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第一章绪第二章误差和分析数据处1、下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或③容量瓶与移液管校准HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分--------ddddddnn
d1
d2 n nd
s1
s212.0113、12.011812.012099%置解xxin②s③s
n n(xx)2nuxsnn置信限=tsnn
查表2
9时,t0.01=3.250.00038n6xn6x解 x
S0.13
S
xSt计xSx
1.51%1.51%
2-2,t5,0.05=2.571,t计算t临界值9、解:HPLCx
,S97.8%,97.7%,98.1%,96.797.3%(5次x97.6%,SFFF计
4.15,查表24,f15、f24时,F说明两种方法的精显著性tx1x1 n1n2(n1)S2(n1)SSR66698.3%
nn1n2n1(61)1.1%2(61)1.1%2(565
②在该项分析中,HPLC10x0.10190.10270.10210.10200.10185x可疑xSSx可疑xSG
0.1027
查表26,0.05,测定6次,G临界G计算G临界
0.1027mol/L这个数据应保留②x0.10190.10270.10210.10200.10185SRSDS100%0.000354100%x
Sn①P0.95,0.05;Snx6P95%6u2.742.571
615;差得t0.05,52.74②P99%时,t0.01,56u2.744.032 2.746第三章滴定分析法概NaOH,化学性质不稳定HCl,不是固体,难得到纯净物 ,0.12480.1238[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-4[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO2-]+[HCOO-]4[H+]+C2=[OH-]+[CN- 解 [OH-]+[H2AsO-]+2[HAsO2-]+3[AsO43- ②2[Mg2+]+[H+]=[OH-]+[Br-6nV浓w
cV稀
①V
66(ml)
②V
57(ml)
③V
55.5(ml)HClCaO解 MNaOH0.004374HCl/NaO
MHCl
0.004374HCl/CaO
MHCl9、解:CaCO3~ 1 1(0.2600250.122513.00)碳酸
HCl
w碳酸
碳酸 碳酸钙100%
100%10H2ApH=1.92时,δH2A=δHA-;pH=6.22时,δHA-=δA2-。计算:①H2ApKa1pKa2②HA-溶液的pH②pH1
a2)第四章酸碱滴定NaOH溶液直接滴定或分步滴定?哪些不能?如能直接滴定,各应采用甲酸 Ka=1.8×10-答:cKa>10-8,可以直接滴定。可以采用酚酞指硼酸 Ka1=5.4×10-答:cKa1<10-8,不可以直接滴定琥珀酸 Ka1=6.9×10-5,Ka2=2.5×10-答:cKa1>10-8,cKa2>10-8,但Ka1/Ka2<104。不能分步滴定,但可以直接滴定柠檬酸 Ka1=7.2×10-4,Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.1×10-答:cKa1>10-8,cKa2>10-8,cKa3≈10-8Ka1/Ka2<104,Ka2/Ka3<104。不能分步滴定,但可以直接一顺丁烯二 Ka1=1.5×10-2,Ka2=8.5×10-答:cKa1>10-8,cKa2≈10-8,且Ka1/Ka2>104。可以分步滴定邻苯二甲 Ka1=1.3×10-3,Ka2=3.1×10-答:CKa1>10-8,CKa2>10-8,但Ka1/Ka2<104。不能分步滴定,但可以直接滴定B4O72-+5H2O=2H2BO3-+Kb极小,无法准确滴定。NaOH、Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混合物。今用盐酸滴定,以酚酞为指示剂时消耗HCl的体积为V1,加入甲基橙,继续用盐酸滴定又消耗HCl的体积为V2。当出现下列情答 3①0.10mol/L c20Ka1;cKa220K
cKa1Ka2Ka16.91036.21086.91032.0105(mol/L)pH4.70Ka1Ka2②0.05mol/LHAc0.05mol/LNaAcpHpK
lgcc酸4.76lg③0.1mol/LNaAc溶液碱性溶液,按一元弱碱公式计算[OH-]
cKcK0.11.77.67106(mol/L)[H]1.3109(mol/L)pH8.88 apH1 a42(pKa,NH412
