量

B.光谱特征

C.理化常数

D.性状

E.含量66例5.药物的纯度由以下指标说明

A例6.中国药典（2005年版）收载的药

物名称包括

A.汉语拼音名称

B.中文名称

C.西文名称

D.化学名称

E.英文名称67例6.中国药典（2005年版）收载的药

例7.中国药典（2000年版）规定药

物有效性项目包括

A.吸着力与平均分子量

B.含氟量与粒度检测

C.晶型和异构体检查

D.制酸力检查

E.氯化物检查68例7.中国药典（2000年版）规定药

例8.药物的鉴别试验是证明A.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效D.药物的纯度E.药物的稳定性69例8.药物的鉴别试验是证明69例9.药物的鉴别是为了确认药物的

真伪，其方法有

A.杂质鉴别

B.理化常数鉴别

C.色谱鉴别

D.光谱鉴别

E.化学鉴别70例9.药物的鉴别是为了确认药物的

真例10.药品检验工作中，药品含量

或效价测定方法是

A.容量分析法

B.重量法

C.紫外分光光度法

D.气相色谱法

E.高效液相色谱法71例10.药品检验工作中，药品含量

95：135.出具“药品检验报告书”必须有A.送检人签字B.部门负责人签字C.复核者签字D.检验者签字E.单位公章7295：135.出具“药品检验报告书”必须有7299：140.检验报告应有以下内容

A.供试品名称B.外观性状C.取样日期D.送检人签章E.复核人签章7399：140.检验报告应有以下内容73例1.判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑下列哪几项的检验结果

A.取样B.检查C.鉴别D.含量测定E.物理常数74例1.判断一个药物的质量是否符合要74例2.药品检验工作的基本程序为

A.鉴别、检查、写出报告B.检查、鉴别、含量测定、写出报告C.含量测定、检查、写出报告D.取样、含量测定、检查E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告75例2.药品检验工作的基本程序为75例3.如取样量按包装件数进行取样的话，样品件数为X时，取样原则为A.X≤3时，每件取样B.X≤300时，按件随机取样C.X＞300时，按件随机取样D.X≤400时，随机取样E.随机取样76例3.如取样量按包装件数进行取样的76例4.取样的基本原则就是

A.少量B.多次C.均匀D.合理E.快速77例4.取样的基本原则就是77例5.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品，应考虑取样的A.多样性B.真实性C.代表性D.科学性E.可靠性78例5.进行药品检验时，要从大量样品7897：82.减少分析测定中偶然误差的方法为

A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数7997：82.减少分析测定中偶然误差的方79例1.消除系统误差的方法为

A.做回收试验B.做预试验C.做对照试验D.做空白试验E.校正所用仪器80例1.消除系统误差的方法为80例2.提高测定结果的准确性的方法是

A.对照试验

B.空白试验

C.校正仪器

D.增加平行测定次数

E.回收试验81例2.提高测定结果的准确性的方法是

95：[101-105]修约后要求小数点后保留一位

A.23.2B.23.3C.23.5D.23.8E.23.9修约前数字为101.23.3421102.23.8621103.23.2500104.23.7500105.23.5404BEADC8295：[101-105]BEADC8298：[101-105]修约后要求小数点后保留二位

A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20修约前数字为101.1.2349102.1.2351103.1.2050104.1.2051105.1.2245BAECD8398：[101-105]BAECD8399：[96-100]修约后要求小数点后保留二位

A.22.44B.22.43C.22.42D.22.40E.22.45以下各题修约前的数字各为96.22.444997.22.445198.22.405099.22.4150100.22.4259AEDCB8499：[96-100]AEDCB8401：[91-95]修约后要求小数点后保留二位

A.25.24B.25.23C.25.21D.25.22E.25.2091.25.234992.25.235193.25.205094.25.205195.25.2245BAECD8501：[91-95]BAECD8501：131.属于系统误差的有A.试剂不纯造成的误差B.操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C.温度变化造成的误差D.滴定管刻度不准造成的误差E.天平砝码不准造成的误差8601：131.属于系统误差的有86例1.在滴定分析中，从滴定管上读取的滴定溶液的体积应为A.0.2mlB.8.250mlC.15.8mlD.25.00mlE.20.000ml87例1.在滴定分析中，从滴定管上读取87例2.用25ml移液管移取25ml溶液，应记成A、25mlB、25.0mlC、25.00mlD、25.000mlE、25±1ml88例2.用25ml移液管移取25ml溶液，88（三）有效数字运算法则1.加减法按最少小数位数保留

2.乘除法按最少有效位数保留19.6543-8.1211.534.2518-4.250.0089（三）有效数字运算法则1.加减法按最少小数位数保留例1.以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为A、0.7876B、0.8C、0.79D、0.788E、0.78790例1.以下三个数字0.5362、0.0014、9095：[106—110]应要求的效能指标

