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文档简介
目的:为检验苯酚辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。范围:适用于苯酚的检验。职责:检验员、检验室主任。规程:性状: 本品为无色或微红色的针状结晶或结晶性块;有特臭;有引湿性;水溶液显弱酸性反应。遇光或在空气中色渐变深。本品在乙醇、氯仿、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶,在水中溶解,在液状石蜡中略溶。1.1凝点:称取本品约15g,置内管中(加微温使熔融),按凝点测定法(SOP-QC-354-00)测定,本品的凝点应不低于40℃为符合规定。2.鉴别2.1试剂与仪器2.1.1三氯化铁试液 2.1.2溴试液2.1.3烧杯(20ml) 2.1.4刻度移液管(5ml)2.1.5试管 2.1.6滴管2.1.7IR470型红外光谱仪 2.1.8电子天平(万分之一克)2.2项目与步骤2.2.1称取本品0.1g,置烧杯中,加水10ml溶解后,照下述方法试验。2.2.2吸取上述溶液5ml,置试管中,加三氯化铁试液1滴应即显蓝紫色为符合规定。2.2.3吸取上述溶液5ml置试管中,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀。2.2.4红外光光度法鉴别:取本品按红外光光度法(SOP-QC-302-00)膜法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。3.检查3.1仪器3.1.1称量瓶 3.1.2蒸发皿3.1.3小型三用水箱 3.1.4直热式电热恒温干燥箱3.1.5电子天平(万分之一克)3.2步骤3.2.1称取本品5.0g,置蒸发皿中,置水浴上挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣应不得过2.5mg为符合规定。4.含量测定4.1试剂与仪器4.1.1溴滴定液(0.1mol/l) 4.1.2盐酸4.1.3碘化钾试液 4.1.4氯仿4.1.5硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l) 4.1.6淀粉指示液4.1.7称量瓶 4.1.8容量瓶(500ml)4.1.9单标移液管 4.1.10刻度移液管4.1.11振摇超声仪 4.1.12碱式滴定管4.1.13碘量瓶250ml 4.1.14铁架台4.1.15电子天平(万分之一克)4.2检验步骤4.2.1溴滴定液(0.1mol/l)的制备:按溴滴定液(0.1mol/l)(SOP-QC-353-00)制备方法配制。4.2.2碘化钾试液的制备:称取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。4.2.3硫代硫酸钠滴定液的制备(0.1mol/l):按硫代硫酸钠滴定液(SOP-QC-353-00)的制备方法配制。4.2.4淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml,搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。4.2.5供试品溶液的制备:精密称取本品约0.75g,置500ml容量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密吸取25ml,置碘量瓶中,精密加0.1mol/L溴滴定液30ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,充分振摇后,加氯仿1ml,摇匀,即得。4.2.6空白溶液的制备:加水置入500ml容量瓶中至刻度,精密吸取25ml置碘量瓶中,精密加0.1mol/l溴滴定液30ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,充分振摇,加氯仿1ml,摇匀,即得。4.2.7含量测定:空白溶液及供试品溶液用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定液滴定至终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,每1ml溴滴定液(0.1mol/l)相当
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