cK0.10[HcK0.10pH⑥0.05mol/LNH4NO3,一元弱酸溶液,用最简公式[H]pH4、已知水的离子积常数Ks=10-14,乙醇的离子积常数Ks=10-19.1,求解:(1)pH1
pC2
5OH
1
pC2H5OH2=-lg0.0100=2.00,pC2H5O=19.10-5、解:①HAnHA(cV)NaO
(cV
NaO
0.0900nHA
mHAMM
HAmHA
3.708
②HA的Ka此时,nHA剩余量生成NaA的物质的量pH
lgnNaApKa Ka③化学计量点pH的计算化学计量点完全生成cspKb0.0900cspKb0.09005.6810-pOH pH6NaAc [OH Na3PO4+HCl=Na2HPO4+NaCl nNa
nHC
0.500012.00mNa
0.0060163.940.98364( 试样中Na3PO4的含量为:0.98364/2.00滴定至甲基橙终点时,Na3PO42HCl=NaH2PO42NaClNa2HPO4+HCl=NaH2PO4NaCl与Na2HPO4反应消耗的HCl为:32.00-212.00=8.00(mL)试样中Na2HPO4的质量为:8.000.5000试样中Na2HPO4的含量为:0.568/2.008萘酸为一元酸1羟基萘酸为二元酸第一计一计量羧基被中和;消耗标液第二计量点时酚羟基被中;消耗标准液(5.193.58)1.61ml有:nn1羟基0.1790n1羟基萘酸1.610.17900.28
n萘酸
w萘酸
0.353172.0100%1000w1羟基萘酸
0.288188.0100%10009CO(NH2)22NH3。因HCl2倍。第五章配位滴定3、解:此题题意为Al3+总浓度为0.10mol/L 1β[F-]β[F-]2β[F- 5AlF3、AlF4-、AlF5[Al3+]=cAl/αAl(F)=0.10/(8.9×109)=1.1×10-1142×10-2mol/LZn2+2×10-3mol/LCa2+,(1)Zn2+?Δlg(cK) 6.81>5,可用控制酸度的方法选择滴 Zn2+首先计算控制酸度的限,根
KZnK
)C (2.0102)/21.010C要求:
ZnlgKZnY-lgY(H)8lgY(H)lgKZnY-8=8.50查表62得,pH4.0时g准确测定Zn的pH下限是 Ksp,Zn(Oc Ksp,Zn(Oc-
[OH] pOH pH解(1)能否选择性滴定的思,分别计算K 和K 看能够满足选择性滴的条件lg(cK')5
lglg
lg
16.504.65lglg
lg
lgCd
16.464.647.379Cd Cd(I 1[I][I]2[ICd Cd(I 1102.42.0103.42.02105.02.03106.152.0411.854.441 Zn(2)TE
10pM'10
lgKMYlgKZnYlgY16.50 1104.65109.3791016.46 [cd2]
0.020/2pMsp
1/
M(sp
lgK
)1(29.42)2102pMpMeppMsp6.5102
10pM'
100.7910-
100%TE
10ΔpM'10
101.156
1010.391010.391.06100mLpH=10EBTEDTA标准溶液(0.008826mol/L)加入钙指示剂,用上述EDTA标准溶液滴定至终点,消耗10.11mL,试分别求出水样中Ca2+和Mg2+的量
0.00882612.58100.1111.0mg/L(CaCO总硬度
0.00882610.1140.07835.76(mg/L)
17、称取葡萄糖酸钙试样0.5500g,溶解后,在pH=10的氨性缓冲溶液中用EDTA滴定(EBT为指示剂),滴定消耗浓度为0.04985mol/L的EDTA标准溶液24.50ml,试计算葡萄糖酸钙的含量。(分子式n葡萄糖酸钙nCanEDTAm葡萄糖酸钙cVM葡萄糖酸
m葡萄糖酸钙0.04985 m葡萄糖酸钙w葡萄糖酸钙
0.5476100%第六章氧化还原滴定解
根据题意,有'][Y4-]
对于Fe3[FeY
[Fe3][FeY]1.00[Fe3[Fe3][Y4
KFe
解得e3]10-对于Fe3
[Fe2][FeY2]1.00[Fe2[Fe2][Y4
KFe
解得e2Fe3/Fe
Fe3/Fe
0.771
Fe/ I 22Fe/ I
反应从右向左进行lgKθ
θ
θ)Fe3/Fe) 5(1.510.771)
Kθ4反应定量进行的下限[Fe2]103[Fe3],此[MnO]103[Mn24Fe3/Fe
Fe3/Fe
0.7710.059lg1034MnO/4
4
MnOMnO/
[MnO][Hlg [Mn21.510.059lg([H]8103)5可以解得:
[H]2.6
n(θ'θ'4、解:①lgK' 1
2(0.70
nθn
0.702 2
nspn1
③电位突跃范围
0.0593~