A.检测限B.定量限C.两者均要求D.两者均不要求106.含量测定方法评估107.杂质限量检查108.杂质定量测定109.溶出度测定110.中间体含量测定DABDD9195：[106—110]应要求的效能指标DABDD9196：138.在药物分析中，精密度是表示该法的

A.测量值与真值接近程度B.一组测量值彼此符合程度C.正确性D.重现性E.专属性9296：138.在药物分析中，精密度是表9297：126.药物杂质检查所要求的效能指标为

A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性9397：126.药物杂质检查所要求的效能9399：73（99m：76）精密度是指

A.测得的测量值与真值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E.对供试物准确而专属的测定能力9499：73（99m：76）精密度是指9401：71.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为

A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围9501：71.在设计的范围内，测试结果95问题[1～5]A.精密度B.定量限C.两者皆是D.两者皆不是1.某法测得一组测量值彼此符合程度2.测量值和真值接近的程度3.测定结果的重现性4.可定量测得被测物的最低水平参数5.药物分析方法的效能指标ADABC96问题[1～5]ADABC96例6.相对标准差表示的是A.准确度B.回收率C.精密度D.纯净度E.限度97例6.相对标准差表示的是97例7.精密度的一般表示方法有A.相对误差B.绝对误差C.标准偏差D.相对平均偏差E.相对标准偏差98例7.精密度的一般表示方法有98例8.用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备A.选择性B.定量限C.精密度D.粗放度E.线性99例8.用碘量法测定维生素C原料药99例9.测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求A.精密度B.定量限C.耐用性D.回收率E.检测限

100例9.测定药物片剂的溶出度或释放度100例10.药物鉴别试验所要求的效能指标A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性101例10.药物鉴别试验所要求的效能指标101例11.表示两变换指标A与C之间线性相关程度常用A.相关常数B.相关系数C.精密度D.相关规律E.比例常数102例11.表示两变换指标A与C之间线性102例12.药物分析的效能指标有

A.准确度B.选择性C.代表性D.检测限E.耐用性（粗放度）103例12.药物分析的效能指标有103例[13~17]A.相关系数表示

B.有效数字表示

C.回收试验可表明

D.标准差或变异系数表示

E.回归方程表示

13.测量值和方法的符合程度

14.测量值末位数后一位有±1的误差

15.测定的精确度

16.测定的准确度

17.测定的线性与范围ABDCE104例[13~17]A.相关系数表示

第一学期药物分析105第一学期药物分析1绪论基本要求：一、掌握我国家的药品质量标准、药品质量管理规范。二、熟悉药物分析的性质和任务以及常用的国外药典。三、了解药物分析课程的学习要求。106绪论基本要求：2一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.药物分析学科的性质药品：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、和诊断药品等。

药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。2.药物分析学科的任务

药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作，应该与生产单位、管理部门、使用单位密切配合控制药品质量、指导合理用药。107一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.药物分析学科的性质3（1）药物成品的化学检验工作（2）药物生产过程的质量控制（3）药物贮存过程的质量考察（4）临床药物分析工作静态:药品的常规理化检验;药品质量标总之其任务准的研究与制定.动态:药物进入生物体内的综合评价,如生物利用度;生物等效性药物作用特性、机制等.108（1）药物成品的化学检验工作43.药物分析的发展概况药学四大主干学科:药理学、药物化学、药剂学、药物分析药物分析发展概况：体外静态分析体内动态分析药物质量控制为相关学科服务出现分支学科：药物光谱分析、药物色谱分析、工业药物分析等1093.药物分析的发展概况药学四大主干学科:药理学、药物化学二、国家药品标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技术规定;是药品现代化生产和管理的重要组成部分;是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据.我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶超。

国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准110二、国家药品标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技（一）中国药典1.名称全称：中华人民共和国药典简称：中国药典英文名：ChinesePharmacopoeia（ChP）中国药典（2010年版）2.中国药典沿革：建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010年版）。其英文名称是ChinesePharmacopoeia，缩写为Ch.P（2010）。111（一）中国药典1.名称73.与中国药典配套使用的相关书籍①《临床用药须知》②《药品红外光谱集》《中药彩色图集》《中药薄层彩色图集》⑤《中国药品通用名》

1123.与中国药典配套使用的相关书籍①《临床用药须知》（二）主要国外药典

美国药典TheUnitedStatesPharmacopoeia[USP（29）]美国国家处方集TheNationalFormulary[NF（24）]欧洲药典EuropeanPharmacopoeia[PhEup]第5版国际药典TheInternationalPharmacopoeia[PhInt]第3版英国药典BritishPharmacopoeia[BP（2005）]日本药局方[JP（15）]113（二）主要国外药典美国药典Th三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的

