GMP质量体系苯甲酸钠检验操作规程

目的：为检验苯甲酸钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于苯甲酸钠的检验。职责：检验员，检验室主任。规程：性状 本品为白色颗粒，粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。2． 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 醋酸氧铀锌试液 2.1.2 盐酸2.1.3 三氯化铁试液 2.1.4 稀盐酸2.1.5 硫酸 2.1.6 铂丝2.1.7 酒精灯 2.1.8 烧杯2.1.9 滴管 2.1.10 试管2.1.11 电炉 2.1.12 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 钠盐：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 ⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。2.2.2 苯甲酸盐： ⑴ 取供试品的中性溶液加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸变为白色沉淀。⑵ 取本品置干燥试管中加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。2.2.3 红外分光光度法 取本品按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 硫酸滴定液(0.05mol/L)3.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.4 稀盐酸3.1.5 无水碳酸钠 3.1.6 盐酸3.1.7 烧杯 3.1.8 滴管3.1.9 电子天平(万分之一克) 3.1.10 直热式恒温干燥箱3.1.11 刻度移液管 3.1.12 搅拌棒3.1.13 漏斗,漏斗架 3.1.14 滤纸3.1.15 坩埚 3.1.16 茂福炉3.2 项目与仪器3.2.1 酸碱度 称取本品1.0g置烧杯中加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴。如显淡红色加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml，淡红色应消失；如无色加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml，应显淡红色为符合规定。3.2.2 干燥失重 称取本品约1g置称量瓶中，精密称定，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%为符合规定。3.2.3 重金属 称取本品2.0g置烧杯中加水45ml不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法检查，含重金属不得超过百万分之十为符合规定。3.2.4 砷盐 取无水碳酸钠1.0g铺于坩埚底部与四周，再称取本品0.4g置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第一法检查应符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 乙醚 4.1.2 甲基橙指示液4.1.3 盐酸滴定液(0.5mol/L) 4.1.4 分液漏斗4.1.5 量杯 4.1.6 刻度移液管4.1.7 滴管 4.1.8 电子天平(万分之一克)4.1.9 酸式滴定管 4.1.10 铁架台4.1.11 碘量瓶4.2 检验步骤4.2.1 甲基橙指示液的制备： 称取甲基橙0.1g加水100ml使溶解，即得。4.2.2 盐酸滴定液(0.5mol/L)的制备： 按滴定液的(SOP-QC-353-00)制备方法配制，即得。4.2.3 供试品溶液的制备：精密称取本品约1.5g置分液漏斗中加水25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴。4.2.4 滴定 ：用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的