nn n 0.140.05930.23V~0.700.0593 (cV)NaS
6nKCr22 2222 22 2222 22 22
20.006mKCr
/MKCr2222
VNaS
5VNaS2260.5012/294.252262Cu2+~I2~
mCuSO5HCuS
CuSmCuSO5HO(cV)NaSOMCuSO5H 22 0.102020.58/1000 mCuSO5HO s0.52417、解:本题是返滴定法测定盐酸小檗碱的含量1:2。剩余K2Cr2O7的一部分(250ml中取100ml)用置换碘量法与Na2S2O3作用。求算50.00ml K2Cr2O7过量的量:
250nNa2S2OK2Cr2O7,过22VKCrO22
K2Cr2O7,过量250(cV)Na2S2O1006
K2Cr2O2500.100211.2610060.01600与盐酸小檗碱作用的K2Cr2O7为(5029.38w盐酸小檗碱
m盐酸小檗碱100
20.62
100%8设原试样中含苯酚为x克,有: 20.0010.1023 解得 x =0.14265苯酚91C2O42-~5.00mlnmol(n10.00)50.001700
100ml血样中,mCa
100n
200.001275mmol40.08g/mol5:2;第七章沉淀滴定法和重量分析采用铁铵矾指示剂法测定Cl-或Br-,未加吸附指示剂法测定Cl-,选曙红为指示剂NaCl、Na2SO4NaCl。答:(1)Ag+水解。(2)SCN-。(4)偏高,硫酸银难溶,消耗Ag+标准溶液41:150%~100%可算出(cV
H2S
(mM
BaC2 2 mBaCl2H2 2
3.0103(L)
cHSOMBaCl2H
0.550%~100%,需3.0150%=4.5(mL)~
0.117320.00
30.00
NH4SC
NH4SC
3可以解得:cAgNO34cNHSCN47w(%)
100%
在25℃,将pH玻璃电极与饱和甘电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中,测得电动势为0.386V;测0.508VpH。
6.870.5080.386
若KH+,Na+=1×10-15,这意味着提供相位时,溶液中允许Na+浓度是H+浓度的多少倍?若Na+浓度1.0mol/L时,pH=13.00
an
C
% 100%
某钙离子选择电极的选择系数KCa2+,Na+=0.0016,测定溶液中Ca2+离子的浓度,测得浓度值为2%以下,NaCl的浓度不能大于多少? an%XYY
2.8
an
2% 100% 100%x 2.8xNaCl0.059mol/L
度)│Ag2C2O4(固推导出pC
2AgC
24与电池电动势之间的关系式
22 极。计算未知溶液的pC2O4值。(已知AgCl/Ag=+0.1990V,Ag2C2O4/
Ag/
Ag/
0.059
0.059lg
0.059lg
0.79950.059lg(2.951011)0.059pCAg/
20.48890.059pCE
2
Ag2C2O4/
Ag/
Ag/
Ag/0.48890.059pCO0.19900.28990.059pC 2 20.4020.28990.059pC 2pC2O44 4 M25、下列电池的电动势为0.460V,计算反应M2++4Y-MY2-生成配合物MY2-4 4 M2M2+/M=+0.0221V) E
M2/
2
M2M2/.4:6M2/.4:6[[
M
M
M
44
MY2F一20.00ml20.00ml,测得电动140.0mV1.00m158.5mV/pF1L饮用水中F一的质量。解1S
303TF
20.00
20.00( 40
K58.5lg X)Cx=3.99×10- 解2S2.303RTF
E12014020C
C
E/s
)
1.0102
20/585
40)F3.9910F
Vx
Vx
mFCF193.99104197.58mg/下面是用NaOH标准溶液(0.1250mol/L)50.00ml体积体积(2)(3)(4),9876543 510152025303540V
840 5101520253035V
0---
5101520253035VV(V-V2-----(40.08-39.92):(-51.82-51)=(VX-39.92):(0-51) 解得VX=40.00mLCx=CNaOH·Vx/V酸=0.1250×40.00/50.00=0.1000mol/L由半中和点体积20.00ml对应的pH即为该酸的pKa值,因此 pKa=3.81 Ka=1.57×10-4保棉磷(C12H16O3PS2N3=345.36)在强碱性溶液中按下式水解
+其他COOH+