药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有：GLP(GoodLaboratoryPractice,GLP)药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）1999.11.1提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定，主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。1999.9.1GCP(GoodClinicalPractice,GCP)《药品临床试验管理规范》（良好药品临床试验规范）是临床试验全过程的标准规定，包括方案设计、组织、实施等过程。2003.9.1

114三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的10GMP(GoodManufacturePractice,GMP)《药品生产质量管理规范》适用于药品生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和管理的基本标准。1999.8.1GSP(GoodSupplyPractice,GSP)《药品经营质量管理规范》（良好药品供应规范）2000.7.1GAP(GoodAgriculturalPractice,GAP)

《中药材生产质量管理规范》。2002.6.1除以上管理规范外，还应重视AQC(AnalyticalQualityControl,AQC)《分析质量管理》115GMP(GoodManufacturePractic四、药物分析的学习要求

1.药典的基本组成与正确使用；

2.药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基本方法；3.从药物的结构分析出发，运用化学的、物理学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；4.化学药物制剂分析的特点与基本方法，生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；5.药品质量标准制订的基本原则、内容与方法；6.药品质量控制中的现代分析方法与技术。116四、药物分析的学习要求1.药典的基本组成与正确使思考题药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务？常用的药品质量管理规范及国外的主要参考药典有哪些？117思考题药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务？13第一章药典概况与药检工作基本要求：一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。118第一章药典概况与药检工作基本要求：14一、《中国药典》的主要内容

内容：凡例、正文、附录、索引（一）凡例：解释和使用药典的指导原则，具有法律的约束力。其项目包括：名称及编排;标准规定;生物制品;检验方法和限度;残留溶剂;标准品、对照品；试药；试液；计量；指示剂；动物实验；精确度；包装、标签等共28条款1.名称及编排：中文药名：照《中国药品通用名称》命名；英文药名：采用国际非专利药品命名原则(INN)；有机药物化学名：采用《有机化学命名原则》。2.检验方法:

采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在仲裁时，应以药典方法为准。

限度：a.原料药含量(%)，一般按重量计；如未规定上限时，其系指上限≤101.1%。例：本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%119一、《中国药典》的主要内容内容：凡例、正文、附录、如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差例：本品为全反式维A酸。按干燥品计算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。b.制剂的含量：按标示量的百分含量计算相当标示量%=测的量标示量×100%120如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数值，并非真实含3.标准品、对照品*标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位IU（或g）计，以国际标准品进行标定。*对照品除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。4.计量单位：长度(m,cm,mm,nm);体积(L,ml);重量(kg,g…);压力(Pa,kPa,Mpa);黏度（动力黏度Pa·s、运动黏度mm2/s）；波数（cm-1）

1213.标准品、对照品*标准品 175.精确度

●

“称取”、“量取”可按有效位数来确定精确度0.1g（0.06～0.14g）、0.2g（0.15～0.25g） 0.20g（0.195～0.205g）、0.200g（0.1995～0.2005g）●“称定”准确至所取重量的百分之一●“精密称定”准确至所取重量的千分之一1.0g，精称至1.000g、0.1g，精称至0.1000g、0.01g，精称至0.01000g●“精密量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求●“约”取用量不得超过规定量±10%

1225.精确度●“称取”、“量取”18“恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下（第二次需干燥1h或炽灼0.5h后）滴定液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.1mol氢氧化钠溶液“滴”1.0ml水≈20滴（20℃）“1→10” 溶质1.0g或1.0ml加溶剂使成总体积10ml“溶液的百分比”％（g/ml）；乙醇的百分比，系指20℃容量比需精密标定不需精密标定123“恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg6.溶解度溶质1g(ml) 溶剂体积(ml）极易溶解＜1 易溶1～＜10 溶解 10～＜30 略溶30～＜100 微溶 100～＜1000极微溶解1000～＜10000几乎不溶或不溶 10000不能完全溶解1246.溶解度溶质1g(ml) 溶剂体7.标准规定【类别】

按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分

不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用1257.标准规定【类别】21【贮藏】避光不透光，如棕色容器或黑纸包裹密闭防止灰尘和异物进入密封防止风化、吸潮、挥发熔封或严封防止空气、水分、微生物污染阴凉处不超过20℃凉暗处避光并不超过20℃冷处2℃~10℃126【贮藏】避光不透光，如棕色容器或黑纸包裹22温度水浴温度98～100℃热水 70～80℃微温或温水40～50℃室温 10～30℃冷水 2～10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室温或25℃±2℃

127温度水浴温度98～100℃23（二）、正文药品质量标准品名，结构式，分子式与分子量来源或化学名称，含量限度处方，制法性状，鉴别，检查，含量测定类别，规格，贮藏，制剂128（二）、正文药品质量标准品名，结构式（三）、附录

制剂通则；生物制剂通则；通用检测方法；生物检测法；1.主要内容：试药和试纸；溶液配制；原子量表；制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均