+ 10.00ml200ml20mlKOH溶液(1mol/L)水解,待水解反应完全后,用苯或氯仿萃取分离掉水解反应生成的干扰物质。将水相移入200ml烧杯中,两支铂电极,外加~50mV0.01010mol/L的NaNO2NaNO2体积 电流 保棉磷20.000.01010射的吸收建立的UV-Vis光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁波谱法等;基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法;基睛辐射的折射建立的折射法、法;基于辐射的衍射建立的X-射线衍射(X射线荧光光谱法等。紫外光160-D2可见光W320-氙250-红外光Nernst6000-5000cm-1间有最大强硅碳线光金属蒸汽Hg254-Na空心阴极空心阴极也称元素高强度空心阴灯激光红宝石激光He-Ne激光Ar离子激光发射光谱光直流电电交流电火第十章紫外-可见分光光度法Lambert-BeerBeerCA线性cl成正比。BeerCABeer定非单色光的影响。减免:选用较纯的单色光;选max的光作为入射光说明双波长消去法的原理和优点。怎样选择1和原理:a与b两种物质的吸收光谱完全,欲消除b组分的干扰直接测定a组分。首先要选择采用两个λ1λ2处的总吸光度的差值△Aa的含量。使干扰组分(待消除组分)在这两个波长具有相同的吸光度A1b、aΔAa236A0.557,试求其E1%及值。E1% AE1%
A 0.4962103
ME1%23611232.6510 C0.05g100ml0.005mol/L2.00ml100ml,1cm吸收池中,在max245nmA0.551C的百分含量。(E1% C0.05002.00 AE1%Cl5600.00100
样Cx100%Ax100%0.551100%98样
将2.481mg的某碱(BOH)的(HA)盐溶于100ml乙醇中,在1cm的吸收池中测得其380nm处吸光度为0.598,已知的摩尔质量为229,求该碱的摩尔质量。(已知其摩尔吸光系数为2104)BOHHABAE1%1cm
BMBOH60217有一化合物在醇溶液中的max为240nm,其1.7104,摩尔质量为314.47(g/100ml)测定含量最为合适。(3.701041.48103E1%101.7104
AE1%
C下限上限
0.20.7
3.7
最佳
0.43438.03104
故最适宜浓度范围为:3.7104~
最佳浓度为
0.000500mol/LM+0.200mol/LX350nm和1cm比色皿中,测得吸光度为0.800;另一溶液由0.000500mol/LM+和0.0250mol/LX组成,在同样条件下测得吸光度为0.640。设前一种溶液中所有M+均转化为配合物,而在第二种溶液种并不如此,试计算MX的稳定常数。(K稳=163)A
A1C1
0.000500
CA2
1600
K稳
[MX][M][X
(0.0005000.000400)(0.0250
(bK2CrO4T%。(A=0.145,max=4833,T=36.73%)
A
3.00105
20mg1000ml0.518VB12原料药及注射液的含量。E1%A对
20.0
100 E1%
100
0.400207 原料药
20.0
20.0
注射液
EE
103
0.5181030.10.2502071
ABA282nm238nm处的吸光系数E720(mg/100mlAaAAaA
两式相减a两式相减
a
0.4420.278(720Ca0.000364g/100ml0.001g/100ml。在max=590nm处分别测出其吸光度如表。求该弱酸pKa。4碱酸HInHKa
[H][In]在pH4的缓冲溶缓冲液中:A混0碱性溶液中:A酸性溶液中后两式代入第一CHIn 有一浓度为2.0010-3mol/L的有色溶液,在一定波长处,于0.5cm的吸收池中测得其吸收度为0.300,如果在同一吸收波长处,于同样的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为20%,则此溶液的浓度 AlgTA1 样ClgTC1lg(20%)样 Fe3+的某药物溶解后,加入显色剂溶液,生成红色配合物,用1.00cm吸收池在分光光度50ml试液,为使测定相对误差最小,应称取该药多少克?(Fe=55.85)(0.0135g)A
C
m0.5%2.411105
0.0500g250ml0.02mol/LHCl2ml,稀100ml0.02mol/LHCl263nm1cm41.7%,其摩尔吸收系数12000100.0,试计算E1(263nm)AlgTlg0.417E1%
101200010
AE1%
100
2 S1的最低振动能级回到基态S0S1的最低振动能级后,未发射荧光,而是经过系间窜跃到T1振动能级,经振动驰豫到T1T1最低振动能级回到基态的各个振动能级所发射的光辐射。(3)取代基:能增加分子π电子共轭程度的取代基,常使荧光效率提高,如 (1)(2)(3)(4)请设计两种方法测定溶液Al3+的含量(一种化学分析方法,一种仪器分析方法EDTA作为标准溶液,返滴定法或置换滴定法测定。(2.3ECl)2
2.3ECl
(2.32
(2.30.035)某物质分子式为C10H10O。测得红外吸收光谱如图。试确定其结构O-C=C伸缩振动--叔丁基νC-=
CCCH某未知物的分子式为C7H9N,测得其红外吸收光谱如图,试通过光谱解析推断其分子结构U=(2+2*7+1-9)/2=4-AR--C=C伸缩振动--=
某未知物的分子式为C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构U=(2+2*7+1-9)/2=4AR---C=C伸缩振动--=HOHOC10-3nm左右,即使射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。只有使用锐线光源才能符合要求。E
6.62610342.9981010(cm/s)5.5356105(cm)
3.588
(JNjg
Ej
3.5881019(J
)3exp[1.38061023(J/K)2000(K))2ug/ml50%,试计算S0.0044Cx0.0044Cx0.00442
(0.574mg/L)试液10213244(1)计算出稀释后的浓度A=0时,代入线性方程得c=-0.2297cx=0.2297×50/20=0.574mg/L用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。取一系列镁对照品溶液(1g/ml)及自来水样于50ml5%2ml后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度。其1234567AA20ml1.92ugMg,Mg1.92*1000/20=95.5ug/L=0.0955第十四章核磁波谱2H、14 19F、12 12C、1 12C、16 数为半整数,质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数。由此,C、O不产生核 1.22(d28(se3.44(s7.03(m=③根据 知-CH与苯环相连,可由表14-3计算证明。δb=1.55+1.33(Ar)=2.887.03(2H,m:3.44(H,s CH
d'
= 氧相连(CH3-O-的为3.5~3.8)。
C碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与效应,(EI:M失去电子而发生电离或破碎。(2)(3)(4)(2)(CI(2)(3)CI源的缺点:(1)(2)碎片离子少,缺少样品的结(3)C6H4
(M4、某一脂肪胺的分子离子峰为m/z87,基峰为m/z30]+(5、解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径(1)丁酸甲酯m/z 、、、(2)乙基苯m/z91、92(3)庚酮-4m/z43、71、86(4)三乙胺m/z58、86。O
CH3C
CH2
OCOC OCH3+H+OC OCm/zCH2 CH3C
CH2
+OCH2CH2
CH2CH2m/z
CCH2CH2
CH2CH2CH3m/zm/zH3CCH2NCH2
NCH2+
m/zH2CN+
m/zH3CCH2CCH2CH2
+
H3CCH2C H3CCH2
CH2CH2
+CCH2CH2
H3CCH2
71(丰度最高
H3CCH2
CH2CH2CH3 H3CCH2C+ +CH2CH2
某化合物C4H8O,质谱如图所示,试推测出其结构并写出主要碎片离子的断裂过程(1),
O
CO
(m/z57)O
(m/z43)
(m/z
CH3m/z COC
[CH2CH3m/z-[CH2CH2O
-[CH2CH3
CH2
m/z某未知化合物C8H8O,质谱如图所示,试推测出其结构并写出主要碎片离子的断裂过(1),CC
(m/z105) (m/z77)
(m/z43)
。
+
+Cm/z
—
++m/z—
αCO+m/z由元素分析测得某化合物的组成式为C8H8O2,其质谱如图所示,确定其化合物的结构(1),C(m/z105) (m/z77) (m/z51) (m/z39)、OCH3(m/zO均均 m/zOCH3+OCm/z m/z m/z m/z(lgεmax=2.8峰的m/z为130,参照元素分析其分子式应为C6H10O3,核磁氢谱:δ2.20为3质子单峰,δ3.34为2质子单峰,δ4.112质子四峰。红外光谱及质谱图如下,试推测其结构。解:(1)C6H10O3,计算出不饱和度U2,M130,N
三四单单- CHC
~1365cm强
C
CH
未知物的结构式可能为:CH3-CO-CH2-COO-CH2-验证2 CH3-COCH2-COO-CH2-
1.均O-
CH3Cm/z均-裂
-CHC
CHCOCH
CHCOCH 2 m/z
m/z m/zt0V0/Fc1.5/0.5tt(1KVs)3(1100.5)
VtF130.5V Vm
t(1KVs)3(1150.5)
VtF180.5V Vm
在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分的保留时间为17min,峰宽为1min。(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;(2)t时间R1
tR2;(3)用组分2求nef及Hef;(4)求容量因子k1及k2;(5)
r2,1和分离度Rn16(tR)216( )2 2HL2
3
0.65103(m)
RtR
14113t
'171tRtR
16(R)216(
)2Hef(2)
L
0.73103(m)
t
t
t
2(tt
R
kR
Rt
RR(WW
一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75n;由固定液的涂量及固定液在柱温下V=14.1.412.67n、乙苯4.18n5.4n0.24(1)()3)它(;()。R(1)RRR
t'(苯1.41-0.24=1.17min
t'(甲苯2.67-0.24=2.43mint'tR(乙苯=4.18-0.24=3.94min
tR(异丙苯tt 苯甲 苯甲 mt甲 甲苯乙16.4 mt乙 乙苯
m4.9
k
t0t0
ssk异丙
tR异丙苯
K异丙苯
m21.25V异丙V异丙
甲苯
tt/R甲苯t/
乙苯/
tt/R乙苯t/R甲
异丙苯/
tt/R异丙苯t/R乙
在一根甲基硅橡胶(OV-1)1204.9s84.9s413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1)求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质?(2)解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3)说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差。苯醇Ix100[z
'R(
'r(ZR(Z R(Z]] ))I正丁酸乙
]]I正己
]]I正己
]]x=5,3-O-1某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40min,求组分A在流动相中的时 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间某YWG-C18H374.6mm×25cm柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.6539min,0.158和0.228min苯n5.54tR)25.54
0.79/
)2每米理论数为47980.25m1.92
对萘n5.54tR)25.54
1.14/
)2每米理论数为58200.25m
R2(tRtR) 2(tRtR 2(7.39 8.36W2 1.699(W1/2,2W1/2,1 1.699(0.2287.在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0,组分流出需25.0n,而不溶于固定相的物质流出需2.0n(1A(2At'tt'rB,ARBt'
25.015.0
tt'rA,BRAtt'
15.025.0
t'tkARA
;(3)(4)柱长增加一倍,H不变。L→2L原n→2n原,tR→2tR原n=16(tR/W)2知WR增加到原来的2
载气流速增加,在柱中纵向扩散减小,H减小,tR变小,峰变窄。随着保留时间的减小,分离度降低B/u为主,B=2Dm,载气摩尔质量减小,Dm↑,B↑,H↑,nW↑,R↓,所以 d
C()Cu
[3
f]u,固定液黏度较变小,ABAB32035025秒,若两峰峰宽相等,要使两峰完全分离,柱长至少为多少?(0.11mm)tt'
t'
'tRt
R2W
W216nk
1
k1neff16(R2
n(R2
n
n(2
nneff( )
( t'
k
LL(k2Rn1k2
R
1
1 1L16R2(
1.11.1
通过对速率方程求导,可得出HBCUopt BC
最佳流速时对应的板高为最小塔
B
0.0130.40
f A 4.660104fAA A
fsB AA
5.450104 Afm
1.5631040.94080.2537 A A A
m
1.432
fw(a)Aa
0.87
100%
w(i)
0.871200.95850.76680.971320.90fw(b)Ab
0.95
100%
w(i)
0.871200.95850.76680.971320.90fw(c)Ac
0.7
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